【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池级碳酸锂生产，具体涉及一种粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法。
技术介绍
1、近年来，随着新能源产业的飞速发展，锂产品的需求量逐年攀升。其中，电池级碳酸锂作为合成锂电池正极材料的主要原料，其品质受到广泛关注。尤其是在电池废料提取锂的过程中，存在废电池中的六氟磷酸锂污染碳酸锂产品的问题，该类再生碳酸锂产品的氟含量往往高于从卤水、锂矿中得到的碳酸锂产品的氟含量。
2、随着退役动力电池产生量的快速增加，如何有效去除再生碳酸锂中氟的需求迫切。在利用氢化分解法从工业粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的过程中，氟杂质因其处于低浓度状态，常规技术难以达到电池级碳酸锂的除杂要求。当前，氟离子的去除多采用石灰法，可以将溶液中的f含量降低至50ppm左右。但是，此方法需要消耗过量的石灰，并且无法深度除氟，导致碳酸锂产品中的氟含量往往超标，无法满足电池级碳酸锂对氟杂质的要求。因此，我们亟需开发一种能深度脱除粗碳酸锂氢化液中氟离子以制备电池级碳酸锂的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，该方法采用铋氧化物制备的硫酸氧铋作为沉淀剂去除粗氢化液中的氟离子，除氟效果好，除氟率高，流程简单，与现有工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂的工艺匹配度高，可获得满足要求的电池级碳酸锂产品。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
4、s1，将粗碳酸锂与
5、s2，向所述粗氢化液中加入硫酸氧铋，搅拌并保持一定温度进行反应，反应后固液分离，获得氢化液；
6、s3，将所述氢化液进行热分解获得碳酸锂浆料，将所述碳酸锂浆料固液分离，得到电池级碳酸锂。
7、在本申请的一种实施例中，还包括步骤s201，取铋氧化物和浓硫酸进行混合，然后加热反应，待铋氧化物由黄色转变为白色沉淀物时停止加热，进行固液分离，获得硫酸氧铋。
8、在本申请的一种实施例中，在步骤s201中，所述铋氧化物和浓硫酸的质量比为1:1~1:3，加热反应的温度为100~200℃。
9、在本申请的一种实施例中，在步骤s2中，所述硫酸氧铋添加质量与所述粗氢化液体积之比为1:100~1:150，所述硫酸氧铋添加质量的单位为千克，所述粗氢化液体积的单位为升。
10、在本申请的一种实施例中，在步骤s2中，反应温度为30~60℃，反应时间为30~90min。
11、在本申请的一种实施例中，在步骤s2中，固液分离后还获得沉淀渣；
12、还包括步骤s202，将所述沉淀渣与浓硫酸混合，进行加热反应，获得铋氧化物和氟化氢气体，所述氟化氢气体冷凝回收，所述铋氧化物回收用于步骤s201。
13、在本申请的一种实施例中，在步骤s202中，所述沉淀渣与浓硫酸的质量比为1:1~1:4；
14、加热反应的温度为60~90℃，反应时间为30~60min。
15、在本申请的一种实施例中，在步骤s1中，所述粗碳酸锂与水的质量比为1:15~1:30。
16、在本申请的一种实施例中，在步骤s3中，所述氢化液进行热分解的温度为90~100℃。
17、在本申请的一种实施例中，在步骤s3中，所述碳酸锂浆料进行固液分离还获得母液，所述母液回收用于步骤s1中与粗碳酸锂混合制浆。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益效果有：
19、1、本专利技术采用由铋氧化物制备的硫酸氧铋作为沉淀剂去除粗氢化液中的氟离子，其除氟效果好，除氟率高，流程简单，反应条件温和，与现有工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂的工艺匹配度高，可获得满足要求的电池级碳酸锂产品，氟含量≤15ppm。
20、2、本专利技术采用的沉淀剂除氟后经简单处理即可循环使用，试剂使用量少，成本低，操作简单。
21、3、本专利技术引入杂质少，制备电池级碳酸锂后产生的母液可回收循环使用，能有效降低锂的损耗。
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1.一种粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，还包括步骤S201，取铋氧化物和浓硫酸进行混合，然后加热反应，待铋氧化物由黄色转变为白色沉淀物时停止加热，进行固液分离，获得硫酸氧铋。
3.根据权利要求2所述的粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在步骤S201中，所述铋氧化物和浓硫酸的质量比为1:1~1:3，加热反应的温度为100~200℃。
4.根据权利要求1或3所述的粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述硫酸氧铋添加质量与所述粗氢化液体积之比为1:100~1:150，所述硫酸氧铋添加质量的单位为千克，所述粗氢化液体积的单位为升。
5.根据权利要求4所述的粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在步骤S2中，反应温度为30~60℃，反应时间为30~90min。
6.根据权利要求2所述的粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在步骤S2中，固液分离后还获得沉淀渣；
<...【技术特征摘要】
1.一种粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，还包括步骤s201，取铋氧化物和浓硫酸进行混合，然后加热反应，待铋氧化物由黄色转变为白色沉淀物时停止加热，进行固液分离，获得硫酸氧铋。
3.根据权利要求2所述的粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在步骤s201中，所述铋氧化物和浓硫酸的质量比为1:1~1:3，加热反应的温度为100~200℃。
4.根据权利要求1或3所述的粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在步骤s2中，所述硫酸氧铋添加质量与所述粗氢化液体积之比为1:100~1:150，所述硫酸氧铋添加质量的单位为千克，所述粗氢化液体积的单位为升。
5.根据权利要求4所述的粗碳酸锂除氟制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，在步骤s2中...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵鹏翔，冯渝，邵铭杰，陈永兵，
申请(专利权)人：四川广兴锂电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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