【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，属于材料加工。
技术介绍
1、通常高熵合金的制备需要特定的实验装置，且温度常常高达1200℃，这伴随着巨大的能耗，并且对降温速率同样有着严苛的要求，这对实验设备也是一种限制，水热法虽然可以一定程度上减小制备过程中的能耗，但产率以及后续材料可调性对其仍是一个挑战。为了解决上述问题，本专利技术克服了高熵合金材料制备的复杂设备要求，高温反应条件以及相应产生的高能耗、制备时间较长、效率较低等缺点，提供了一种自组装离子层外延法低温合成二维高熵氧化物材料的方法，所述方法利用互不相溶的液体-空气界面作为软模板，采用阴/阳离子表面活性剂在水面，与溶液中金属阳/阴离子发生电荷吸引，形成不同的高熵氧化物。通过对金属前驱体溶液类别的改变，所用摩尔量的改变，以及不同反应温度以及反应时间和不同表面活性剂的选用，可以进行大范围金属元素的选用和结构优化。利用此专利技术，可在低温环境下，低成本、高效的大面积合成不同种类以及形貌的高熵氧化物。
技术实现思路
1、本专利技术解决问题为提供设备要求简单，低能耗、高效率的高熵合金材料的制备方法，进而提出一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法。
2、本专利技术为解决上述问题采取的技术方案是：本专利技术提出一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，包括：
3、步骤1：配置表面活性剂；
4、步骤2：配置金属盐前驱体溶液；
5、步骤3：配置尿素溶液；
7、步骤5：若滴加在玻璃瓶内溶液的表面的阴离子表面活性剂，则将玻璃瓶放入80℃的鼓风干燥箱中，保温100min-2.5h后在水-空气两相界面得到高熵合金氧化物；若滴加在玻璃瓶内溶液的表面的阳离子表面活性剂，则在阴凉常温环境下反应6-7.5h，在水-空气两相界面得到高熵合金氧化物；
8、步骤6：用镊子夹取带有氧化层的硅片，在液面略微倾斜浸入，再垂直向后提拉，在硅片上得到高熵合金氧化物。
9、步骤6中，硅片必须有一定角度倾斜以及后续提起和拉扯动作，以避免二维材料的堆叠和捞取失败，造成后续形貌观察困难。
10、可选的，步骤1中表面活性剂由表面活性剂溶液和溶剂配置而成，表面活性剂包括阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂；
11、表面活性剂溶液包括但不限于硬脂酸、油胺、十二烷基硫酸钠、油醇硫酸酯钠和十二烷基苯磺酸钠；
12、溶液包括但不限于二氯甲烷和三氯甲烷。
13、可选的，阴离子表面活性剂的配置步骤包括：
14、将2.56g硬脂酸与10ml的二氯甲烷配制成0.9m的溶液，充分混合，形成澄清透明的溶液，静置24h后得到阴离子表面活性剂。
15、可选的，阳离子表面活性剂的配置步骤包括：
16、将体积比为1:500的油胺和二氯甲烷，配制成体积为10ml的溶液，充分混合，形成澄清透明溶液，静置24h后得到阳离子表面活性剂。
17、由于配置的阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂均具有挥发性，所以阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的保存方式均为在阴凉避光处，且存储表面活性剂溶液的玻璃瓶应用顶空盖，以防止表面活性剂中溶剂的挥发造成的有毒气体污染和表面活性剂溶液浓度产生偏差。
18、可选的，步骤2中金属前驱体溶液的配置步骤包括：
19、用电子天平称量质量比为0.002g:0.0435g:0.019g:0.0436g:0.0271g:0.024g:0.037g:0.135g的pt盐、ni盐、fe盐、co盐、zn盐、cu盐、al盐和、mo盐，将称量的pt盐、ni盐、fe盐、co盐、zn盐、cu盐、al盐和、mo盐放入玻璃瓶中，用移液枪移取34μlmn盐溶液滴加到玻璃瓶中，并向玻璃瓶中加入5ml的去离子水，充分溶解混匀后磁力搅拌10min，得到总体积为5ml的金属盐前驱体溶液；
20、金属盐溶液包括但不限于六水合氯铂酸、六水合硝酸镍、氯化亚铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸锌、硝酸锰溶液，九水合硝酸铝，六水合硝酸铜和钼酸铵的溶液。
21、其中，氯化亚铁溶液容易被氧化，需要在每次使用时重新配置，保证实验的重复性和成功率。
22、可选的，步骤3中尿素溶液的配置步骤包括：
23、用电子天平称量0.018g的尿素，放入15ml的玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入10ml的去离子水进行溶解，充分混匀后得到尿素溶液；
24、所述尿素溶液用于调节溶液碱性环境，可用六次甲基四胺、氢氧化钠中的一种代替。
25、可选的，步骤4中反应前驱体溶液制备过程中，若滴加的表面活性剂类型为阳性表面活性剂，则用移液枪吸取5μl配置的包括钼酸铵的金属盐前驱体溶液，放入15ml的玻璃瓶中，在玻璃瓶中加入5ml的去离子水，静置30min后用移液枪吸取6-10μl阳离子表面活性剂滴加在瓶内溶液的表面，敞开瓶口静置10min，等待其中表面活性剂溶剂挥发后，旋紧瓶盖；
26、若滴加的表面活性剂类型为阴离子表面活性剂，则用移液枪依次吸取5μl配置的金属盐前驱体溶液和10μl尿素溶液，向玻璃瓶中加入5ml去离子水，将金属盐前驱体溶液与尿素溶液在玻璃瓶中静置30min后用移液枪吸取6-10μl阴离子表面活性剂滴加在瓶内溶液的表面，敞开瓶口静置10min，等待其中表面活性剂溶剂挥发后，旋紧瓶盖。
27、在步骤4加入去离子水的过程中需平稳加入，不能让水溅到玻璃瓶壁上，以免后续表面活性剂的滴加会沾染到瓶壁而无法将准确量的表面活性剂滴加进溶液液面上。
28、静置30min的作用是让金属盐溶液充分混合均匀，不能使用磁力搅拌装置，以免造成溶液污染以及溶液挂壁现象，产生实验误差或是实验失败。
29、滴加表面活性剂时可以采取两种方法，一种是贴紧液面上一小节瓶壁缓慢滴加，铺盖表面；另一种是垂直瓶壁，在液面一侧缓慢滴加。
30、可选的，步骤4-6反应过程中使用衬底进行实时观察，所述衬底包括但不限于硅片、fto玻璃和ito玻璃。
31、本专利技术的有益效果是：
32、1、本专利技术在低温条件下就能合成二维高熵氧化物，无需使用常规1200℃及以上超高温度以及后续快速降温等处理，这可以大大减少以往高熵氧化物合成所需的能源损耗以及实验过程中的危险性。
33、2、由于实验过程灵活，本专利技术便更易观察高熵氧化物的形貌结构以及生长趋势，可供研究所选金属类比是否有合成趋势，如果没有明显合成趋势，就可以免去后续不必要的资源浪费，也可以节约时间成本。
34、3、本本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，所述一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法的步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1中所述表面活性剂由表面活性剂溶液和溶剂配置而成，表面活性剂包括阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂；
3.根据权利要求2所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂的配置步骤包括：
4.根据权利要求2所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂的配置步骤包括：
5.根据权利要求1所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2中金属前驱体溶液的配置步骤包括：
6.根据权利要求1所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，步骤3中尿素溶液的配置步骤包括：
7.根据权利要求1所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，步骤4中反应前驱体溶液制备过程中，若滴加的表面活性
8.根据权利要求1所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，步骤4-6反应过程中使用衬底进行实时观察，所述衬底包括但不限于硅片、FTO玻璃和ITO玻璃。
...【技术特征摘要】
1.一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，所述一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法的步骤包括：
2.根据权利要求1所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1中所述表面活性剂由表面活性剂溶液和溶剂配置而成，表面活性剂包括阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂；
3.根据权利要求2所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂的配置步骤包括：
4.根据权利要求2所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂的配置步骤包括：
5.根据权利要求1所述的一种离子层外延法合成高熵合金氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2中金属前驱体溶液的配置步骤包括：
<...【专利技术属性】
技术研发人员：赵芸鹤，杨俊圆，李思琦，刘松，吴小亮，韩淳，袁园，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：
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