【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乏燃料后处理，尤其是涉及一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法。
技术介绍
1、乏燃料经普雷克斯(purex)后处理流程分离了铀、钚后排放出来的废液集中了乏燃料95％以上的放射性，被称为高放废液。高放废液因其高的放射性和大的毒性，对人类和环境造成长期的潜在威胁，其处理处置问题备受关注。从20世纪70年代以来，为了减少放射性废物辐射的长期危害，缩短放射性废物达到环境允许水平的时间，消除公众的疑虑，人们提出了“分离-嬗变”的处理方法：将高放废液中的锕系元素和长寿命裂片产物分离出来制成钯件，放到嬗变装置(加速器或核反应堆)中辐照，使之嬗变成短寿命的或稳定的核素，从根本上消除放射性的长期危害。虽然该方法已经开展的数十年的研究，但是依然没有实现工业化应用。目前，后处理厂的做法依然是将高放废液直接玻璃固化后进行深地质处置。
2、铂族金属(钌、铑、钯)是高放废液中的一类裂片产物，且含量客观。然而，在玻璃固化过程中，钌、铑、钯的高熔点增加了玻璃的熔点，并在玻璃固化过程中倾向于形成独立相，导致玻璃基体不均匀，稳定性降低。因此，在玻璃固化前除去高放废液中的钌、铑、钯尤为重要，从源头上消除钌、铑、钯对玻璃固化产生的影响，提高最终固化体的质量。其次，钌、铑、钯具有好的耐腐蚀性和热稳定性以及优良的高温抗氧化性和催化性能等特点广泛应用于石油化工、航空航天、汽车制造、信息产业、军事以及催化等高科技领域。将高放废液中的钌、铑、钯与其它核素分离，还可以作为铂族金属重要的战略储备资源，实现放射性废物的资源化，解决我国铂族金属的供需矛盾。>
3、在硝酸体系的高放废液中，钌、铑、钯的形态及种态分布复杂，可以各种价态(0～8)存在，并能与不同配体形成各种不同的络合物。由于各物种的性质各异，很难使用一种萃取剂同时萃取钌、铑、钯，实现其与它裂片元素分离。目前研究最多的是以萃取法分离高放废液中各元素，可以使用聚n-异丙基丙烯酰胺、硫醚、trpo等萃取剂在硝酸溶液中萃取分离钌、铑、钯。但它们都是使用一种萃取剂分离单一的目标元素，且萃取分离过程复杂，很难应用于实际工业中。申请号为201910120213.0的专利公开了一种从放射性玻璃固化体中萃取铂族金属的方法，通过将一些易被还原的重金属氧化物在还原剂作用下还原成其金属单质，在这个还原过程中将玻璃固化体中的铂族金属与其合金化，实现玻璃固化体中铂族金属的分离与萃取，钯、钌和铑的萃取效率分别为67.4％，49.7％和79.3％。该方法在高温熔融状态下进行，能耗高并且萃取效率低。申请号为201410407286.5的专利公开了一种分离、回收贵金属的方法，通过硫脲改性的聚乙烯亚胺的静电吸附作用、硫脲与金、铂、铱、锇、铑、钌和钯的交联作用相结合，分离回收贵金属。然而，该方法中都是使用的贵金属氯化物，将其应用于后处理工业中，含氯试剂会腐蚀不锈钢材料，带来巨大的安全隐患。
4、因此，亟需研究一种简单有效的方法能够同时将高放废液中的钌、铑、钯萃取出来。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法。使用溶剂萃取法，避免了高能耗的高温熔融过程，利用亚硝酸盐溶液将钌、铑、钯转化为易被萃取的形态与种态，并采用脂肪胺溶液对料液中的钌、铑、钯进行共萃取，实现与杂质元素的分离。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、本专利技术提供一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，向含钌、铑、钯和杂质元素的料液中加入亚硝酸盐溶液并静置，随后加入脂肪胺溶液，搅拌后进行共萃取，获得含钌、铑、钯的有机相；
4、所述料液中钌、铑、钯的总浓度为(0.001-1.0)g/l。
5、进一步地，所述料液的酸度为(0.1-3)mol/l。
6、进一步地，所述杂质元素包括fe、sr、y、zr、mo、cs、ba、la、ce、pr、nd、sm、eu、gd和re中的一种或多种。
7、进一步地，所述亚硝酸盐溶液为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸胺中的一种，所述亚硝酸盐溶液的浓度为(0.5-50)g/l。
8、进一步地，加入亚硝酸盐溶液后的静置时间为(12-120)h。
9、进一步地，使钌、铑、钯与亚硝酸盐溶液中的亚硝酸根配位形成稳定且容易被萃取的亚硝酸根络合物。
10、进一步地，所述脂肪胺溶液为正己胺、二正辛胺、三辛胺、三异辛胺、n,n-二甲基十二烷基胺、n,n-二甲基十六烷基胺中的一种，所述脂肪胺溶液的浓度为0.1-2mol/l。
11、进一步地，钌、铑、钯的共萃取过程中的溶剂为十二烷、乙酸乙酯、三甲苯、正己醇、正辛醇、异葵醇中的一种。
12、进一步地，所述料液与脂肪胺溶液的体积比为1:(1-3)。
13、进一步地，所述搅拌时间为(5-60)min。
14、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：
15、1、本专利技术使用溶剂萃取法，避免了高能耗的高温熔融过程，采用亚硝酸盐溶液，使钌、铑、钯与亚硝酸根配位形成稳定且容易被萃取的亚硝酸根络合物，将钌、铑、钯转化为易被萃取的形态与种态，并采用脂肪胺溶液对料液中的钌、铑、钯进行共萃取，由于其他杂质元素和钌、铑、钯的亚硝酸根化合物与脂肪胺的配位能力不同，可以通过调控料液的酸度、脂肪胺的浓度、相比等将钌、铑、钯共萃取到有机相，实现其与杂质元素的分离。
16、2、本专利技术的操作方法简单、方便可行，能够满足放射性废液中钌、铑、钯的共萃取的需求，在玻璃固化领域具有广阔的应用前景。
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1.一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，向含钌、铑、钯和杂质元素的料液中加入亚硝酸盐溶液并静置，随后加入脂肪胺溶液，搅拌后进行共萃取，获得含钌、铑、钯的有机相；
2.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，所述料液的酸度为(0.1-3)mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，所述杂质元素包括Fe、Sr、Y、Zr、Mo、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd和Re中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，所述亚硝酸盐溶液为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸胺中的一种，所述亚硝酸盐溶液的浓度为(0.5-50)g/L。
5.根据权利要求4所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，加入亚硝酸盐溶液后的静置时间为(12-120)h。
6.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，使钌、铑、钯与亚硝酸盐溶液中的亚硝酸根配位形成稳定且容易被萃取的亚硝酸根络合物
7.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，所述脂肪胺溶液为正己胺、二正辛胺、三辛胺、三异辛胺、N,N-二甲基十二烷基胺、N,N-二甲基十六烷基胺中的一种，所述脂肪胺溶液的浓度为0.1-2mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，钌、铑、钯的共萃取过程中的溶剂为十二烷、乙酸乙酯、三甲苯、正己醇、正辛醇、异葵醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，所述料液与脂肪胺溶液的体积比为1:(1-3)。
10.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，所述搅拌时间为(5-60)min。
...【技术特征摘要】
1.一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，向含钌、铑、钯和杂质元素的料液中加入亚硝酸盐溶液并静置，随后加入脂肪胺溶液，搅拌后进行共萃取，获得含钌、铑、钯的有机相；
2.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，所述料液的酸度为(0.1-3)mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，所述杂质元素包括fe、sr、y、zr、mo、cs、ba、la、ce、pr、nd、sm、eu、gd和re中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，所述亚硝酸盐溶液为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸胺中的一种，所述亚硝酸盐溶液的浓度为(0.5-50)g/l。
5.根据权利要求4所述的一种从料液中共萃取钌、铑、钯的方法，其特征在于，加入亚硝酸盐溶液后的静置时间为(12-120)h。
【专利技术属性】
技术研发人员：尤健，高建梅，华修芳，瞿定荣，李连顺，龚伟，王一丹，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：
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