【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁吸附材料的制备，尤其涉及一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法。
技术介绍
1、磁性石墨烯复合材料因融合了石墨烯优异吸附性能及磁性材料便于外磁场分离的能力，已成为磁性固相萃取领域的一颗新星，作为磁性吸附剂在食品和环境样品前处理领域得到广泛应用。然而，由石墨烯层间π-π作用导致的石墨烯不可逆团聚，会减小石墨烯的比表面积，降低其吸附性能，且加大了磁性石墨烯复合材料合成的困难。
2、为解决石墨烯的不可逆团聚问题，三维（3d）-石墨烯气凝胶应运而生，3d-石墨烯气凝胶的多孔和互联结构为其提供了更大的比表面积。然而，传统的水热合成法在制备3d-石墨烯气凝胶时，会因氧化石墨烯在反应水溶液中易发生堆积，使自组装反应难以进行，进而造成合成的石墨烯气凝胶易坍塌。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法。
2、本专利技术提出的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，步骤如下：
3、（1）四氧化三铁纳米颗粒采用溶剂热法制备：将水合三氯化铁溶于乙醇，在加入醋酸钠和peg-2000，反应即得；
4、（2）磁性氮掺杂石墨烯气凝胶的制备：调节ph，将氧化石墨烯、对苯二胺与四氧化三铁纳米颗粒悬浮液反应即得。
5、进一步地，步骤（1）中水合三氯化铁、醋酸钠和peg-2000的质量为7.02 g、8.537g、2.6 g。
6、进一步地，步骤（1）反应
7、进一步地，步骤（2）中的ph为10.6。
8、进一步地，步骤（2）中氧化石墨烯、对苯二胺与四氧化三铁纳米颗粒的质量为120mg、0.06 g、60 mg。
9、进一步地，步骤（2）中反应温度为180℃，时间为12 h。
10、更近一步地，步骤（2）中氧化石墨烯、对苯二胺加入调节ph至的水中，超声 ，在加入四氧化三铁纳米颗粒悬浮液反应。
11、具体的步骤（1）的步骤为：准确称取7.02 g水合三氯化铁溶于130 ml乙二醇中至形成清澈黄色溶液，准确称取8.537 g 醋酸钠和2.6 g peg-2000于上述溶液中，超声至分散均匀；转移至200 ml反应釜中，放入200℃烘箱，高温下反应24 h；冷却至室温后用乙醇将黑色粉末反复洗涤至中性，在60℃下真空干燥12 h后保存备用。
12、具体的步骤（2）的步骤为：量取60 ml超纯水，用氨水（10%）调节ph至10.6；准确称取120 mg 氧化石墨烯（go），0.06 g 对苯二胺（ppd）于上述溶液中，超声 2 h至分散均匀；加入60 mg fe3o4纳米颗粒剧烈搅拌10 min至均匀悬浮液；转移至100 ml反应釜中，放入180℃烘箱反应12 h；冷却至室温后使用超纯水将反应生成磁性氮掺杂石墨烯水凝胶洗涤至中性。将洗涤后的磁性氮掺杂石墨烯水凝胶放入-80℃冰箱预冻过夜，真空冷冻干燥(20pa,-50℃,8 h)后得到的磁性氮掺杂石墨烯气凝胶研磨至均匀备用。
13、有益效果：
14、本专利技术将氮源如对苯二胺引入到水热反应体系中，进而使对苯二胺吸附到氧化石墨烯表面，从而克服氧化石墨烯层间的堆积力，使自组装反应顺利进行，从而发展出环保、有效的氮源诱导水热自组装法用于磁性氮掺杂石墨烯气凝胶的制备，此外，氮在3d-石墨烯气凝胶中掺杂能够进一步改3d-石墨烯气凝胶的能带结构，提高3d-石墨烯气凝胶的机械强度，稳定3d-石墨烯气凝胶的三维结构，增加3d-石墨烯气凝胶的自由载流子密度，增强3d-石墨烯气凝胶与目标分析物间的相互作用，提高3d-石墨烯气凝胶的吸附选择性，拓宽其作为磁性吸附剂在食品和环境样品前处理领域的应用范围。
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1.一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氧化石墨烯、对苯二胺加入调节pH至的水中，超声，在加入四氧化三铁纳米颗粒悬浮液反应。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水合三氯化铁、醋酸钠和PEG-2000的质量为7.02 g、8.537 g、2.6g。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）反应温度为200℃，反应时间为24h。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的pH为10.6。
6.根据权利要求1或2所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氧化石墨烯、对苯二胺与四氧化三铁纳米颗粒的质量为120 mg、0.06 g、60 mg。
7.根据权利
8.根据权利要求1所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，具体的步骤（1）的步骤为：准确称取7.02 g水合三氯化铁溶于130 mL乙二醇中至形成清澈黄色溶液，准确称取8.537 g 醋酸钠和2.6 g PEG-2000于上述溶液中，超声至分散均匀；转移至200 mL反应釜中，放入200℃烘箱，高温下反应24 h；冷却至室温后用乙醇将黑色粉末反复洗涤至中性，在60℃下真空干燥12 h。
9.根据权利要求1所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，具体的步骤（2）的步骤为：量取60 mL超纯水，用氨水调节pH至10.6；准确称取120mg 氧化石墨烯，0.06 g 对苯二胺于上述溶液中，超声 2 h至分散均匀；加入60 mg Fe3O4纳米颗粒剧烈搅拌10 min至均匀悬浮液；转移至100 mL反应釜中，放入180℃烘箱反应12h；冷却至室温后使用超纯水将反应生成磁性氮掺杂石墨烯水凝胶洗涤至中性；将洗涤后的磁性氮掺杂石墨烯水凝胶放入-80℃冰箱预冻过夜，真空冷冻干燥，20 Pa,-50℃,8 h后得到的磁性氮掺杂石墨烯气凝胶。
...【技术特征摘要】
1.一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氧化石墨烯、对苯二胺加入调节ph至的水中，超声，在加入四氧化三铁纳米颗粒悬浮液反应。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中水合三氯化铁、醋酸钠和peg-2000的质量为7.02 g、8.537 g、2.6g。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）反应温度为200℃，反应时间为24h。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的ph为10.6。
6.根据权利要求1或2所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氧化石墨烯、对苯二胺与四氧化三铁纳米颗粒的质量为120 mg、0.06 g、60 mg。
7.根据权利要求1或2所述的一种基于氮掺杂石墨烯气凝胶的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，崔波，卢艳敏，赵淑婷，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学山东省科学院，
类型：发明
国别省市：
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