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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,属于稀散金属提取。
技术介绍
1、硒是一种具有重要战略地位的稀散金属元素,广泛应用于电子、化工、医药、保健等领域。工业上通常从铜电解阳极泥、硫酸厂的酸泥、铅锌冶炼产生的烟尘等含硒渣中综合回收硒。但现有硒提取技术存在流程复杂、过程中产生危害废品、能耗高等劣势,一定程度上阻碍了硒的提取提纯和大规模应用。因此,如何从回收得到的含硒酸泥中绿色高效提取硒,对于提高硒资源的利用率和降低生产成本具有重要意义。
2、铅铜锌重金属冶炼酸泥中各元素赋存状态很复杂,通常含有硫酸铅、亚硫酸铅、硫化铅、硒化铅、硒化汞、单质硒、单质汞、二氧化碲、单质碲等化合物或单质,目标元素硒通常以硒化合物形式存在,单独的蒸馏挥发难以得到较好的回收效果,且不同元素或相同元素存在形式不同,物理化学性质有差异也有相似,这给我们对酸泥中有价元素的回收造成了困难。
3、中国专利cn115449637a公开了一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法,该方法处理原料为铜阳极泥或含碲化铜的物料,该铜阳极泥中各元素质量百分比为cu(5%~40%)、te(0.5%~10%)、se(0.5%~10%)、pb(1%~10%)和ag(2%~15%)。将该原料使用o2-so2在600℃焙烧3h分硒得到焙砂和硒富集物,硒挥发率达到98.46%。该方法为火法焙烧的方法提取硒,能耗较高且涉及有害气体so2。
4、中国专利cn116875800a公开了一种从酸泥中浸出并梯级分离提取铅硒铜汞的方法,该方法处理
5、中国专利cn113716532a公开了一种从粗硒中脱除杂质汞的方法,该方法原料为se的质量分数为90%~97%,hg的质量分数为3200ppm,pb的质量分数为2%~2.5%粗硒,采用以下方法提取硒:向破碎至200目以下的粗硒渣中加入硫化剂,均匀混合压块得到混合物料,将混合物料放入密闭炉,在惰性气氛下加热硫化。硫化后的硒渣进行真空蒸馏,硒进入气相以挥发物的形式被收集,生成汞的硫化物以及有价元素在残留物中富集。然后为了进一步脱汞将得到硒进行二次蒸馏。采用该方法最终硒直收率大于98%,汞的脱除率大于99.8%,该方法为全火法提硒,对于粗硒提纯效果较好,但对于从硒含量较低原料中提取硒效果较差,经过一次蒸馏能将硒含量从10.22%提升至76.21%。
技术实现思路
1、为了从硒含量较低的铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒,本专利技术提供了一种从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,具体步骤如下所述:
2、(1)湿法低温硫化调浆:在含水铅铜锌重金属冶炼酸泥中加入硫化剂和吸附剂混合均匀后加热,得到硫化产物。
3、(2)将步骤(1)得到的硫化产物在干燥后进行真空蒸馏,蒸馏后冷凝盘上冷凝物即得到的纯度高的硒产品。
4、优选的,所述铅铜锌重金属冶炼酸泥中se的质量分数为10%~20%,hg的质量分数为2%~5%,pb的质量分数为30%~40%,余下为其他成分。
5、优选的,步骤(1)中铅铜锌重金属冶炼酸泥与硫化剂质量比为(5~20):1。
6、优选的,步骤(1)中所述硫化剂为单质硫、二硫化亚铁或硫化钠。
7、优选的,步骤(1)中铅铜锌重金属冶炼酸泥与吸附剂质量比为(8~15):1。
8、优选的,步骤(1)中所述吸附剂为碳酸钠或二氧化硅。
9、优选的,步骤(1)中加热温度为20~60℃,加热时间为30~60min。
10、优选的,步骤(2)中干燥的温度为50~80℃,干燥的时间为12~24h。
11、优选的,步骤(2)中真空蒸馏的温度为240~350℃,保温时间为1~2h,压强为10pa以下。
12、本专利技术的有益效果
13、(1)向原料中加入吸附剂以吸附蒸馏过程中发生分解的部分硫化铅、硫化汞杂质,避免杂质挥发影响硒提取效率和产品硒纯度。
14、(2)使用本专利技术所述方法可以从含硒10.22%的铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取出硒并使硒纯度达到99.5%以上,硒直收率达到87.62%,粗硒产物中汞、铅含量由原料中的2.83%和36.0%降低至0.139%和0.111%,脱除率分别可达98.5%和99.96%。
15、(3)本专利技术硫化阶段使用湿法硫化反应更充分,蒸馏过程使用吸附剂与残余的铅汞等重金属离子发生反应形成汞盐和铅盐进一步脱除铅汞等重金属,使得酸泥中的硒被分离出来。
16、(4)该方法工艺简单、高效环保,可广泛应用于铅铜锌重金属冶炼酸泥中硒的回收利用,提高硒资源的利用率,降低生产成本,具有广阔的市场前景和应用价值。
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1.一种从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:所述铅铜锌重金属冶炼酸泥中Se的质量分数为10%~20%,Hg的质量分数为2%~5%,Pb的质量分数为30%~40%,余下为其他成分。
3.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:步骤(1)中含水铅铜锌重金属冶炼酸泥与硫化剂质量比为(5~20):1。
4.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:步骤(1)中所述硫化剂为硫磺、二硫化亚铁或硫化钾。
5.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:步骤(1)中含水铅铜锌重金属冶炼酸泥与吸附剂质量比为(8~15):1。
6.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:步骤(1)中所述吸附剂为碳酸钠或二氧化硅。
7.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:步骤(1)中加热温度为20~60℃,
8.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:步骤(2)中干燥的温度为50~80℃,干燥的时间为12~24h。
9.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:步骤(2)中真空蒸馏的温度为240~350℃,保温时间为1~2h,压强为10Pa以下。
...【技术特征摘要】
1.一种从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:所述铅铜锌重金属冶炼酸泥中se的质量分数为10%~20%,hg的质量分数为2%~5%,pb的质量分数为30%~40%,余下为其他成分。
3.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:步骤(1)中含水铅铜锌重金属冶炼酸泥与硫化剂质量比为(5~20):1。
4.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于:步骤(1)中所述硫化剂为硫磺、二硫化亚铁或硫化钾。
5.根据权利要求1所述从铅铜锌重金属冶炼酸泥中提取硒的方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:查国正,杨斌,黄小永,蒋文龙,徐宝强,刘大春,宁楚,
申请(专利权)人:昆明理工大学,
类型:发明
国别省市:
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