System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 调控钨尾渣/铝尾渣多元配比制备多种高结晶度分子筛的方法及高结晶度分子筛技术_技高网
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调控钨尾渣/铝尾渣多元配比制备多种高结晶度分子筛的方法及高结晶度分子筛技术

技术编号:43635458 阅读:5 留言:0更新日期:2024-12-13 12:35
本公开提供一种调控钨尾渣/铝尾渣多元配比制备多种高结晶度分子筛的方法及高结晶度分子筛,属于尾渣调配资源化利用技术领域。制备方法包括:对钨尾渣、铝尾渣依次进行水洗除杂、除铁、烘干、球磨、过筛处理,分别得到钨尾渣原料和铝尾渣原料;按照质量比为1:(0.2‑0.9)分别称取钨尾渣原料和铝尾渣原料,将其混合形成复合尾渣母料;在复合尾渣母料中,加入碱熔剂处理得到亚稳态熟料;将亚稳态熟料研磨成粉末,加水老化处理得到晶化母液;将晶化母液放入反应釜中进行晶化处理得到沸石初样;将分子筛初样进行洗涤中和得到分子筛。在无诱导剂剂晶种的情况下,通过调控钨尾渣、铝尾渣多元配比制备出不同类型的高结晶度分子筛,同时实现对两种尾渣协同处置。

【技术实现步骤摘要】

本公开属于多种尾渣调配资源化利用,具体涉及一种调控钨尾渣/铝尾渣多元配比制备多种高结晶度分子筛的方法及高结晶度分子筛


技术介绍

1、分子筛是指由to4四面体通过共顶点连接而形成的具有规则孔道结构的无机晶体材料。由于其均匀的孔道结构以及超大的比表面积,在离子交换、化工、环保等领域运用广泛。而faujasite

2、型(fau)和lynde型(lta)是两种具有最为广泛的商业应用的分子筛。同时,也有研究发现fau/lta复合分子筛的钙离子交换能力与4a相当,镁离子交换能力明显优于商业4a分子筛,在化工、环保等领域具备更有的的综合应用性能。

3、目前分子筛工业化生产主要采用硅源、铝源纯试剂制备形成,例如,硅源主要采用白炭黑、多孔硅、硅钠石等,铝源主要采用氧化铝、偏铝酸钠等试剂,原材料消耗量大,制备成本较高。因此,采用稀土尾渣、锂尾渣等固体废物制备分子筛成为热点,不仅可降低原材料成本且实现了废物资源化。然而采用尾渣等固体废物制备分子筛时,由于其硅源、铝源的不同以及组分复杂导致制备效果差,相对结晶度低等问题,难以实现产业化。在尾渣中硅源、铝源常为无定型sio2、结晶铝酸盐相或非晶铝硅酸盐相,结构不同导致在晶化过程中发生晶化缩聚反应生产的晶核不同,从而成长成沸石种类不同。因此,对于稳定制备相对结晶度高的分子筛难度大。

4、钨被称为“工业食盐”,是国防、航空等高科技领域的战略材料之一。由于其具有化学性能稳定、高温力学性能优异和压缩模量与弹性模量高等优良特性,主要用于电子、冶金、航天和军工等领域。然而,每生产1t钨精矿,大约产生8t钨尾渣,钨尾渣量逐年增加,采用露天堆放的方式,会占用大量土地资源,并对环境存在一定的潜在危害。对钨尾渣进行资源化一直是研究热点,但目前主要用于制备微晶玻璃、水泥材料、地聚合物等。由于其成分复杂、分布不均、杂质多等问题尚未被研究用于制备分子筛。

5、针对此,本公开提出一种通过多元调控钨尾渣等复合尾渣的方法,可提高钨尾渣制备fau、lta、fau/lta复合分子筛的相对结晶度,有很高的产业化生产的价值,既实现钨尾渣固体废弃物的处置,还能够得到分子筛产品,实现“变废为宝”。


技术实现思路

1、本公开旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一,提供一种调控钨尾渣/铝尾渣多元配比制备多种高结晶度分子筛的方法及高结晶度分子筛。

2、本公开的一方面,提供一种调控钨尾渣/铝尾渣多元配比制备多种高结晶度分子筛的方法,所述方法包括:

3、对钨尾渣、铝尾渣依次进行水洗除杂、除铁、烘干、球磨、过筛处理,分别得到钨尾渣原料和铝尾渣原料;

4、按照钨尾渣原料和铝尾渣原料的复合si/al比为1:(1-2.5),所述原料的质量比1:(0.2-0.9),分别称取所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料,将其混合均匀形成复合尾渣母料;

5、在所述复合尾渣母料中,加入碱熔剂进行碱熔处理,得到亚稳态熟料;

6、将所述亚稳态熟料研磨成粉末,加水老化处理,得到晶化母液;

7、将所述晶化母液放入聚四氟乙烯内衬反应釜中,进行晶化处理,得到分子筛初样;

8、将所述分子筛初样进行洗涤中和,得到分子筛,所述分子筛为lta分子筛、fua分子筛、fua/lta复合分子筛、fua、sod共存态分子筛中的任意一者。

9、可选地,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料复合si/al比为1:1,质量比为1:0.9时,得到的分子筛为lta分子筛,所述lta分子筛的相对结晶度为95.1%。

10、可选地,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料复合si/al比为1:1.2,质量比为1:0.7时,得到的分子筛为fua/lta复合分子筛,所述fua/lta复合分子筛的相对结晶度为97.6%。

11、可选地,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料复合si/al比为1:1.5,质量比为1:0.42时,得到的分子筛为fua分子筛,所述fua分子筛的相对结晶度为98.2%。

12、可选地,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料复合si/al比为1:2.5,的质量比为1:0.2时,得到的分子筛为fua、sod共存态分子筛,所述fua分子筛的相对结晶度为48.6%,sod分子筛的相对结晶度为21.2%。

13、可选地,所述碱熔剂与所述钨尾渣原料中sio2的摩尔比为(2~2.2):1。

14、可选地,所述碱熔处理的温度为400-550℃,时间为5-7h。

15、可选地,所述晶化处理的温度为80-95℃,时间为7-9h。

16、本公开的另一方面,提出一种高结晶度分子筛,所述高结晶度分子筛采用前文记载的方法制得。

17、可选地,所述高结晶度分子筛的比表面积为62.8-178m2/g,孔径为:结构尺寸为0.8-2μm。

18、本公开提出一种调控钨尾渣/铝尾渣多元配比制备多种高结晶度分子筛的方法及高结晶度分子筛。制备方法包括:对钨尾渣、铝尾渣依次进行水洗除杂、除铁、烘干、球磨、过筛处理,分别得到钨尾渣原料和铝尾渣原料;按照钨尾渣原料和铝尾渣原料中si/al比为1:(1-2.5),质量比为1:(0.2-0.9),分别称取所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料,将其混合形成复合尾渣母料;在所述复合尾渣母料中,加入碱熔剂进行碱熔处理,得到亚稳态熟料;将所述亚稳态熟料研磨成粉末,加水老化处理,得到晶化母液;将所述晶化母液放入反应釜中进行晶化处理,得到分子筛初样;将所述分子筛初样进行洗涤中和,得到分子筛,所述分子筛为lta分子筛、fua分子筛、fua/lta复合分子筛、fua、sod共存态分子筛中的任意一者。本公开通过调控钨尾渣、铝尾渣比例制备出不同类型的分子筛,同时实现对两种尾渣协同处置的效果,有效降低成本。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种调控钨尾渣/铝尾渣多元配比制备多种高结晶度分子筛的方法,其特征在于,所述方法包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料的质量比为1:0.9时,得到的分子筛为LTA分子筛,所述LTA分子筛的相对结晶度为95.1%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料的质量比为1:0.7时,得到的分子筛为FUA/LTA复合分子筛,所述FUA/LTA复合分子筛的相对结晶度为97.6%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料的质量比为1:0.42时,得到的分子筛为FUA分子筛,所述FUA分子筛的相对结晶度为98.2%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料的质量比为1:0.2时,得到的分子筛为FUA、SOD共存态分子筛,所述FUA分子筛的相对结晶度为48.6%,SOD分子筛的相对结晶度为21.2%。

6.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述碱熔剂与所述钨尾渣原料中SiO2的摩尔比为(2~2.2):1。

7.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述碱熔处理的温度为400-550℃,时间为5-7h。

8.根据权利要求1至5任一项所述的方法,其特征在于,所述晶化处理的温度为80-95℃,时间为7-9h。

9.一种高结晶度分子筛,其特征在于,所述高结晶度分子筛采用权利要求1至8任一项所述的方法制得。

10.根据权利要求9所述的高结晶度分子筛,其特征在于,所述高结晶度分子筛的比表面积为62.8-178m2/g,孔径为:结构尺寸为0.8-2μm。

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【技术特征摘要】

1.一种调控钨尾渣/铝尾渣多元配比制备多种高结晶度分子筛的方法,其特征在于,所述方法包括:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料的质量比为1:0.9时,得到的分子筛为lta分子筛,所述lta分子筛的相对结晶度为95.1%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料的质量比为1:0.7时,得到的分子筛为fua/lta复合分子筛,所述fua/lta复合分子筛的相对结晶度为97.6%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料的质量比为1:0.42时,得到的分子筛为fua分子筛,所述fua分子筛的相对结晶度为98.2%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述钨尾渣原料和所述铝尾渣原料的质量比为1:0...

【专利技术属性】
技术研发人员:王宗丽刘芸萱黎晓航吴汉阳查昊然徐鹏郭海峰罗贤礼刘金星
申请(专利权)人:萍乡学院
类型:发明
国别省市:

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