【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体来说是一种三氟乙酸的制备方法。
技术介绍
1、三氟乙酸是一种有机化合物，化学式为c2hf3o2，无色挥发性发烟液体，与乙酸气味类似，有吸湿性和刺激性臭味。三氟乙酸受吸电子性的三氟甲基影响而具有强酸性，酸性比乙酸强十万倍。三氟乙酸是许多有机化合物的良好溶剂，与二硫化碳合用能够溶解蛋白质；也是有机反应的优良溶剂，能够获得在一般有机溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化；三氟乙酸还用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料，是酯化反应和缩合反应的催化剂，羟基和氨基的保护剂，还能够用于糖和多肽的合成，以及用作选矿剂。
2、三氟乙酸有多种制取路线，目前已知的路线为：
3、1、将3,3,3-三氟丙烯采用高锰酸钾氧化得到三氟乙酸；氧化过程中，需要用到高锰酸钾做氧化剂，在反应过程中会产生大量的锰盐和氯化氢，污染较大，后处理成本很高。
4、2、以乙酸、乙酰氯或乙酸酐为原料，与氢氟酸或氟化钠发生电化学氟化，然后水解得到三氟乙酸；电化学氟化合成路线由于电化学的引入，能源消耗量大，且反应过程中需要使用氢氟酸，其具有刺激气味及剧毒性，导致反应路线环保性较差。
5、3、将1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯采用高锰酸钾进行氧化，得到三氟乙酸；1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯通过六氯丙烯的swarts氟化制取，1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯的合成较为复杂，反应经济性较差。
6、4、将2,3-二氯六氟-2-丁烯
7、5、先采用三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈，再水解三氟乙腈得到三氟乙酸；此过程需要用到剧毒的氢氟酸，氢氟酸腐蚀性极强，反应环保性差。
8、6、以间三氟甲基苯胺铬酸为原料，经氧化制得三氟乙酸；间三氟甲基苯胺铬酸的价格较为昂贵，无法适应工业化生产。
9、7、以2-氯-1,1,1-三氟乙烷为原料，在催化剂的催化作用下，经过多步反应制得三氟乙酸；多步反应的制备过程中操作步骤繁琐，工艺复杂，催化剂价格昂贵，这些均导致成本提升，无法实现工业化生产。
10、分析可知，在上述现有技术制备方法中，从原料来讲，由于2-氯-1,1,1-三氟乙烷为氟利昂废物中的一种成分，是一种温室效应极强的温室气体，对大气层有很强的破坏作用，所以消耗2-氯-1,1,1-三氟乙烷并合成三氟乙酸为最佳方案，但是目前以2-氯-1,1,1-三氟乙烷为原料制备三氟乙酸操作步骤繁琐且需要催化剂，不适合工业化大规模生产；而其他方法也因存在原料、环保和成本问题，导致不适合三氟乙酸的工业化大规模生产。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种三氟乙酸的制备方法，本专利技术的方法以2-氯-1,1,1-三氟乙烷为原料，在可见光照射下，采用次氯酸化合物和酸液对2-氯-1,1,1-三氟乙烷进行氧化，得到三氟乙酸。本专利技术以氟利昂废物气体2-氯-1,1,1-三氟乙烷为原料，采用一步法得到了三氟乙酸，提供了一种工艺简单、成本低、绿色环保、易于工业化大规模生产的全新的三氟乙酸制备方法，克服了现有技术三氟乙酸制备方法存在的技术缺陷。
2、本专利技术是通过如下技术方案来实现的：
3、一种三氟乙酸的制备方法，包括如下步骤：
4、在可见光照射下，将次氯酸化合物与2-氯-1,1,1-三氟乙烷混合，然后分批次加入酸液，并采用次氯酸化合物和酸液对2-氯-1,1,1-三氟乙烷进行氧化，得到三氟乙酸；本专利技术在可见光照射下进行反应，可见光照射实现氯气转化为氯自由基，而在无光照条件下无法实现转化，继而影响后续反应，所以无光照条件下实验无法进行，且无法获得目标产物三氟乙酸。
5、优选的，2-氯-1,1,1-三氟乙烷、次氯酸化合物及酸液的质量比为1~5：1：0.1~10，为了实现完全反应，且由于2-氯-1,1,1-三氟乙烷为气体，便于收集，而产物为液态的三氟乙酸，所以在进行实验时，2-氯-1,1,1-三氟乙烷与次氯酸化合物的质量比等于或高于1：1，即采用过量的2-氯-1,1,1-三氟乙烷以实现反应完全；另外，酸液为市售的已知浓度的硫酸或者盐酸，其质量根据公式计算得出。
6、优选的，氧化的条件为：室温下搅拌反应8h~24h，搅拌时间低于8h反应不完全，有原料剩余，反应时间太长对能耗带来挑战。
7、优选的，可见光波长为200nm~600nm，为强蓝光，在强蓝光下实现氯气转化为氯自由基，照射的强度对反应影响不大。
8、优选的，次氯酸化合物为次氯酸或次氯酸盐，采用次氯酸化合物中的次氯酸根进行反应。
9、优选的，次氯酸盐选自次氯酸钠或次氯酸钙。
10、优选的，次氯酸盐选自五水合次氯酸钠，研究对比表明，以五水合次氯酸钠为原料进行反应，制得的三氟乙酸产率最高，且明显优于其他次氯酸化合物。
11、优选的，酸液选自硫酸溶液或盐酸溶液，酸液为实验筛选获得。
12、优选的，当酸液选自硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为0.1mol/l~16.8mol/l，硫酸溶液的浓度对氧化性能影响不大。
13、优选的，当酸液选自盐酸溶液，盐酸溶液的浓度为0.1mol/l~12mol/l，盐酸溶液的浓度对氧化性能影响不大。
14、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
15、1、本专利技术以2-氯-1,1,1-三氟乙烷为原料，在光照条件下，采用酸液和次氯酸化合物对2-氯-1,1,1-三氟乙烷进行氧化，将2-氯-1,1,1-三氟乙烷原位氧化成三氟乙酸。本专利技术的氧化过程涉及自由基历程，具体为：次氯酸盐与酸液反应迅速生成相应的金属盐和次氯酸，并释放热量，次氯酸不稳定发生歧化反应，生成氯化氢和氯酸，氯酸则能够分解生成氯气、高氯酸、氧气和水。氯气在光照条件下转化为氯自由基，氯自由基与2-氯-1,1,1-三氟乙烷进行自由基氯代过程，并生成三氟三氯乙烷，三氟三氯乙烷经由原位生成的氧化物质氧化后，生成三氟乙酸，其中氧化物可能为氧气、氯气、次氯酸、氯酸、高氯酸。
16、本专利技术提出了采用一步法制备得到三氟乙酸，该反应不需要经过复杂的多步操作，而且反应过程无需催化剂的参与，仅需在光照条件下一步便能够合成三氟乙酸，且常温实现三氟乙酸的制备，整个步骤简单高效，收率高，所以从制备方法来讲，本专利技术三氟乙酸的制备适合工业化生产。
17、2、本专利技术提供了一种制取三氟乙酸的新方法，原料为次氯酸化合物、酸液和2-氯-1,1,1-三氟乙烷，其中的2-氯-1,1,1-三氟乙烷为氟利昂废物中的一种成分，是一种温室效应极强的温室气体，对大气层有很强的破坏作用；只要能够提供次氯酸根离子的次氯酸盐均能够应用于本专利技术，从而实现了次氯酸化合物废弃物的二次利用；酸液的浓度对氧化性能本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，氧化的条件为：室温下搅拌反应8h~24h。
3.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，可见光波长为200nm~600nm。
4.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，次氯酸化合物为次氯酸或次氯酸盐。
5.根据权利要求4所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，次氯酸盐选自次氯酸钠或次氯酸钙。
6.根据权利要求5所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，次氯酸盐选自五水合次氯酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，酸液选自硫酸溶液或盐酸溶液。
8.根据权利要求7所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，当酸液选自硫酸溶液，硫酸溶液的浓度为0.1mol/L~16.8mol/L。
9.根据权利要求7所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，当酸液选自盐酸溶液，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L~12mol/L。>...
【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，氧化的条件为：室温下搅拌反应8h~24h。
3.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，可见光波长为200nm~600nm。
4.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，次氯酸化合物为次氯酸或次氯酸盐。
5.根据权利要求4所述的一种三氟乙酸的制备方法，其特征在于，次氯酸盐选自次氯酸钠或次氯酸钙。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭硕，陈文亮，贾艳媛，何国强，刘莹，朱波，刘晓丽，萨其荣贵，李佳宇，
申请(专利权)人：内蒙古大学，
类型：发明
国别省市：
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