【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工分离，具体涉及一种聚甲氧基二丁基醚的精制方法。
技术介绍
1、聚甲氧基烷基醚具有高含氧量，高十六烷值，由于其环境友好性和在燃烧性能方面的优势，聚甲氧基二甲醚被认为是传统柴油的优质补充燃料，能够帮助减少有害排放，同时提高发动机效率，且能与柴油完全互溶，是一类非常优良的柴油品质改进剂，也是近年来清洁新能源领域研究的热点。聚甲氧基烷基醚物性与柴油相近，作为柴油品质改进剂，使用时不需要对在用车辆的发动机进行任何改动，是目前世界公认的环保型柴油品质改进剂。
2、为了降低成本，现有技术利用丁醇和多聚甲醛合成聚甲氧基二丁基醚，可以回收了废水中未反应的原料低碳醇，使生产能耗和成本大幅降低。该反应是在酸性催化剂条件下进行，高温高压环境下，酸性催化剂会加速设备腐蚀，设备维护成本也是一个考虑因素。相对于硫酸、盐酸，zsm-5型分子筛的腐蚀性较弱，在实际工业生产中，是作为酸催化剂的首选。但是使用zsm-5型分子筛作为催化剂同时也存在以下问题：（1）zsm-5分子筛的催化活性主要来源于其酸性位点。然而，这些酸性位点在分子筛内部的分布并不均匀，导致反应选择性和活性的波动，影响目标反应进行。（2）催化剂的活性与温度之间的关系是复杂的，通常遵循一个“火山型”曲线，这意味着存在一个最适温度，zsm-5分子筛通常具有良好的热稳定性，但是在制备聚甲氧基二丁基醚的反应中，zsm-5分子筛的最佳反应温度为130-150℃，但在该温度范围下长时间工作仍可能引起结构变化或酸性位点的损失，导致催化剂活性下降。（3）水热稳定性：在含水的反应环境中，
3、因此，亟需一种用于提高产物的纯度和收率的zsm-5分子筛作为催化剂制备聚甲氧基二丁基醚的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种聚甲氧基二丁基醚的精制方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
3、一种聚甲氧基二丁基醚的精制方法，所述方法包括以下步骤：
4、步骤1：制备zsm-5型分子筛，方法如下：
5、（1）将0.3-0.9质量份al2(so4)3·18h2o和0.2-0.5质量份naoh溶于2.6-2.9质量份四乙基氯化铵中，搅拌10-20min，然后边搅拌边滴加4-4.5质量份硅溶胶，得到溶胶；
6、（2）向溶胶中加入0.6-0.8质量份丁醇，25-30℃下搅拌55-60h，加入助剂，搅拌40-50min，在磷酸氢钠饱和水热气氛中43-48℃热处理0.6-0.8h，得到浓溶胶；
7、（3）将浓溶胶装入水热釜进行晶化，得到的产物，搅拌10-15min后，离心，干燥，得到固体粉末；
8、（4）将固体粉末在马弗炉中560-570℃空气氛围下煅烧4-5h，得到nazsm-5；
9、（5）将nazsm-5与氯化铵水溶液混合进行铵交换处理，重复3-4次后，离心，洗涤，干燥后，进行煅烧，得到zsm-5型分子筛；
10、步骤2：将摩尔比1：（1.8-2.2）的丁醇和多聚甲醛混合，多聚甲醛以甲醛计，将混合物泵入反应釜中，在步骤1制备的zsm-5型分子筛作为催化剂的作用下，在130-150℃、1.2-1.5mpa的条件下反应，得到反应物；
11、步骤3：将反应物泵入加压精馏塔中，在塔顶压力0.2-0.5mpa、温度150-170℃、塔底压力0.5-0.7mpa、温度200-230℃的条件下，进行分离，从塔底分离出聚甲氧基二丁基醚，从塔顶分得到轻组分。
12、为了解决市售的zsm-5型分子筛在催化丁醇和多聚甲醛合成聚甲氧基二丁基醚的反应收率和纯度不高的问题。本专利技术提供了一种新型的zsm-5型分子筛。在本专利技术的方法中当铝源、有机模板剂、碱源和硅源的质量比0.3-0.9：2.6-2.9：0.2-0.5：4-4.5时，制得的zsm-5型分子筛作为催化剂，可以提高产物的收率和纯度。分析是在本专利技术的配比条件下铝源的量决定了分子筛的硅铝比，既可以使分子筛具有较强的酸性，满足本专利技术需要的强酸性的催化反应，同时可以保证热稳定性；本专利技术添加的有机模板剂的量可以引导硅铝酸盐骨架的形成，同时可以影响分子筛的孔道尺寸和形态，孔道的形状和尺寸不仅影响反应物能否进入，还影响它们到达催化活性中心的能力。某些活性位点可能仅可通过特定方向或路径访问，这会影响反应速率和选择性，促进分子筛的形成较高的结晶度和理想的孔隙结构。碱源的加入量影响着体系的ph值，有助于形成稳定的凝胶体系，促进分子筛的结晶；本专利技术添加的硅源的量有助于分子筛形成稳定的骨架构成，通过各种组分的协同复配，形成的zsm-5型分子筛适配于本专利技术的反应体系，提升了产物的纯度和收率。
13、进一步地，所述磷酸氢钠饱和水的浓度为0.012-0.015mol/l。
14、进一步地，晶化的条件为123-125℃晶化50-55h。
15、进一步地，离心条件为：在7000-8000r/min的条件下离心。
16、进一步地，所述步骤（4）中马弗炉升温速率为3-5℃/min。
17、进一步地，氯化铵水溶液的浓度为1.2-1.5mol/l。
18、进一步地，nazsm-5与氯化铵水溶液以1g：22-25ml的固液比混合。
19、进一步地，所述步骤（5）中煅烧条件为：570-580℃下煅烧7-8h。
20、进一步地，所述助剂为质量比（1.5-2）：1的n-乙烯基吡咯烷酮和苏氨酸混合。
21、进一步地，所述助剂与溶胶的质量比为（0.03-0.07）：1。
22、除了考虑产物的纯度和收率，zsm-5型分子筛的稳定性高，对于减少成本具有重要意义。在本专利技术体系的基础上，专利技术人加入了助剂，可以改善zsm-5型分子筛的稳定性。分析是n-乙烯基吡咯烷酮和苏氨酸在分子筛的合成过程中可以帮助形成特定的孔道结构，在分子筛晶体生长期间占据一定的空间位置，引导晶体生长，从而得到所需的孔道尺寸和形态，当分子筛合成完成后，通过适当的热处理步骤，模板剂可以被除去，留下有序的孔道结构。同时能够影响分子筛晶粒的生长速度，减缓晶粒的长大，从而获得更均匀的小晶粒尺寸。小晶粒通常具有更大的比表面积和更多的活性位点，这可以提高分子筛的催化活性和稳定性。还可以减少酸性位点的过度集中：分子筛中的酸性位点对于许多催化反应至关重要，但过度集中的酸性位点可能会导致副反应的发生，如过度脱水、裂解和焦化。n-乙烯基吡咯烷酮和苏氨酸可以通过调整分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，所述磷酸氢钠饱和水的浓度为0.012-0.015mol/L。
3.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，晶化的条件为123-125℃晶化50-55h。
4.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，离心条件为：在7000-8000r/min的条件下离心。
5.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，所述步骤（4）中马弗炉升温速率为3-5℃/min。
6.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，氯化铵水溶液的浓度为1.2-1.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，NaZSM-5与氯化铵水溶液以1g：22-25mL的固液比混合。
8.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，所述步骤（5）中煅烧条件为：570-580℃下煅烧7-8
9.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，所述助剂为质量比（1.5-2）：1的N-乙烯基吡咯烷酮和苏氨酸混合。
10.根据权利要求9所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，所述助剂与溶胶的质量比为（0.03-0.07）：1。
...【技术特征摘要】
1.一种聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，所述磷酸氢钠饱和水的浓度为0.012-0.015mol/l。
3.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，晶化的条件为123-125℃晶化50-55h。
4.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，离心条件为：在7000-8000r/min的条件下离心。
5.根据权利要求1所述的聚甲氧基二丁基醚的精制方法，其特征在于，所述步骤（4）中马弗炉升温速率为3-5℃/min。
6.根据权利要求1所述的聚甲氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：王雪，孙兰义，商红岩，许楠，
申请(专利权)人：东营市金美化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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