【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，具体是涉及一种eu-mof基比率荧光传感器的制备方法和便携式检测纳他霉素的应用。
技术介绍
1、纳他霉素(nat)，又称游霉素，是一种大环内酯类多烯抗真菌药，由纳他霉素链霉菌发酵而来，它能特异性地抑制霉菌和酵母菌的生长。作为一种微生物防腐剂，nat具有高效、抗菌作用持续时间长、抗菌谱广等诸多优点。因此，美国和中国等国家相继批准将nat用作食品防腐剂。在食品工业中，nat被广泛用作果汁、酸奶、奶酪、火腿、香肠和啤酒等的添加剂。然而，由于在生产过程中，过量的nat会造成环境污染，并对人类健康构成威胁，导致恶心、腹泻和厌食等症状，同时还会损害免疫系统功能。此外，它还可能导致抗生素耐药菌的增加。因此，中国食品标准和法规规定，奶酪、糕点、香肠等食品中的nat添加量不得超过0.3g/kg；酒精饮料中的nat添加量不得超过0.01g/l。
2、鉴于nat在食品工业中的应用价值和安全风险，有必要建立一种快速、准确、便捷、经济的nat现场检测方法，以保护食品安全和生态环境。基于高效液相色谱(hplc)技术的传统检测方法，如hplc-uv、lc-ms/ms和hplc-二极管阵列检测器，存在灵敏度低、前处理复杂、耗时长和操作复杂等缺点。虽然毛细管电泳、电化学和免疫层析法等新兴技术已得到探索，但由于其成本高、前处理过程复杂和仪器复杂，这些方法的进一步应用也受到限制。因此，迫切需要一种无需仪器的现场检测nat的方法，这种方法具有方便、可视、快速、便携、易于操作、高选择性和高灵敏度等特点。
3、目前，荧光传感
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供一种eu-mof基比率荧光传感器的制备方法和便携式检测纳他霉素的应用。本专利技术将红色发光成分eu3+加入蓝色荧光uio-66(oh)2/(cooh)2的游离羧基上，通过合成后修饰(psm)方法设计并合成了eu@uio-66(oh)2/(cooh)2这种uio-66型双发光mofs材料。暴露在nat环境中时，本专利技术合成的eu@uio-66(oh)2/(cooh)2的蓝色发射明显增强，而eu3+的发射则急剧下降，导致荧光颜色从紫红色明显转变为蓝色。
2、为达到本专利技术的目的，本专利技术eu-mof基比率荧光传感器的制备方法包括以下步骤：
3、(1)将2,5-二羟基对苯二甲酸、均苯四甲酸和zrcl4分散在去离子水中，然后加入乙酸，加热反应一段时间后冷却，得到悬浮液；
4、(2)将步骤(1)得到的悬浮液转入另一个反应容器，再加入去离子水，继续反应，反应完成后冷却，依次用水、dmf、乙醇离心，最后真空干燥过夜，得到灰白色固体uio-66(oh)2/(cooh)2；
5、(3)将eucl3·6h2o与步骤(2)所得的uio-66(oh)2/(cooh)2分散在去离子水中，加热反应，反应完成后冷却，所得产物离心后用水和乙醇洗涤，最后，将生成的沉淀真空干燥过夜，得到灰白色固体eu@uio-66(oh)2/(cooh)2。
6、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中2,5-二羟基对苯二甲酸、均苯四甲酸的摩尔比为0.8-1.2：3.8-9.2，例如0.8-1.2：3.8-4.2，又如0.8-1.2：8.8-9.2。
7、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中2,5-二羟基对苯二甲酸、zrcl4的摩尔比为0.8-1.2：4.5-5.5。
8、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中2,5-二羟基对苯二甲酸、去离子水、乙酸的摩尔体积比为0.8-1.2mmol：45-55ml：4-6ml。
9、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中加热是加热到95-105℃。
10、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中反应一段时间是反应20-28小时。
11、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中去离子水的用量为步骤(1)去离子水用量的1.5-2.5倍。
12、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中反应的时间为10-15小时。
13、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中依次用水、dmf、乙醇离心两次。
14、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)中uio-66(oh)2/(cooh)2与eucl3·6h2o的质量比为0.8-1.2：1.8-2.2。
15、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(3)中加热反应是加热至75-85℃反应；优选地，所述反应的时间为20-30小时。
16、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)和(3)中离心速率为8000r/min；优选地，每次离心时间为4-6分钟。
17、进一步地，在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)和(3)中真空干燥是在75-85℃下进行的。
18、与现有技术相比，本专利技术的优点如下：
19、(1)本专利技术通过加入2,5-二羟基对苯二甲酸和eu3+两种不同的发光成分，合理设计并成功合成了一种双发射荧光探针eu@uio-66(oh)2/(cooh)2。eu@uio-66(oh)2/(cooh)2被用作nat的比率荧光传感器，具有明显的紫红色到蓝色的颜色变化，选择性好，抗干扰性强，检出限低(0.15μm，明显低于国家标准)，响应速度快(小于1分钟)。
20、(2)本专利技术合成的eu@uio-66(oh)2/(cooh)2这种uio-66型双发光mofs材料对nat具有高灵敏度、高选择性和比率荧光响应等优点。本专利技术的eu@uio-66(oh)2/(cooh)2已成功用于检测啤酒和废水等复杂真实样品中的nat，并取得了令人满意的回收率。利用智能手机获得的rgb值，eu@u本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Eu-MOF基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的Eu-MOF基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,5-二羟基对苯二甲酸、均苯四甲酸的摩尔比为0.8-1.2：3.8-9.2，例如0.8-1.2：3.8-4.2，又如0.8-1.2：8.8-9.2。
3.根据权利要求1所述的Eu-MOF基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,5-二羟基对苯二甲酸、ZrCl4的摩尔比为0.8-1.2：4.5-5.5。
4.根据权利要求1所述的Eu-MOF基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,5-二羟基对苯二甲酸、去离子水、乙酸的摩尔体积比为0.8-1.2mmol：45-55mL：4-6mL；优选地，所述步骤(1)中加热是加热到95-105℃；优选地，所述步骤(1)中反应一段时间是反应20-28小时。
5.根据权利要求1所述的Eu-MOF基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中去离子水的用量为步骤(1)去离子水用量的
6.根据权利要求1所述的Eu-MOF基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应的时间为10-15小时；优选地，所述步骤(2)中依次用水、DMF、乙醇离心两次。
7.根据权利要求1所述的Eu-MOF基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中UiO-66(OH)2/(COOH)2与EuCl3·6H2O的质量比为0.8-1.2：1.8-2.2。
8.根据权利要求1所述的Eu-MOF基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热反应是加热至75-85℃反应；优选地，所述反应的时间为20-30小时。
9.根据权利要求1所述的Eu-MOF基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和(3)中离心速率为8000r/min；优选地，每次离心时间为4-6分钟；优选地，所述步骤(2)和(3)中真空干燥是在75-85℃下进行的。
10.权利要求1-9任一项所得Eu-MOF基比率荧光传感器的应用，其特征在于，所述应用是将所述Eu-MOF基比率荧光传感器用于检测纳他霉素。
...【技术特征摘要】
1.一种eu-mof基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的eu-mof基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,5-二羟基对苯二甲酸、均苯四甲酸的摩尔比为0.8-1.2：3.8-9.2，例如0.8-1.2：3.8-4.2，又如0.8-1.2：8.8-9.2。
3.根据权利要求1所述的eu-mof基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,5-二羟基对苯二甲酸、zrcl4的摩尔比为0.8-1.2：4.5-5.5。
4.根据权利要求1所述的eu-mof基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中2,5-二羟基对苯二甲酸、去离子水、乙酸的摩尔体积比为0.8-1.2mmol：45-55ml：4-6ml；优选地，所述步骤(1)中加热是加热到95-105℃；优选地，所述步骤(1)中反应一段时间是反应20-28小时。
5.根据权利要求1所述的eu-mof基比率荧光传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中去离子水的用量为步骤(1)去离子水用量的...
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