【技术实现步骤摘要】
本申请涉及热分析，尤其涉及一种吸热样品热稳定性分析方法。
技术介绍
1、物质的热稳定性分析是化工过程安全风险评估中非常重要的一部分。在分析过程中通常使用不同的量热仪器研究样品在升温过程中的温度、压力等变化，得到相关热力学/动力学参数。
2、在目前的化工生产过程中，物料反应放热情况更常见，因此现有风险评估更多是对放热样品的稳定性进行分析，并有相应的评估标准；对于吸热样品的稳定性研究方法则较少，缺乏全面且准确的分析方法。然而，样品吸热一方面可能会导致体系温度下降，进而导致压力下降，造成容器被压瘪、样品粘度发生变化或阻聚剂析出等情况；另一方面样品如果吸热产气，会导致体系内压力增加，若超过容器设计压力会出现破裂、泄漏甚至爆炸。因此，对于吸热样品的热稳定性分析对于安全生产也有重大意义，需要提供一种全面且准确的吸热样品热稳定性分析方法。
技术实现思路
1、本申请的目的在于克服现有技术中对于吸热样品的热稳定性分析不全面的不足，提供一种全面且准确的吸热样品热稳定性分析方法。
2、本申请的技术方案提供一种吸热样品热稳定性分析方法，包括：
3、采用差示扫描量热仪对样品进行动态升温试验，获取样品热流曲线；
4、对所述样品热流曲线进行数据分析，确定第一热力学参数；
5、采用绝热量热仪对样品进行绝热热失控试验，获取试验压力-温度变化曲线；
6、对所述试验压力-温度变化曲线进行数据分析，确定第二热力学参数；
7、根据所述第一热
8、进一步地，所述对所述样品热流曲线进行数据分析，确定第一热力学参数，具体包括：
9、从所述样品热流曲线识别出吸热反应段，确定每段吸热反应段对应的起始反应温度和吸热焓。
10、进一步地，所述采用绝热量热仪对样品进行绝热热失控试验，具体包括：
11、将样品装入绝热量热仪的测试池中，用惰性气体置换反应体系中的空气后继续充入惰性气体作为备压；
12、在h-w-s模式下设置试验条件参数后启动绝热热失控试验。
13、进一步地，所述第二热力学参数包括产气点温度，所述试验压力为备压、样品饱和蒸气压和样品产气压之和，所述对所述试验压力-温度变化曲线进行数据分析，确定第二热力学参数，具体包括：
14、根据理想气体状态方程和所述试验压力-温度变化曲线确定备压-温度变化曲线；
15、根据所述试验压力-温度变化曲线和所述备压-温度变化曲线确定剩余气压-温度变化曲线，所述剩余气压为样品饱和蒸气压和样品产气压之和；
16、根据所述剩余气压-温度变化曲线确定产气点温度。
17、进一步地，所述根据理想气体状态方程和所述试验压力-温度变化曲线确定备压-温度变化曲线，具体包括：
18、根据理想气体状态方程计算备压-温度变化曲线如下：
19、
20、其中，pi为反应体系中任一时刻的备压，ti为同一时刻对应的温度，p0为反应体系的初始备压，t0为反应体系的初始温度。
21、进一步地，所述根据所述试验压力-温度变化曲线和所述备压-温度变化曲线确定剩余气压-温度变化曲线，所述剩余气压为样品饱和蒸气压和样品产气压之和，具体包括：
22、将任一温度下的试验压力减去备压，得到对应温度下的剩余气压，生成剩余气压-温度变化曲线，所述剩余气压为样品饱和蒸气压和样品产气压之和。
23、进一步地，所述根据所述剩余气压-温度变化曲线确定产气点温度，具体包括：
24、根据所述样品饱和蒸气压满足的antoine方程，建立剩余气压与温度的关系曲线；
25、对所述剩余气压与温度的关系曲线进行数据分析，确定产气点温度。
26、进一步地，所述剩余气压与温度的关系曲线的纵坐标为ln ps，横坐标为a/t，其中ps为剩余气压，t为对应的温度，a为放大系数；
27、所述对所述剩余气压与温度的关系曲线进行数据分析，确定产气点温度，具体包括：
28、对所述剩余气压与温度的关系曲线进行线性分析，确定所述剩余气压与温度的关系曲线的第一个拐点作为产气点；
29、根据所述产气点的坐标确定产气点温度。
30、进一步地，所述第二热力学参数还包括产气量，所述对所述试验压力-温度变化曲线进行数据分析，确定第二热力学参数，还包括：
31、从所述试验压力-温度变化曲线中获取起点压力、起点温度、终点压力和终点温度；
32、基于理想气体状态方程，根据所述起点温度、所述终点压力和终点温度计算所述终点压力在所述起点温度下的对应的终点对应压力；
33、将所述终点对应压力减去所述起点压力得到产气压力，根据反应体系容积计算产气量。
34、进一步地，所述根据所述第一热力学参数和所述第二热力学参数确定吸热样品热稳定性参数，具体包括：
35、在每段所述吸热反应段对应的起始反应温度和所述产气点温度中选取最小值作为样品吸热反应起始温度；
36、将所述起始反应温度最接近所述产气点温度的所述吸热反应段对应的吸热焓作为样品分解吸热焓；
37、将所述产气量作为样品产气量。
38、采用上述技术方案后，具有如下有益效果：
39、本申请用差示扫描量热仪和绝热量热仪分别对样品进行动态升温试验和绝热热失控试验，经过数据分析得到第一热力学参数和第二热力学参数，并结合第一热力学参数和第二热力学参数确定吸热样品热稳定性参数，能够综合两种仪器的两种试验对样品吸热进行热力学参数分析，从而得到较为准确的吸热样品热稳定性参数。
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1.一种吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述对所述样品热流曲线进行数据分析，确定第一热力学参数，具体包括：
3.根据权利要求1所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述采用绝热量热仪对样品进行绝热热失控试验，具体包括：
4.根据权利要求1所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述第二热力学参数包括产气点温度，所述试验压力为备压、样品饱和蒸气压和样品产气压之和，所述对所述试验压力-温度变化曲线进行数据分析，确定第二热力学参数，具体包括：
5.根据权利要求4所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述根据理想气体状态方程和所述试验压力-温度变化曲线确定备压-温度变化曲线，具体包括：
6.根据权利要求4所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述根据所述试验压力-温度变化曲线和所述备压-温度变化曲线确定剩余气压-温度变化曲线，所述剩余气压为样品饱和蒸气压和样品产气压之和，具体包括：
7.根据权利要求4所述的吸热样品热稳定
8.根据权利要求7所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述剩余气压与温度的关系曲线的纵坐标为ln Ps，横坐标为a/T，其中Ps为剩余气压，T为对应的温度，a为放大系数；
9.根据权利要求4所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述第二热力学参数还包括产气量，所述对所述试验压力-温度变化曲线进行数据分析，确定第二热力学参数，还包括：
10.根据权利要求9所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述根据所述第一热力学参数和所述第二热力学参数确定吸热样品热稳定性参数，具体包括：
...【技术特征摘要】
1.一种吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述对所述样品热流曲线进行数据分析，确定第一热力学参数，具体包括：
3.根据权利要求1所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述采用绝热量热仪对样品进行绝热热失控试验，具体包括：
4.根据权利要求1所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述第二热力学参数包括产气点温度，所述试验压力为备压、样品饱和蒸气压和样品产气压之和，所述对所述试验压力-温度变化曲线进行数据分析，确定第二热力学参数，具体包括：
5.根据权利要求4所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述根据理想气体状态方程和所述试验压力-温度变化曲线确定备压-温度变化曲线，具体包括：
6.根据权利要求4所述的吸热样品热稳定性分析方法，其特征在于，所述根...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏晨晔，郝鑫，李世然，巩秋艳，齐凯丽，甘晓雨，胡爽，任树杰，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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