System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 视黄醇及其酯类化合物的检测方法和应用技术_技高网

视黄醇及其酯类化合物的检测方法和应用技术

技术编号:43621974 阅读:12 留言:0更新日期:2024-12-11 15:02
本发明专利技术公开了一种视黄醇及其酯类化合物的检测方法和应用,所述检测方法包括以下步骤:将经前处理的待测样品进行超高效液相色谱‑高分辨质谱检测;所述超高效液相色谱条件包括:色谱柱XBridge Protein BEH C<subgt;4</subgt;;流动相A:0.01%~0.1%甲酸水溶液,流动相B:乙腈;所述高分辨质谱条件包括:采用大气压化学电离源正离子模式进行监测。本发明专利技术的方法不依赖于标准品,就可以鉴定出具体的视黄醇及其酯类化合物的分子信息,提高了鉴定结果的可信度,且可以覆盖所有可能添加的视黄醇及其酯类化合物,为化妆品的质量控制和安全性评估提供有力的技术支持。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析及质量检测,更具体地,本专利技术涉及一种视黄醇及其酯类化合物的检测方法,以及其在化妆品检测中的应用。


技术介绍

1、通过化学反应,视黄醇可以生成多种视黄醇酯类化合物,包括视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯和视黄醇视黄酸酯等。这些衍生物(也被称为维生素a衍生物)在皮肤表皮层作用,通过皮肤内源性酶的作用转化为视黄醛,最终转化为视黄酸。视黄酸作为一种重要的类激素生长因子,对皮肤具有抗衰老、促进细胞更新、减少色素沉着等功效。它们可以刺激胶原蛋白的生成,减少细纹和皱纹,改善皮肤的整体质地。视黄醇及其衍生物在化妆品中的应用前景广阔。随着对这些化合物的深入研究,市场上出现了多种含有视黄醇的市售产品,它们在抗衰老、皮肤修复等方面展现出良好的应用潜力。预计未来会有更多含有视黄醇类化合物的创新产品和应用出现在市场上。视黄醇类化合物的科学应用,将为消费者提供更多样化和高效的护肤选择。

2、视黄醇及其衍生物在化妆品配方中可能面临稳定性和刺激性的问题。它们对光、温度和某些金属离子敏感,容易分解,影响产品效果。同时,高浓度的视黄醇可能会引起皮肤刺激或过敏反应。

3、视黄醇及其衍生物的检测方法主要有高效液相色谱法(hplc)、超高效液相色谱法(uplc)联合不同检测器,如二极管阵列检测器(dad)、紫外检测器(uv)、荧光检测器(fl)和串联质谱(ms/ms)等。杨淡梅等建立了检测化妆品中视黄醇及其衍生物等16种组分含量的高效液相色谱分析方法,分离检测16种同类物质及同分异构体的优化条件为:采用kromasil 100-5-c18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇为流动相a,四氢呋喃为流动相b,10mmol/l磷酸二氢钠溶液为流动相c,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为25℃。使用二极管阵列检测器,标准曲线法定量。别玮等建立了化妆品中包括视黄醇及其3种衍生物(视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯和视黄醇棕榈酸酯)在内的视黄醇总量的超高效液相色谱分析方法,化妆品中添加的视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯和视黄醇棕榈酸酯经皂化后,采用正己烷萃取浓缩皂化产物视黄醇,采用acquityuplc beh c18色谱柱,以甲醇-水(95:5,v/v)为流动相,在0.3ml/min流速下进行等度洗脱,使用二极管阵列检测器(dad)在325nm下检测,文章考察了不同的皂化条件和提取溶剂效果,对样品前处理条件进行了优化。羊洁芳等建立了高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇、视黄醛、视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇视黄酸酯、视黄醇棕榈酸酯6种化合物含量的方法,样品经水-四氢呋喃(体积比2:8)溶液提取,采用agilent extend-c18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,四氢呋喃-0.5%乙酸水溶液作为流动相梯度洗脱,在328、350、382nm波长下采用二极管阵列检测器检测化妆品中6种类视黄醇含量。刘玉玲等建立高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇、视黄醇醋酸酯、视黄醇丙酸酯、视黄醇棕榈酸酯等9种成分的含量,以甲醇-异丙醇(体积比55∶45)为提取液,用高效液相色谱仪进行分析,以5mmol/l乙酸铵(ph值=4.5)-甲醇-异丙醇为流动相,流速为1.0m l/min,采用色谱柱capcell pak c18(4.6mm×250mm×5μm)分离,在238nm,325nm和355nm检测波长下经hplc检测,同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。周铮鸣等建立了高效液相色谱测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量的方法。样品经异丙醇超声提取、依利特supersil c8色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)分析、甲醇-水流动相梯度洗脱、vwd检测器于325nm处检测。闫秀芳建立了能够同时测定原料及化妆品中视黄醇及视黄醇6种衍生物的高效液相色谱的分析方法,样品用乙腈萃取,经zorbax eclipseplusc-18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈和四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1ml/min,用二极管阵列检测器在多波长下同时测定原料及化妆品中7种视黄醇及其衍生物。mami ishimaru等建立了一种基于高效液相色谱-荧光检测法同时分析视黄醇和生育酚的方法。该方法包括以正己烷/乙酸乙酯(85:15,v/v)为流动相、等度洗脱、视黄醇(ex342nm,em 476nm)和生育酚(ex 298nm,em 325nm)的荧光检测步骤,实现了3个视黄醇类化合物(视黄醇棕榈酸酯、视黄醇乙酸酯和游离视黄醇)和4个生育酚同系物的分离,具有足够的重现性和定量能力。此外,还考虑了皂化的必要性。由于操作过程的复杂性和游离视黄醇的损失,该方法不使用皂化。上述文献均展示了高效液相色谱法在化妆品中视黄醇及其衍生物成分检测的应用,特别是在视黄醇及其衍生物的测定上,提供了准确、灵敏和可靠的方法。最新的研究成果集中于开发和优化高效液相色谱法(hplc)以及超高效液相色谱法(uhplc)在化妆品中视黄醇及其衍生物的测定应用。这些研究建立了多种分析方法,通过不同的色谱柱、流动相和检测波长,实现了对视黄醇及其衍生物的高效率、高灵敏度和高准确度的检测。

4、陈曦等建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(uplc-ms/ms)测定血清中维生素a(视黄醇)和4种具有活性的维生素e(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)含量的方法,方法血样经甲醇沉淀蛋白后,用正己烷萃取,吹干后用甲醇复溶,使用c30色谱柱(3mm×150mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸甲醇和0.1%甲酸-5mmol/l甲酸铵水溶液作为流动相,等度洗脱分离,质谱采用正离子模式,多反应监测模式进行检测,用内标法定量。robertaandreoli等开发并验证了一种使用液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)测定血清中视黄醇及衍生物、α-生育酚和β-胡萝卜素的新方法,使用1:1的乙醇/乙酸乙酯混合物进行蛋白质沉淀和抗氧化剂溶解,无需浓缩或蒸发至干燥。上述文献描述了使用液相色谱-串联质谱(hplc-ms/ms)技术建立视黄醇及衍生物的检测方法。

5、视黄醇及其酯类化合物包括了常见的c2-c22饱和/不饱和脂肪酸、视黄酸等与视黄醇缩合的酯,化合物数量较多;且由于视黄醇及酯类衍生物具有相近的紫外/荧光光谱和相同的质谱监测离子(视黄醇及其酯类化合物由于发生质谱源内裂解,上述方法监测的前级离子均为269),因此,不管是高效液相色谱法(hplc)、超高效液相色谱法(uhplc),还是液相色谱-串联质谱法(hplc-ms/ms),均需采用对照品,通过与对照品进行比较来鉴定具体的视黄醇酯类衍生物种类,然而,一方面,对照品数量较少,覆盖范围有限,无法鉴定未知的视黄醇酯类衍生物,另一方面,这种方法仅靠液相保留时间定性,在实际检测过程中多种视黄醇及其酯类衍生物可能存在分离度不足,难以准确区分和鉴定化合物。

6、因此,亟需建立化妆品中视黄醇及其酯类化合物的高分辨鉴定方法,可以覆盖所有可能添加的视黄醇及其酯类化合物,为化妆品的质量控制和安全性评估提供有本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:将经前处理的待测样品进行超高效液相色谱-高分辨质谱检测;所述超高效液相色谱条件包括:色谱柱XBridge Protein BEH C4;流动相A:0.01%~0.1%甲酸水溶液,流动相B:乙腈;梯度洗脱程序:0min→1min,95%A;1min→21min,95%A→0%A;21min→26.5min,0%A;26.5min→27min,0%A→95%A;27min→30min,95%A;所述高分辨质谱条件包括:采用大气压化学电离源正离子模式进行监测。

2.根据权利要求1所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱条件还包括:柱温:25℃~40℃;流速:0.2mL/min~0.5mL/min;进样量:1μL~5μL。

3.根据权利要求1所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述高分辨质谱条件还包括:监测模式:正离子Full MS-ddMS2模式;APCI电晕针电流:2μA~4μA;鞘气:40Arb~50Arb;辅助气:10Arb~14Arb;吹扫气:0Arb;离子传输管温度:300℃~350℃;雾化气温度:300℃~380℃;一级扫描范围:100~1500m/z;二级扫描范围:自动。

4.根据权利要求1~3任一项所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述流动相A为0.05%~0.1%甲酸水溶液。

5.根据权利要求1~3任一项所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱-高分辨质谱检测后,还包括对检测数据进行分析的步骤。

6.根据权利要求5所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述对检测数据进行分析包括以下步骤:将原始raw数据进行格式转换、Mass Trace提取、检测色谱峰、识别源内裂解特征碎片、筛选潜在目标物碎片离子、识别目标物前体离子[M+H]+和[M]+、匹配分子式、鉴定结构。

7.根据权利要求1~3任一项所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述前处理包括:使用四氢呋喃超声提取待测样品;和/或,所述超声提取的时间为5min~15min,优选为10min~15min,更优选为15min。

8.根据权利要求1所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

9.根据权利要求1所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述视黄醇酯类化合物为视黄醇有机酸酯。

10.权利要求1~9任一项所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法在化妆品质量控制中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:将经前处理的待测样品进行超高效液相色谱-高分辨质谱检测;所述超高效液相色谱条件包括:色谱柱xbridge protein beh c4;流动相a:0.01%~0.1%甲酸水溶液,流动相b:乙腈;梯度洗脱程序:0min→1min,95%a;1min→21min,95%a→0%a;21min→26.5min,0%a;26.5min→27min,0%a→95%a;27min→30min,95%a;所述高分辨质谱条件包括:采用大气压化学电离源正离子模式进行监测。

2.根据权利要求1所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱条件还包括:柱温:25℃~40℃;流速:0.2ml/min~0.5ml/min;进样量:1μl~5μl。

3.根据权利要求1所述的视黄醇及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,所述高分辨质谱条件还包括:监测模式:正离子full ms-ddms2模式;apci电晕针电流:2μa~4μa;鞘气:40arb~50arb;辅助气:10arb~14arb;吹扫气:0arb;离子传输管温度:300℃~350℃;雾化气温度:300℃~380℃;一级扫描范围:100~1500m/z;二级扫描范围:自动。

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【专利技术属性】
技术研发人员:贾芳梁文耀谭建华何启迪夏泽敏陈彦君吴谦叶伟雯席绍峰王宏海
申请(专利权)人:广州质量监督检测研究院
类型:发明
国别省市:

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