【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于羽绒填充物，尤其涉及一种石墨烯改性的多功能聚酯纤维及制备方法与在羽绒填充物中的应用。
技术介绍
1、羽绒服的填充物通常是鸭绒或鹅绒，这些填充物因其立体的朵状结构和中空的细小绒丝，能够有效地锁住空气，从而提供良好的保暖效果。然而羽绒价格昂贵，且羽绒服在穿着和洗涤过程中可能会遇到一些问题，如钻绒、洗涤不当导致的保暖性下降等。另外，羽绒属于蛋白质纤维，抗菌性能差，易导致羽绒服发霉等。聚酯型填充物具有较高的强度与弹性恢复能力，不易变形，且价格相对较低，因此性价比较高，还具有优秀的阻抗性，因此被广泛应用于各类毛绒玩具和保暖衣物中，但是其组任性较差，因此开发兼具远红外保暖、抗菌、阻燃等性能于一体的复合型填充材料吸引了研发人员的关注。
2、石墨烯是一种由单层碳原子以sp2杂化轨道组成的二维材料，具有出色的热学、力学、电学和光学性能。采用石墨烯制备的远红外聚酯纤维具有优异的远红外保暖性能、抗静电性能和抗菌性能。然而，石墨烯的表面能高，与聚酯的相容性差，在聚酯纤维中容易团聚，导致纺丝困难，甚至损坏纺丝设备。
3、中国专利技术专利cn 106222789 a公开一种生物质石墨烯阻燃聚酯纤维的制造方法，首先将分散剂与生物质石墨烯混合制得生物质石墨烯分散液，然后将生物质石墨烯分散液、二乙基次磷酸铝、二乙基次磷酸镁、亚磷酸氢铝等阻燃剂通过聚合反应加入聚酯中，制备生物质石墨烯阻燃聚酯切片和聚酯纤维。然而，聚合工艺复杂难以控制，对设备等要求较高，且阻燃剂的添加量少，阻燃性能难以满足较高的要求。
4、中国专利技
5、基于以上背景，基于石墨烯开发复合型羽绒填充材料仍然很有必要。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种石墨烯改性的多功能聚酯纤维及制备方法与在羽绒填充物中的应用，首先采用三氯氧磷和三羟甲基乙烷合成含有活性氯的六元环磷酸酯改性剂，并利用含有活性氯的六元环磷酸酯改性剂对氧化石墨烯进行改性制得改性石墨烯，然后采用改性氧化石墨烯通过熔融共混方式制备石墨烯改性的多功能聚酯纤维，最后将石墨烯改性的多功能聚酯纤维与羽绒按一定比例混合制备石墨烯改性的多功能聚酯纤维。
2、本专利技术的第一个目的是提供一种石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、在缚酸剂作用下，三羟甲基乙烷与三氯氧磷于溶剂中进行第一阶段反应，然后加入氧化石墨烯进行第二阶段反应，得到改性氧化石墨烯；
4、s2、将s1所述的改性氧化石墨烯和聚酯粉末进行造粒，得到多功能聚酯母粒；
5、s3、将s2所述的多功能聚酯母粒和聚酯切片进行纺丝，得到所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维。
6、在本专利技术的一个实施例中，在s1中，所述缚酸剂为三乙胺，三羟甲基乙烷与三氯氧磷反应后生成盐酸，加入缚酸剂，有助于促进反应进行。
7、在本专利技术的一个实施例中，在s1中，所述缚酸剂和三羟甲基乙烷的摩尔比为1:(1-1.2)；所述三羟甲基乙烷和三氯氧磷的摩尔比为1:(1.3-1.5)；所述三羟甲基乙烷和溶剂的质量比为1:(30-40)；所述三氯氧磷和氧化石墨烯的质量比为1:(3-5)；每摩尔三氯氧磷的三个活性氯基团可与三羟甲基乙烷的三个活泼羟基发生亲核取代反应，生成含有活性氯的六元环磷酸酯的长链结构，保持三氯氧磷过量，有助于促进反应进行，并保持含有活性氯的六元环磷酸酯分子链末端含有活泼氯结构。
8、在本专利技术的一个实施例中，在s1中，所述第一阶段反应的温度为30℃-40℃，时间为2h-3h；所述第二阶段反应的温度为40℃-50℃，时间为6h-8h。
9、在本专利技术的一个实施例中，在s2之前，还包括对所述改性氧化石墨烯和聚酯粉末进行干燥的步骤，所述改性氧化石墨烯的干燥温度为60℃-70℃，时间为6h-8h；所述聚酯粉末的干燥温度为115℃-125℃，时间为10h-12h。
10、在本专利技术的一个实施例中，在s2中，所述造粒是通过双螺杆挤出机进行熔融共混、挤出成型、冷却切粒；所述造粒的温度为260℃-270℃。加工温度过低，无法将改性氧化石墨烯和聚酯粉末混合均匀，不利于造粒，温度过高则会造成能源浪费。
11、在本专利技术的一个实施例中，在s2中，所述多功能聚酯母粒中改性氧化石墨烯的质量分数为20％-25％。
12、在本专利技术的一个实施例中，在s3之前，还包括对所述多功能聚酯母粒和聚酯切片进行干燥的步骤，所述干燥是先以95℃-105℃预结晶3h-4h，然后以125℃-135℃干燥10h-15h，保证多功能聚酯母粒和聚酯切片的最终水分低于200ppm。
13、在本专利技术的一个实施例中，在s3中，所述纺丝是通过熔融纺丝机进行纺丝、冷却后上油、预牵伸、卷绕、牵伸；所述纺丝的工艺参数为：速度为2800m/min-3000m/min，温度为270℃-285℃，牵引倍率为2-2.5。
14、在本专利技术的一个实施例中，在s3中，所述石墨烯改性的多功能聚酯纤维中多功能聚酯母粒的质量分数为10％-15％。
15、本专利技术的第二个目的是提供一种所述的方法制备的石墨烯改性的多功能聚酯纤维。
16、在本专利技术的一个实施例中，所述石墨烯改性的多功能聚酯纤维的远红外法向发射率为0.89-0.92，远红外辐射升温为2.3℃-3.1℃，极限氧指数达到28.3％-29.0％，抗菌性能高于99.9％，断裂强力为3.2cn/detx-3.4cn/detx。
17、本专利技术的第三个目的是提供一种羽绒填充物，包括所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维和羽绒；所述羽绒填充物中石墨烯改性的多功能聚酯纤维的质量分数为30％-60％；所述羽绒选自鹅毛绒和/或鸭毛绒。
18、本专利技术的技术方案相比现有技术具有以下优点：
19、(1)本专利技术所述的制备方法通过三羟甲基乙烷的活性羟基与三氯氧磷的活性氯可发生亲核取代反应，生成含有活性氯的六元环磷酸酯的长链结构，保持三氯氧磷过量，使得改性剂分子链末端含有活泼氯结构；氧化石墨烯表面含有少量的羟基、羧基、环氧基团等，含有活性氯的六元环磷酸酯改性剂可与这些基团产生共价键交联，从而将含有活性氯的六元环磷酸酯改性剂接枝在氧化石墨烯表面；另外，氧化石墨烯为片层材料，且活性基团含量较少，因此所采用的含有活性氯的六元环磷酸酯改性剂的分子链段较长，且活性氯活性较强，容易发生反应，除此之外，六元环磷酸酯改性剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述缚酸剂为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述缚酸剂和三羟甲基乙烷的摩尔比为1:(1-1.2)；所述三羟甲基乙烷和三氯氧磷的摩尔比为1:(1.3-1.5)；所述三羟甲基乙烷和溶剂的质量比为1:(30-40)；所述三氯氧磷和氧化石墨烯的质量比为1:(3-5)。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S1中，所述第一阶段反应的温度为30℃-40℃，时间为2h-3h；所述第二阶段反应的温度为40℃-50℃，时间为6h-8h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S2中，所述造粒是通过双螺杆挤出机进行熔融共混、挤出成型、冷却切粒；所述造粒的温度为260℃-270℃。
6.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征
7.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S3中，所述纺丝是通过熔融纺丝机进行纺丝、冷却后上油、预牵伸、卷绕、牵伸；所述纺丝的工艺参数为：速度为2800m/min-3000m/min，温度为270℃-285℃，牵引倍率为2-2.5。
8.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在S3中，所述石墨烯改性的多功能聚酯纤维中多功能聚酯母粒的质量分数为10％-15％。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制备的石墨烯改性的多功能聚酯纤维。
10.一种羽绒填充物，其特征在于，包括权利要求9所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维和羽绒；所述羽绒填充物中石墨烯改性的多功能聚酯纤维的质量分数为30％-60％；所述羽绒选自鹅毛绒和/或鸭毛绒。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在s1中，所述缚酸剂为三乙胺。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在s1中，所述缚酸剂和三羟甲基乙烷的摩尔比为1:(1-1.2)；所述三羟甲基乙烷和三氯氧磷的摩尔比为1:(1.3-1.5)；所述三羟甲基乙烷和溶剂的质量比为1:(30-40)；所述三氯氧磷和氧化石墨烯的质量比为1:(3-5)。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在s1中，所述第一阶段反应的温度为30℃-40℃，时间为2h-3h；所述第二阶段反应的温度为40℃-50℃，时间为6h-8h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性的多功能聚酯纤维的制备方法，其特征在于，在s2中，所述造粒是通过双螺杆挤出机进行熔融共混、挤出成型、冷却切粒；所述造粒的温度为260℃-270...
【专利技术属性】
技术研发人员：李军，李辰昊，盖学祥，戴庆生，
申请(专利权)人：江苏海科纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：
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