【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳化硅粉料的合成，具体是一种碳化硅粉料合成坩埚及碳化硅粉料的合成方法。
技术介绍
1、这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。
2、碳化硅(sic)作为第三代宽禁带半导体材料的典型代表，具有宽禁带、高电子饱和漂移速度、高临界击穿电压、高热导率及耐高温等优异特性。基于以上特点，碳化硅在高温、高压、高频、大功率、光电、抗辐射、微波等电子应用领域，以及航天、军工、核能等极端环境中具有无可替代的优势。
3、目前，高温自蔓延法是合成碳化硅粉料的主流方法。具体过程如下：将高纯石墨粉和高纯硅粉混合均匀后放入坩埚中，并在惰性气体保护下加热。当温度升高至si熔点时，c开始在si液中溶解，增大了点火接触面积，扩散速度也随之提高。当温度上升到点火温度时，si和c瞬间发生放热反应，并逐层引燃周围反应物，促使更多si熔融，c继续溶解，反应持续进行，从而合成碳化硅粉料。
4、在碳化硅粉料的合成过程中，随着温度上升，混合粉料中的si以气相形式开始逸出，会造成以下影响：(1)坩埚腐蚀和结晶现象：逸出的si气氛会严重腐蚀坩埚上盖和坩埚主体。高温下，si气氛与坩埚材料发生反应，形成气氛结晶。这些结晶物质不仅附着在坩埚上部内壁和上盖上，还会导致坩埚上盖和坩埚主体粘连，使其无法正常打开。长期的腐蚀和结晶会使坩埚上盖和坩埚主体上部出现开裂，严重影响坩埚的密封性能和机械强度，最终显著降低坩埚的使用寿命。(2)保温毡的腐蚀和损坏：逸出坩埚外部的si气氛还会腐蚀保温毡。这种腐蚀会造成保温毡的结构破坏
5、中国专利cn109336114b公开了一种提升高纯碳化硅粉料合成效率的方法，具体步骤包括预处理、通入混合气体进行高温自蔓延反应以及在混合气体保护下降至室温。该方法的特点是：高纯硅烷的通入可以有效抑制合成过程中由于碳硅比失衡导致的粉料碳化，从而提高碳化硅粉料的质量及合成效率。然而高纯硅烷的通入会使得坩埚内部的si气氛过多，加剧坩埚内壁的腐蚀情况，使得坩埚的使用寿命显著下降。
6、中国专利cn115520871a公开了一种高纯碳化硅粉料合成方法，主要步骤：(1)配料：使用高纯度的硅粉和石墨粉，按特定摩尔比混合。(2)混合：使用三维运动混料机混合1-24小时。(3)坩埚预处理：将石墨坩埚加热到1873-2400℃，通入氩气。(4)合成：分四个阶段进行，包括抽真空、升温、保温和降温过程。(5)后处理：球磨、清洗和筛分。然而坩埚上盖与坩埚主体之间的镶嵌式连接可能不足以完全密封，在高温情况下，粉料中逸出的si气氛会与坩埚上盖与坩埚主体发生结晶现象，并且在逸出坩埚外部的si气氛会腐蚀保温毡，对坩埚以及保温毡的寿命造成影响。
7、以上公开的专利都是通过高温自蔓延法进行碳化硅粉料的合成，在高温合成过程中都会产生si气氛的逸出，会导致坩埚和保温毡的严重腐蚀，影响整体结构的使用寿命和密封性能，增加维护和更换的成本，同时还会破坏反应体系中硅碳的比例平衡，使合成的碳化硅的纯度下降。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种碳化硅粉料合成坩埚及碳化硅粉料的合成方法。通过使用该坩埚以及合成方法，可以获得高纯度的碳化硅粉料，并且有效解决了现有技术中坩埚易被si气氛腐蚀的问题，大大提高了坩埚、保温的使用寿命。
2、为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
3、第一方面，本专利技术提供一种碳化硅粉料合成坩埚，包括坩埚主体、坩埚上盖、通气圆筒、支撑圆筒和石墨片，其中，
4、坩埚上盖用于盖合在坩埚主体上；
5、坩埚主体内壁的上部设置有台阶状结构；
6、通气圆筒通过环形支撑安装在所述台阶状结构上，通气圆筒的直径小于坩埚主体的直径；
7、支撑圆筒的外径小于坩埚主体的内径，支撑圆筒安装在所述通气圆筒环形支撑上，支撑圆筒的高度高于通气圆筒的高度；支撑圆筒、通气圆筒和环形支撑之间围成石墨粉的盛放腔室；
8、石墨片放置于支撑圆筒的顶部，位于支撑圆筒与坩埚上盖之间。
9、由于石墨粉具有很大的比表面积，碳原子可以与硅原子更充分地接触，在通气圆筒与支撑圆筒之间进行铺放石墨粉，可以使得混合粉料中逸出的si气氛优先与石墨粉发生反应，减缓si组分对石墨片或坩埚上盖的腐蚀。
10、在一些实施例中，坩埚上盖和坩埚主体的材质为等静压石墨，两者之间采用螺纹或螺钉连接。
11、在一些实施例中，所述石墨片的材质为等静压石墨。石墨片的存在不仅可以进一步阻挡未与石墨粉发生反应的si气氛，还能有效防止si气氛与坩埚上盖与坩埚主体连接处发生反应，进而减少对坩埚的腐蚀，延长坩埚寿命。
12、在一些实施例中，支撑圆筒、通气圆筒和环形支撑的材质为碳化钽或在其表面进行镀钽处理。可以大幅度减少si气氛与其发生反应，延长部件的寿命。
13、在一些实施例中，所述支撑圆筒的高度为40-60mm，厚度为10-15mm。
14、优选的，支撑圆筒比通气圆筒高5-15mm。可以使得石墨粉和逸出的si气氛反应。
15、在一些实施例中，坩埚主体的直径为350-400mm，壁厚为15-30mm。
16、第二方面，本专利技术提供一种碳化硅粉料的合成方法，包括如下步骤：
17、采用所述碳化硅粉料合成坩埚进行合成；
18、将高纯石墨粉和高纯硅粉按比例混匀后铺设于坩埚的底部；
19、在支撑圆筒、通气圆筒和环形支撑之间围成的盛放腔室中铺设高纯石墨粉，并盖合坩埚上盖；
20、将坩埚放入炉体中，抽真空后，加热至800-1000℃，通入保护气体后进行反复抽充清洗；
21、继续升温至2000-2600℃，保温30-50h，期间通入保护气体，保持炉内压力为50-800mbar，合成得到碳化硅粉料。
22、反复抽充清洗的目的是充分去除坩埚内部的氮元素。
23、在一些实施例中，高纯石墨粉和高纯硅粉的原子摩尔比为1：1.05-1.30。由于随着温度的升高，混合粉料中的si会以气相形式开始逸出，因此坩埚内部气相组分中si和c的摩尔比大于1，以确保在高温下仍有足够的si与c反应。此外，石墨粉和硅粉的纯度为高纯(5n，99.999％以上)，这可以提高合成碳化硅粉料的纯度。
24、在一些实施例中，合成结束后，降至室温，通入保护气体，将炉内压力升至800-1000mbar，即可。
25、在一些实施例中，将坩埚放入炉体中，抽真空的时间为8-10h，真空值为5×10-5～10-6mbar。
26、在一本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：包括坩埚主体、坩埚上盖、通气圆筒、支撑圆筒和石墨片，其中，
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：坩埚上盖和坩埚主体的材质为等静压石墨，两者之间采用螺纹或螺钉连接；
3.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：支撑圆筒、通气圆筒和环形支撑的材质为碳化钽或在其表面进行镀钽处理。
4.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：所述支撑圆筒的高度为40-60mm，厚度为10-15mm；
5.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：坩埚主体的直径为350-400mm，壁厚为15-30mm。
6.一种碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
7.根据权利要求6所述碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：高纯石墨粉和高纯硅粉的原子摩尔比为1:1.05-1.3。
8.根据权利要求6所述碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：合成结束后，降至室温，通入保护气体，将炉内压力升至800-1000mbar，即可。
9.根
10.根据权利要求6所述碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述保护气体为Ar、H2、He或Ar/H2、He/H2混合气体；采用混合气时，H2的体积占比小于20％；
...【技术特征摘要】
1.一种碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：包括坩埚主体、坩埚上盖、通气圆筒、支撑圆筒和石墨片，其中，
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：坩埚上盖和坩埚主体的材质为等静压石墨，两者之间采用螺纹或螺钉连接；
3.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：支撑圆筒、通气圆筒和环形支撑的材质为碳化钽或在其表面进行镀钽处理。
4.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：所述支撑圆筒的高度为40-60mm，厚度为10-15mm；
5.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成坩埚，其特征在于：坩埚主体的直径为350-400mm，壁厚为15-30mm。
6.一种碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢雪健，赵来斌，陈秀芳，杨祥龙，胡小波，徐现刚，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：
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