【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚烯烃微孔膜制备，涉及一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法。
技术介绍
1、微孔膜是由微小的孔隙组成的薄膜，微孔的直径通常小于10微米，微孔膜的孔径规格可根据预期应用而变化，可以通过调整制造工艺或使用不同的材料来改变膜的孔径。湿法工艺是利用热致相分离的原理，将聚烯烃树脂与稀释剂共混挤出得到冻胶，随后采取直接流延的方式冷却、固化形成铸片，再对铸片进行拉伸、萃取、烘干、热定型等处理，得到聚烯烃微孔膜。微孔膜的一种常见用途是过滤，例如，一些膜可以设计成具有特定的孔径，例如0.2微米，这通常用于制药和生物技术产品的过滤。其次还可以作为锂电池隔膜应用在新能源领域，膜孔径作为关键参数之一，对锂电池的性能和安全性都有重要影响。
2、现有技术中，聚烯烃膜孔径调节困难，调节工艺复杂，锂电隔膜中孔径较小能量传输效率低，也已成为制约锂电池发展的重要一步。
3、中国专利cn200910109633.5提供了一种聚烯烃微孔膜制备方法，包括下述步骤：1)将聚烯烃树脂与稀释剂混合，所述聚烯烃树脂与稀释剂按重量百分比计算为10-60％∶40-90％；2)采用挤出吹塑方式将上述混合物挤出吹塑形成膜泡后冷却；3)将叠合牵引后的薄膜做定型处理；4)萃取稀释剂并干燥；5)横向拉伸定型处理；6)收卷。该专利仅制备结构相对均匀的聚烯烃膜，并不能调控孔径大小。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了提供一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，以解决现有聚烯烃微孔膜孔径难以调节的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、第一方面，本专利技术提供了一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，先将聚烯烃树脂与稀释剂共混成均一悬浮液，再将悬浮液通过螺杆挤出机熔融挤出成透明熔体片，接着，将透明熔体片进行退火处理，随后冷却至室温，热拉伸，得到聚烯烃微孔膜。
4、进一步的，所述聚烯烃树脂为常规镁钛系齐格勒-纳塔催化剂聚合的超高分子量聚乙烯、茂金属催化剂合成的窄分子量分布超高分子量聚乙烯、双峰分子量分布超高分子量聚乙烯、或与α-烯烃共聚的超高分子量聚乙烯中的一种或几种的组合。
5、示例性的，所述超高分子量聚乙烯的分子量为80～400万，分子量分布为2～8；所述窄分子量分布超高分子量聚乙烯的分子量为80～400万，分子量分布为1～4；所述α-烯烃为1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯等。
6、进一步的，所述稀释剂为白油、固体石蜡、十氢萘、四氢萘、二甲苯、邻苯二甲酸酯中的一种或几种的组合。更优选的，所述稀释剂为白油或十氢萘。
7、进一步的，聚烯烃树脂与稀释剂的质量比为1:3-5。
8、进一步的，退火处理的温度为透明熔体片的熔点与结晶点之间，退火时间为10min～1h。
9、进一步的，透明熔体片的厚度范围为0-100mm、宽度范围是0-10m、长度范围是0-100m。
10、进一步的，对熔体片进行退火处理时的加热方式为热空气加热，热氮气加热，热辊加热，微波加热，红外加热，蒸汽加热中的一种或几种的组合。
11、进一步的，热拉伸后所得油膜还经包括萃取、烘干和/或热定型在内的后处理。
12、更进一步的，萃取所用萃取剂为汽油、甲苯、二甲苯、碳氢清洗剂、四氯乙烯、二氯甲烷中的一种或多种的组合。更优选的，所述萃取剂为二氯甲烷。
13、第二方面，本专利技术提供了一种调节湿法聚烯烃微孔膜孔径的方法，将聚烯烃树脂与稀释剂共混成均一悬浮液，再将悬浮液通过螺杆挤出机熔融挤出成透明熔体片，接着，将透明熔体片进行退火处理并调节退火时间，随后冷却至室温，热拉伸，得到孔径大小可调的聚烯烃微孔膜。
14、进一步的，退火温度(ta)为透明熔体片的熔点(tm)与结晶点(tc)之间温度，退火时间为10min～1h。
15、更优选的，所述孔径20-30nm，退火时间为5～10min；孔径30-40nm，退火时间为10～20min；孔径40-50nm，退火时间为20～30min；孔径50-60nm，退火时间为30～40min。
16、与现有技术相比，本专利技术通过退火过程先发生液-液相分离，利用聚合物贫相相互融合增加孔径，通过调节相分离时间，从而调控孔径大小，达到孔径可调的目的。同时延长结晶时间完善铸片晶体结构，也提高了膜的力学强度。
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1.一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，先将聚烯烃树脂与稀释剂共混成均一悬浮液，再将悬浮液通过螺杆挤出机熔融挤出成透明熔体片，接着，将透明熔体片进行退火处理，随后冷却至室温，热拉伸，得到聚烯烃微孔膜。
2.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃树脂为常规镁钛系齐格勒-纳塔催化剂聚合的超高分子量聚乙烯、茂金属催化剂合成的窄分子量分布超高分子量聚乙烯、双峰分子量分布超高分子量聚乙烯、或与α-烯烃共聚的超高分子量聚乙烯中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为白油、固体石蜡、十氢萘、四氢萘、二甲苯、邻苯二甲酸酯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，聚烯烃树脂与稀释剂的质量比为1:3-5。
5.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，退火处理的温度为透明熔体片的熔点与结晶点之间，退火时间为10min～1h。
7.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，对透明熔体片进行退火处理时的加热方式为热空气加热，热氮气加热，热辊加热，微波加热，红外加热，蒸汽加热中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，退火温度Ta为透明熔体片的熔点Tm与结晶点Tc之间温度，退火时间为10min～1h。
9.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，热拉伸后所得油膜还经包括萃取、烘干和/或热定型在内的后处理；萃取所用萃取剂为汽油、甲苯、二甲苯、碳氢清洗剂、四氯乙烯、二氯甲烷中的一种或多种的组合。
10.一种调节湿法聚烯烃微孔膜孔径的方法，其特征在于，将聚烯烃树脂与稀释剂共混成均一悬浮液，再将悬浮液通过螺杆挤出机熔融挤出成透明熔体片，接着，将透明熔体片进行退火处理并调节退火时间，随后冷却至室温，热拉伸，得到孔径大小可调的聚烯烃微孔膜。
...【技术特征摘要】
1.一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，先将聚烯烃树脂与稀释剂共混成均一悬浮液，再将悬浮液通过螺杆挤出机熔融挤出成透明熔体片，接着，将透明熔体片进行退火处理，随后冷却至室温，热拉伸，得到聚烯烃微孔膜。
2.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃树脂为常规镁钛系齐格勒-纳塔催化剂聚合的超高分子量聚乙烯、茂金属催化剂合成的窄分子量分布超高分子量聚乙烯、双峰分子量分布超高分子量聚乙烯、或与α-烯烃共聚的超高分子量聚乙烯中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，所述稀释剂为白油、固体石蜡、十氢萘、四氢萘、二甲苯、邻苯二甲酸酯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，聚烯烃树脂与稀释剂的质量比为1:3-5。
5.根据权利要求1所述的一种孔径可调湿法聚烯烃微孔膜的制备方法，其特征在于，退火处理的温度为透明熔体片的熔点与结晶点之间，退火时间为10min～1h。
6.根据权利要求1所述的一种孔径可调...
【专利技术属性】
技术研发人员：权家友，唐玲玲，王新威，茆汉军，孙勇飞，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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