本发明专利技术属于磷酸铁掺杂钛制备技术领域，具体为一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，包括以下步骤：步骤1：净化偏钛酸；步骤2：制备硫酸氧钛液体；步骤3：使掺杂的钛以离子形式均匀分布在整个反应釜中；步骤4：配制定量六偏磷酸钠与双氧水混合物，将混合液加入到反应釜内，同时将硫酸与六偏磷酸钠一起并流加入；步骤5：沉淀铁源、钛源；步骤6：制备掺钛磷酸铁成品。本发明专利技术通过将净化钛的步骤放在第一步，使其不会被后续净化过程消耗；并通过不加其他金属杂质将洗涤后的固态钛溶解为离子状态；通过氨水控制pH只沉淀铁与钛，将其他金属杂质离子洗去，从而得到杂质离子含量很低的掺钛磷酸铁成品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸铁掺杂钛制备，尤其涉及一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法。
技术介绍
1、目前已知的磷酸铁掺杂钛制备方法大多数是将煅烧好的二氧化钛与磷酸铁、碳源、锂源一起球磨至一定粒径条件下，再在惰性气体的保护下煅烧，这种制备方式的来的掺钛均匀性没有直接掺在磷酸铁内好，原因是在研磨过程中，二氧化钛颗粒不均匀，虽然有些研磨设备可以尽可能达到粒径分布窄再进行煅烧过程，但是在粒径分布的两端，这样的尺寸差距还是很大的。
2、现有工艺是将纳米二氧化钛加入硫酸亚铁中，在合成磷酸铁的过程中，使纳米二氧化钛作为成核晶种，使沉淀相都附着在纳米二氧化钛上，此类出现的问题还是关于粒径分布两端差异巨大，不利于后期ti均匀分布在磷酸铁锂里，如专利cn202211595974.x。还有一些工艺是直接将含钛液(硫酸氧钛的)的硫酸亚铁与不含钛液的硫酸亚铁相混合，然后再氧化合成磷酸铁如专利cn202311785880.3，含钛液的硫酸亚铁中锰镁离子一般都较高，即使与不含钛液硫酸亚铁混合，其中杂质经过净化后也较难达到电池级磷酸铁的要求(金属杂质含量≤100ppm)，若是将钛白副产硫酸亚铁中经过冷冻过滤后附着钛液直接当作掺钛原料，不进行净化，弊端杂质离子太多；如若净化，弊端在于在净化过程中，ti会随着杂质沉淀下来，其中磷酸钛的溶度积常数ksp远远小于磷酸锰盐和磷酸镁盐的溶度积常数ksp。还有一些直接用水解偏钛酸作为钛源掺杂，此时偏钛酸已经是粒径不均的情况，此法也不能将钛分布均匀。
技术实现思路
>1、1.要解决的技术问题2、本专利技术的目的是为了解决现有技术中掺钛磷酸铁的制备方法导致掺钛均匀性较差的问题，而提出的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法。
3、2.技术方案
4、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
5、一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，包括以下步骤：
6、步骤1：将水解偏钛酸固液分离，滤饼为偏钛酸，通过叶滤机经两次打浆洗涤，得到净化后的偏钛酸；
7、步骤2：将偏钛酸打浆至300-350g/l，转入反应釜，加入98％浓硫酸，开启夹套加热，通过观察视窗，见偏钛酸在高温浓硫酸的作用下变成深褐色透明的硫酸氧钛液体；
8、步骤3：将制备的硫酸氧钛加入到配制好浓度的硫酸亚铁溶液，在反应釜中搅拌均匀至澄清液体，使掺杂的钛以离子形式均匀分布在整个反应釜中；
9、步骤4：配制定量六偏磷酸钠与双氧水混合物，将混合液加入到反应釜内，同时将硫酸与六偏磷酸钠一起并流加入，维持ph在1.2-1.5之间；
10、步骤5：再向反应釜中缓慢通入28％氨水，控制反应釜体系ph在1.5-1.8之间，沉淀铁源、钛源；
11、步骤6：洗涤黄色的磷酸铁前驱体至滤液电导率1000us/cm以下，补加磷源进行陈化过程，数小时后淡粉色磷酸铁生成，后续洗涤、烘干、煅烧，得到其他杂质离子含量很低的掺钛磷酸铁成品。
12、优选地，所述步骤1中净化后的偏钛酸mn、mg含量＜20ppm。
13、优选地，所述步骤2中浓硫酸与偏钛酸的质量比为6：8。
14、优选地，所述步骤2中夹套加热升温至130-150℃，保温2-3h。
15、优选地，所述步骤4中按照p：fe物质的量比为1-1.2：1，h2o2：fe物质的量比为0.55-0.65：1，将混合液加入到反应釜内。
16、优选地，所述步骤4中并流加入硫酸且维持ph用于防止局部ph过高变化成氢氧化铁沉淀。
17、优选地，所述步骤5中需确保其他杂质以离子形式留在溶液中。
18、优选地，所述步骤6中磷源种类为钠的磷酸盐、铵的磷酸盐或磷酸。
19、3.有益效果
20、相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
21、本专利技术中，通过将净化钛的步骤放在第一步，使其不会被后续净化过程消耗；并通过不加其他金属杂质将洗涤后的固态钛溶解为离子状态，且将六偏磷酸钠和双氧水与硫酸并流控制ph，防止局部ph过高生成氢氧化铁沉淀析出，无法在浆料中分散均匀；通过氨水控制ph只沉淀铁与钛，将其他金属杂质离子洗去，从而得到杂质离子含量很低的掺钛磷酸铁成品。
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【技术保护点】
1.一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤1中净化后的偏钛酸Mn、Mg含量＜20ppm。
3.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤2中浓硫酸与偏钛酸的质量比为6：8。
4.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤2中夹套加热升温至130-150℃，保温2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤4中按照P：Fe物质的量比为1-1.2：1，H2O2：Fe物质的量比为0.55-0.65：1，将混合液加入到反应釜内。
6.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤4中并流加入硫酸且维持pH用于防止局部pH过高变化成氢氧化铁沉淀。
7.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤5中需确保其他杂质以离子形式留在溶液中。
8.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤6中磷源种类为钠的磷酸盐、铵的磷酸盐或磷酸。
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【技术特征摘要】
1.一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤1中净化后的偏钛酸mn、mg含量＜20ppm。
3.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤2中浓硫酸与偏钛酸的质量比为6：8。
4.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤2中夹套加热升温至130-150℃，保温2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种利用偏钛酸与钛白副产物制备掺钛磷酸铁的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：花卉，王志鹏，顾少康，殷浩，
申请(专利权)人：甘肃东方钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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