ＣＺ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚及其制造工艺，该ＣＺ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚由上埚帮、下埚帮和埚托三部分组成，上埚帮和下埚帮由坯体、基体碳构成，表面碳化硅涂层，所述坯体由二维碳纤维织物叠层或准三维针刺碳纤维毡体构成，重量不低于护埚总重量的４０％；所述基体碳由树脂碳和化学气相沉积碳组成，其中化学气相沉积碳的含量不大于产品总重量的３０％；上下埚帮材料密度≥１．３ｇ／ｃｍ↑［３］；上下埚帮上均匀分布直径５～３０ｍｍ的孔，孔壁和埚帮内表面采用碳化硅涂层，厚度为１０～１００μｍ；埚托由高强高纯石墨和表面沉积碳涂层构成，其密度≥１．７ｇ／ｃｍ↑［３］，表面沉积碳涂层厚度为１０～１００μｍ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种cz法硅单晶生长炉护埚及其制造工艺，尤其是涉及一种碳一碳复合材料 和高强石墨组合的cz法硅单晶生长炉护埚及其制造工艺。
技术介绍
半导体硅单晶，大约85%是采用直拉(Czochralski)法(简称CZ法)制造。CZ法硅单晶 生长过程为将多晶硅装入石英坩埚内，加热熔化，然后将熔硅略为降温，给予一定的过冷度 ，将一支特定晶向的硅单晶体(称做籽晶)与熔体硅接触，通过调整熔体的温度和籽晶向上 提升速度，使籽晶体放肩长大至目标直径时，调整提升速度，使单晶体以恒定直径生长。生 长过程接近完成时，，通过增加晶体的提升速度和调整对埚的供热量，使晶体直径渐渐减少 形成一个尾锥体，当锥尖足够小时，晶体就会与熔体脱离，从而完成晶体的生长过程。整个拉制过程中热场稳定是很重要的，它直接决定拉晶成败。热场系统包括加热器、保 温材料和石英坩埚的护埚。拉晶过程中最重要的零件之一是坩埚的护埚，坩埚置于护埚内， 护埚的作用是保护装有硅熔液的石英坩埚。石英坩埚大约在115(TC时变软，而硅单晶生长的 最高温度达到145(TC，因此，石英坩埚最终只能紧贴护埚并由护埚支撑。传统的护埚采用高纯石墨制成，并且是多瓣式。在使用过程中，石墨瓣容易变形，支托 作用逐步下降；石墨中的杂质会污染硅晶体；石墨脆性大，会发生微裂纹，影响导热系数， 导致生产过程不稳定；石墨护埚的壁厚，加热器的热量传导到石英坩埚的少，造成热损失， 响应速度较慢，增加了能耗。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可靠性高、能耗较低、温度调节响应速度快、使用寿命长的 CZ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚其制造工艺。 本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现本专利技术之CZ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚由埚帮和埚托组成，所述埚帮由碳纤维坯 体增强碳基体复合材料制成，碳纤维坯体增强相由二维碳纤维织物叠层或准三维针刺碳纤维 毡体构成，其重量不低于埚帮总重量的40%;所述碳基体由树脂碳和化学气相沉积碳组成， 其中化学气相沉积碳的含量不大于埚帮总重量的30% (优选不大于20%);上埚帮和下埚帮 材料密度》1.3g/cm人埚帮内表面有碳化硅涂层，涂层厚度为8 100ym (优选10 20ym);埚托由高强高纯石墨经表面化学气相沉积碳制成，埚托材料密度》1.7g/cm"5，表面沉积碳 涂层厚度为10 100y m (优选15 20ym)。所述埚帮可为一整体，优选方案是由上埚帮和下埚帮组合而成。埚帮宜均匀分布有孔径为5 30mm (优选10 20mm)的通孔，孔壁表面有碳化硅涂层。 所述碳纤维优选聚丙烯腈(PAN)碳纤维。所述树脂碳是指坯体浸渍热固性树脂后置于炭化炉中进行炭化形成的碳。 所述化学气相沉积碳是指坯体进行化学气相沉积形成的碳。 所述表面碳化硅涂层最好是原位生成的碳化硅绝缘层。所述表面沉积碳涂层是指通过化学气相沉积法沉积到高纯石墨表面的沉积碳涂层。 本专利技术之CZ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚的优选制造工艺，包括以下步骤(1) 将热固性树脂涂刷在二维碳纤维织物或三维针刺碳纤维毡体上，再一层一层缠绕在圆柱形模 具上，利用外力使坯体压实；(2)进行固化处理，固化时间为180 540分钟，固化温度为 150 34CTC;固化之后的坯体带模具置于炭化炉中进行炭化处理，炭化时间20-30小时，炭 化温度600-70(TC;再化学气相沉积进行增密，沉积时间为80 300小时，密度达到》 l.lg/cm3;(3)升温至》170(TC，并保温l. 0 2. 5小时，进行高温处理后，脱模，再按设 计图要求进行钻孔和切断，形成上、下埚帮；再二次化学气相沉积增密，沉积时间为100 250小时后，对工件进行精整；(4)对埚帮的孔壁及埚帮内表面进行表面涂层，表面涂层的 配料及重量配比为硅溶胶高纯硅粉:石墨粉=3:1:1，用毛刷将配制好的涂料涂刷于埚帮内 表面和孔壁，涂层的厚度控制在8 100ym;涂刷之后，在通风处晾3 5小时，再置于烘箱 内烘干，于140 20(TC保温0. 5 1. 5小时；(5)将高强石墨按设计图要求机加工成埚托； (6)将上、下埚帮和埚托一起进行化学气相沉积，沉积时间为40 80小时，再升温至》 1750°C，并保温l. 5 2. 5小时，进行高温处理。 所述热固性树脂优选热固性呋喃树脂。表面涂层配方的成分，处理之后不能含有对制备高纯硅造成污染的残余物；涂层可以是 物理阻挡层，阻止硅单晶炉内气体与碳材料发生反应；也可以是能与气体反应的元素，作为 一种化学阻挡层延缓硅单晶炉内气体与碳材料反应。因此，涂层中可以有氧、硅、碳等元素本专利技术之CZ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚，由碳一碳复合材料埚帮和高强石墨埚托 组合而成，使用寿命长；其埚帮采用两截式，目的是进一步提高埚帮的使用寿命，因为下埚 帮侵蚀较大，上埚帮侵蚀较少，上、下埚帮可以调头使用，必要时也可以只更换下埚帮，不更换上埚帮，根据测算，三段式护埚可降低消耗70%以上；埚帮上的通孔，能保证加热器的 热量直接地辐射到石英坩埚上，通过传导传热，加上热辐射，可更加高效将热传递到石英坩 埚的硅料上，大大提高响应速度，縮短化料时间，降低拉晶能耗；埚托表面进行涂层，可提 高机械性能和耐酸碱腐蚀能力，减少对拉晶过程的污染。 附图说明图l是本专利技术CZ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚实施例1结构示意图； 图2是本专利技术CZ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚实施例2结构示意图； 图3是安装有图2所示石英坩埚碳素护埚的CZ法硅单晶炉热场结构示意图。 具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例l本专利技术CZ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚实施例由埚帮2、埚托4组合而成，埚帮壁厚 10mm，直径、高度与石英坩埚相适应；制备埚帮2的材料为碳纤维坯体增强碳基体复合材料 ;所述碳纤维坯体增强相由准三维针刺碳纤维毡体构成，其重量料为埚帮总重量的60%;所 述碳基体由树脂碳和化学气相沉积碳组成，其中化学气相沉积碳的含量为埚帮总重量的25% ;上埚帮材料密度l. 5g/cm3;埚帮内表面碳化硅涂层厚度为15um;埚托由高强高纯石墨经 表面化学气相沉积制成，埚托材料密度l. 7g/cm3，表面沉积碳涂层厚度为15ym。本实施例之CZ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚的制造工艺(1)将热固性树脂涂刷 在二维碳纤维织物或三维针刺碳纤维毡体上，再一层层缠绕在圆柱模具上，最后用玻璃丝带 一圈圈绑紧坯体，使之将坯体压实至要求的形状尺寸；压縮后的坯体厚度10.5mm，密度 l.Og/cm3;(2)将坯体进行固化，固化时间为360分钟，固化最高温度为24(TC，固化之后 ，带模具置于炭化炉进行炭化处理，炭化时间26小时，炭化温度65(TC;再化学气相沉积进 行增密，沉积时间为100小时，密度达到l. 3g/cm3;(3)进行170(TC的高温处理后，进行脱 模，再按设计图要求加工埚帮；再二次化学气相沉积增密，沉积时间为120小时后，密度达 到1.5 g/cm3，进行尺寸修正，边角打磨；(4)对埚帮内表面进行表面涂层，表面涂层的组 分与重量配比硅溶胶高纯硅粉:石墨粉=3:1:1，用毛刷将配制好的涂料涂刷于埚帮内表面 ，涂层的厚度控制在15ym;涂刷之后，在通风处晾3.5小时，置于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＣＺ法硅单晶生长炉石英坩埚碳素护埚，其特征在于，由埚帮和埚托组成，所述埚帮由碳纤维坯体增强碳基体复合材料制成，碳纤维坯体增强相由二维碳纤维织物叠层或准三维针刺碳纤维毡体构成，其重量不低于埚帮总重量的４０％；所述碳基体由树脂碳和化学气相沉积碳组成，其中化学气相沉积碳的含量不大于埚帮总重量的３０％；埚帮材料密度≥１．３ｇ／ｃｍ３；埚帮内表面有碳化硅涂层，涂层厚度为８～１００μｍ；埚托由高强高纯石墨经表面化学气相沉积碳制成，埚托材料密度≥１．７ｇ／ｃｍ３，表面沉积碳涂层厚度为１０～１００μｍ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋建纯，萧志英，张弛，
申请(专利权)人：蒋建纯，
类型：发明
国别省市：43[]
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