【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯浆料制备，具体涉及一种单层氧化石墨烯解离分散方法。
技术介绍
1、2004年英国曼彻斯特大学的a.k.geim小组首次用机械剥离石墨的方法制备出了石墨烯，并且进一步表征了石墨烯材料的各种基本性质。2010年geim和novoselov的研究工作被授予诺贝尔物理学奖。单层石墨烯为厚度仅为的二维晶体。在石墨烯尚未发现的时候，物理学界普遍认为长程有序的一维或者二维晶体材料是不存在的， 透射电子显微镜观察发现单层石墨烯表面存在固有的波浪形皱纹， 这是使石墨烯保持热力学稳定的可能原因。石墨烯是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，具有诸多奇特的物理性能，其导热系数高达5300w/m·k，常温下其电子迁移率超过15000cm2/v ·s，而电阻率只有约10-6ω·cm。石墨烯具有非常广阔的应用前景， 例如场发射源及其真空电子器件、 导热材料/热界面材料、透明导电电极和太阳能电池等。
2、现有技术中，氧化石墨烯的高定向自组装是实现石墨烯膜高导热性能的核心，而单层率超过90%的氧化石墨烯微片是实现高定向自组装的关键。高单层率的氧化石墨烯由于氢键的作用容易发生团聚，需要降低固含才能实现均相分散，但是低固含浆料将严重降低涂覆效率，大幅增加制造成本。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种单层氧化石墨烯解离分散方法，旨在解决现有技术中的高单层率的氧化石墨烯由于氢键的作用容易发生团聚，需要降低固含才能实现均相分散，但是低固含浆料将严重降低涂覆效率，大幅增加制造成本的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种单层氧化石墨烯解离分散方法，包括如下步骤：
4、s1、将鳞片石墨与氧化剂混合，进行氧化，然后经过电化学插层剥离处理，得到分散在电解液中的氧化石墨烯微片，待用；
5、s2、将步骤s1制得的氧化石墨烯微片加入到含由催化剂的有机溶剂中进行催化，得到氧化石墨烯催化溶液，待用；
6、s3、在步骤s2制得的氧化石墨烯催化溶液中加入反应釜中，并加入分散剂，进行搅拌，制得氧化石墨烯分散溶液，待用；
7、s4、将步骤s3制得的氧化石墨烯分散溶液加入反应釜中，依次加入溶剂和还原剂，进行搅拌、高速剪切、高压均质处理，即可制得氧化石墨烯浆料。
8、作为本专利技术一种优选的方案，所述步骤s1中制得的氧化石墨烯微片片径尺寸为5-20μm。
9、作为本专利技术一种优选的方案，所述电化学插层剥离所用插层剂为浓硫酸、浓硝酸、氯磺酸、浓磷酸中的一种或多种原料按任意比例混合而成。
10、作为本专利技术一种优选的方案，所述插层剂中的总水含量不高于2.5wt％。
11、作为本专利技术一种优选的方案，所述步骤s1中的电解液为硫酸、硝酸、盐酸、硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、硝酸胺中的一种或多种原料按任意比例混合制成，所用电解质溶液的溶液电导率范围为100μs/cm～1000s/cm。
12、作为本专利技术一种优选的方案，所述催化剂由乙醇、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四 乙基氢氧化铵、四氢呋喃和甲醇中的一种或多种原料按任意比例混合制成。
13、作为本专利技术一种优选的方案，所述氧化剂为高锰酸钾。
14、作为本专利技术一种优选的方案，所述有机溶剂为二甲苯、乙醇、正丁醇、n-甲基吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种原料按任意比例混合制成。
15、作为本专利技术一种优选的方案，所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和聚烷氧基醚酯中一种或多种的组合。
16、作为本专利技术一种优选的方案，所述溶剂为水和乙醇中的一种或两种原料按任意比例混合制成。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
18、1、本专利技术中制得的氧化石墨烯浆料中，单层率高于90%，且固含高于显著高于行业内4wt.%左右的水平；氧化石墨烯均相分散，无团聚体；氧化石墨烯浆料的粘度有效控制在理想的范围内，具有良好的流延性，可实现自动化的管道输送与涂覆。
19、2、本专利技术中，通过在石墨烯分散前，引入催化剂，使微片得到舒展，微片之间无堆叠和团聚，分散后，在浆料中引入还原剂，改善了浆料流动性。
20、3、本专利技术中，通过进行的双向搅拌、高速剪切、高压均质等高效分散工艺，实现高固含、低粘度、高单层率氧化石墨烯浆料的制备。
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1.一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述步骤S1中制得的氧化石墨烯微片片径尺寸为5-20μm。
3.根据权利要求2所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述电化学插层剥离所用插层剂为浓硫酸、浓硝酸、氯磺酸、浓磷酸中的一种或多种原料按任意比例混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述插层剂中的总水含量不高于2.5wt％。
5.根据权利要求4所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述步骤S1中的电解液为硫酸、硝酸、盐酸、硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、硝酸胺中的一种或多种原料按任意比例混合制成，所用电解质溶液的溶液电导率范围为100μS/cm～1000S/cm。
6.根据权利要求5所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾。
7.根据权利要求6所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述催化剂由乙醇、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、
8.根据权利要求7所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯、乙醇、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种原料按任意比例混合制成。
9.根据权利要求8所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、羟甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和聚烷氧基醚酯中一种或多种的组合。
10.根据权利要求9所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述溶剂为水和乙醇中的一种或两种原料按任意比例混合制成。
...【技术特征摘要】
1.一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述步骤s1中制得的氧化石墨烯微片片径尺寸为5-20μm。
3.根据权利要求2所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述电化学插层剥离所用插层剂为浓硫酸、浓硝酸、氯磺酸、浓磷酸中的一种或多种原料按任意比例混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述插层剂中的总水含量不高于2.5wt％。
5.根据权利要求4所述的一种单层氧化石墨烯解离分散方法，其特征在于，所述步骤s1中的电解液为硫酸、硝酸、盐酸、硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、硝酸胺中的一种或多种原料按任意比例混合制成，所用电解质溶液的溶液电导率范围为100μs/cm～1000s/cm。
6.根据权利要求5所...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵心妍子，周婧颖，黄锵豪，薛道晟，陈丹莉，莫李治，刘益祯，徐然，许晨怡，
申请(专利权)人：宁波大学科学技术学院，
类型：发明
国别省市：
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