一种球形β-磷酸三钙的制备方法技术

技术编号：43634333 阅读：4 留言：0更新日期：2024-12-13 12:35

本发明专利技术公开了一种球形β‑磷酸三钙的制备方法。该β‑磷酸三钙以自制球形CaCO<subgt;3</subgt;为模板，与磷酸在水热釜中反应制得。球形模版的制备，取一定量的可溶性钙盐溶液，向其中加入酰胺基双子季铵盐并使其溶解完全，将NaHCO<subgt;3</subgt;溶液缓慢滴入可溶性钙盐溶液中，滴加结束后继续搅拌，停止反应，通过抽滤、洗涤、干燥获得球形CaCO<subgt;3</subgt;模板。称取步骤1制备的球形CaCO<subgt;3</subgt;于磷酸稀溶液中，搅拌均匀并放入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，随后进行水热反应。反应结束后将产物取出，自然放置冷却后离心、洗涤、干燥。β‑磷酸三钙烧制，干燥后烧结，冷却至室温后得到球形β‑磷酸三钙。本发明专利技术方法制得的球形β‑磷酸三钙尺寸均匀，具有优异的物理化学性能和良好的生物活性，在生物医用、医疗美容、药物载体等领域均具有广阔的应用前景。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种球形β-磷酸三钙的制备方法，属于生物医用材料。

技术介绍

1、β-磷酸三钙 , β-ca3(po4)2，英文缩写β-tcp，主要元素为钙(ca)、磷(p)，且ca/p为1 .5。由于β-磷酸三钙元素成分与人体天然骨骼的无机成分(ca10(po4)6(oh)2)相似，因此，β-磷酸三钙有着较高的生物相容性、生物活性以及生物降解性。大量文献以及生物实验表明，当β-磷酸三钙作为骨修复材料植入体内后，由于其在生物体内的高相容性，使得β-磷酸三钙在降解过程中产生产物钙、磷的同时，参与生物体内的新陈代谢，促进生物体内骨的生长。此外，大量临床实验表明，β-磷酸三钙在生物体内无局部、全身性毒副反应、无排斥反应。综合β-磷酸三钙优良的生物性能，其还被广泛地应用于药物载体、医疗美容和骨修复材料等方面。

2、β-磷酸三钙的合成方法有很多，主要包括固相反应法、共沉淀法、水热法等。常见的固相反应法利用cahpo4和cacl2粉末混合后球磨，在900℃锻烧2小时后得到β-磷酸三钙粉体。有研究发现，使用无定形磷酸钙通过低温煅烧可以制备出纯度较高得β-磷酸三钙粉体，但该方法对工艺要求较高，且无定形磷酸钙的不稳定性，使得β-磷酸三钙在结晶过程中难以控制。共沉淀法是常见的湿法工艺，具有操作简单、对设备无特殊要求等优势，该种方法制备出得β-磷酸三钙粉体颗粒均匀、形貌规整，较为常见的方法就是利用ca(no3)2和na2hpo4溶液混合，通过调节混合溶液的pｈ值制备出β-磷酸三钙粉体。水热法制备β-磷酸三钙具有形貌可控，粒径均匀的优点，但难

技术实现思路

1、本专利技术通过合成球形caco3，以此球形caco3为模板利用化学沉淀法可制备具有不同粒径的球形β-磷酸三钙粉末。

2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征包括以下步骤：

3、s1：将nahco3溶液滴入含有酰胺基双子季铵盐的可溶性钙盐溶液中，滴加结束后继续搅拌反应，反应完成后通过抽滤、洗涤、干燥获得球形caco3模板；

4、s2：称取上述制备的球形caco3置于稀磷酸溶液中，搅拌均匀后进行水热反应，反应完成后冷却、离心、洗涤、干燥、煅烧得到球形β-磷酸三钙。

5、所述的可溶性钙盐为四水硝酸钙、无水氯化钙的一种或两者的混合物。

6、所述酰胺基双子季铵盐的浓度为0.001%-5%。

7、步所述的骤（1）中nahco3溶液的浓度为0.1-1mol/l；nahco3溶液的滴加速度为2ml/min-10 ml/min。

8、所述的步骤（1）中稀磷酸溶液的浓度为0.005-0.05 mol/l；搅拌速度为380r/min-500r/min。

9、所述的步骤（2）中的水热反应温度为100-120℃，反应时间为10-15h。

10、所述的步骤（2）煅烧温度为900-1000℃，煅烧时间为1-3h。

11、相对于现有技术，本专利技术所述的球形β-磷酸三钙的制备方法具有以下优势：

12、1、本专利技术的球形β-磷酸三钙的制备方法利用自制球形caco3为模板，结合化学沉淀法，使所制β-磷酸三钙纳米粉体具有较高的纯度、较小的粒径、较好的结晶度、良好的分散性，且其形貌规则均一、性能稳定，可良好的用于骨移植等生物医用领域以及载药方面，大大提高了其在生物材料、药物载体等领域的应用前景。

13、2、本专利技术的球形β-磷酸三钙的制备方法采用模板法结合水热法，制备方法简单、条件温和可控、周期短，对环境无污染，所制备的β-磷酸三钙呈现出完整的球形形貌，具有高结晶度、纯度及分散性。

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【技术保护点】

1.一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述的可溶性钙盐为四水硝酸钙、无水氯化钙的一种或两者的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，酰胺基双子季铵盐的浓度为0.001%-5%。

4.根据权利要求1所述的一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中NaHCO3溶液的浓度为0.1-1mol/L；NaHCO3溶液的滴加速度为2ml/min-10 ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中稀磷酸溶液的浓度为0.005-0.05 mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的搅拌速度为380r/min-500r/min。

7.根据权利要求1所述的一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的水热反应温度为100-120℃，反应时间为10-15h。

8.根据权

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【技术特征摘要】

1.一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述的可溶性钙盐为四水硝酸钙、无水氯化钙的一种或两者的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，酰胺基双子季铵盐的浓度为0.001%-5%。

4.根据权利要求1所述的一种球形β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤（1）中nahco3溶液的浓度为0.1-1mol/l；nahco3溶液的滴加速度为2ml/min-10 ml/min。

5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢益思，邱胜超，侯硕旻，李中军，池汝安，黄胜超，
申请(专利权)人：湖北省三峡兴安科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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