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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药提取,具体涉及一种提高醇沉过程中橙皮苷转移率的浓缩方法。
技术介绍
1、橙皮苷又称二氢黄酮甙,分子式为c28h34o15,密度为1.65g/cm3,为类白色或淡黄色结晶性粉末,无臭、无味。在吡啶或二甲基甲酰胺中易溶,在乙醇或水中不溶。橙皮苷主要存在于柑橘属果实中,尤其是柑、橘、甜橙和柠檬等的果皮中含量较多,具有增强毛细血管韧性、降低毛细血管脆性、保护毛细血管、缩短出血时间、维持渗透压、降低胆固醇、预防微血管破裂出血等功效。
2、中国专利cn118005703a公开了一种从橙皮苷结晶母液中回收橙皮苷和芸香柚皮苷的方法,包括:步骤s1:膜过滤:橙皮苷结晶母液然后依次进行陶瓷膜、纳滤膜过滤;步骤s2:色谱分离:将纳滤膜过滤液进行色谱分离,采用50 95%的甲醇水溶液作为梯度洗脱溶剂,并分别收集第1 2bv的洗脱液、第3 4bv洗脱液;步骤s3:芸香柚皮苷结晶:第1 2bv的洗脱液浓缩至一定固含量,加入析晶溶剂进行降温结晶,得到产品芸香柚皮苷;步骤s4:橙皮苷结晶:第3 4bv洗脱液浓缩至一定固含量,加入析晶溶剂进行降温结晶,得到产品橙皮苷。该方法采用多种膜处理,同时需要色谱分离,步骤较为繁琐,难以大规模生产。
3、中国专利cn117783363a公开了蠲哮片指纹图谱及其建立方法,包括:以异荭草苷、异牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、芦荟大黄素、川陈皮素和橘皮素为对照品,蠲哮片为供试品;利用hplc对所述对照品和所述供试品进行检测,而后进行比较分析,确定所述蠲哮片共有特征峰。其中,形成所述蠲
4、但是,在该专利中的制备工艺中,采用醇沉工艺,由于橙皮苷的微溶于热水,不溶于乙醇,因此在醇沉过程中橙皮苷的转移率大辐度下降,常常导致橙皮苷含量不合格或产品生物效应下降等问题。
5、目前,尚缺乏一种简单有效的、提高醇沉过程中橙皮苷转移率的浓缩方法。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术的目的是提供一种简单有效的、提高醇沉过程中橙皮苷转移率的浓缩方法。本专利技术通过对浓缩方式、醇沉工艺参数等进行研究,发现不同的浓缩方式对提高醇沉过程中橙皮苷的转移率具有明显的效果。并意外发现,当通过mvr浓缩的方式进行时,可以显著的提高醇沉过程中橙皮苷转移率。
2、术语说明:本专利技术中,“mvr浓缩”是指通过mvr浓缩装置进行浓缩,mvr浓缩装置为mechanical vapor recompression的简称,其采用蒸发的方式,将蒸发器产生的二次蒸汽经过压缩后再利用的新型蒸发器。mvr浓缩装置的核心在于其独特的蒸汽再压缩技术。装置中的蒸发器将废水加热至沸腾状态,产生二次蒸汽。这些蒸汽随后被引入压缩机,通过压缩提高其温度和压力,再作为热源返回蒸发器,用于继续加热废水。这样一个循环过程,既实现了废水的蒸发浓缩,又充分利用了蒸汽的潜热,提高了能源利用效率。
3、为实现上述专利技术目的,本专利技术的技术方案如下:
4、一方面,本专利技术提供一种提高醇沉过程中橙皮苷转移率的浓缩方法,包括以下步骤:
5、(1)将含橙皮苷的提取液通过mvr浓缩,得清膏;
6、(2)将步骤(1)所得清膏和乙醇混合,得混合物。
7、优选地,步骤(1)中,所述mvr浓缩条件为:真空度0.01-0.03mpa,温度85-95℃,清膏的相对密度为1.08-1.15。
8、优选地,步骤(2)中,所述混合物中乙醇浓度为60-80%,进一步优选为65-70%,最优选为70%。
9、优选地,步骤(2)中,所述混合物还经过静置、滤过的步骤。
10、进一步优选地,所述静置的温度为20-45℃,时间为12-48h;作为本专利技术的一个进一步优选示例,所述静置的温度为25-30℃,时间为24h。
11、作为本专利技术的一个具体示例,步骤(1)中,所述含橙皮苷的提取液通过以下步骤制备:
12、陈皮、青皮、黄荆子、槟榔、葶苈子用水蒸气蒸馏,收集蒸馏液;蒸馏后的水溶液滤过,得滤液1;残渣再加水煎煮一次,得滤液2,合并滤液1、滤液2,得含橙皮苷的提取液。
13、优选地,所述水蒸气蒸馏的条件为:加8-10倍水蒸馏1-3小时。
14、优选地,所述加水煎煮的条件为:加6-8倍水煎煮1-3小时。
15、再一方面,本专利技术提供上述浓缩方法在制备药物制剂中的应用。
16、优选地,所述制剂为片剂、颗粒剂、丸剂、粉剂、散剂、泡腾剂、胶囊剂中的任一种。作为本专利技术的一个具体示例,所述制剂为片剂。
17、最后,本专利技术提供一种药物制剂,按照以下步骤制备:
18、(1)生姜榨汁得姜汁;大黄粉碎成大黄细粉;
19、(2)陈皮、青皮、黄荆子、槟榔、葶苈子用水蒸气蒸馏,收集得蒸馏液;蒸馏后的水溶液滤过,得滤液1;残渣再加水煎煮一次,得滤液2,合并滤液1、滤液2,得含橙皮苷的提取液;
20、(3)将步骤(2)所得含橙皮苷的提取液通过mvr浓缩,得清膏;
21、(4)将步骤(3)所得清膏和乙醇混合,得混合物,混合物中乙醇浓度为60-80%;
22、(5)将步骤(4)所得混合物静置、滤过,浓缩得稠膏,加入大黄细粉,干燥,粉碎,加入姜汁、蒸馏液,制粒。
23、优选地,步骤(1)中,所述大黄细粉的目数为80-100目。
24、优选地,步骤(2)中,所述水蒸气蒸馏的条件为:加8-10倍水蒸馏1-3小时。
25、优选地,步骤(2)中,所述加水煎煮的条件为:加6-8倍水煎煮1-3小时。优选地,步骤(3)中,所述mvr浓缩条件为:真空度0.01-0.03mpa,温度85-95℃,所述mvr浓缩为浓缩至相对密度为1.08-1.15。
26、优选地,步骤(4)中,所述混合物中乙醇浓度为60-80%,进一步优选为65-70%,最优选为65%。
27、优选地,步骤(5)中,所述静置的温度为20-40℃,时间为12-48h;进一步优选的,所述静置的温度为25℃,时间为24h。作为本专利技术的一个具体示例,所述静置的温度为25℃,时间为24h。
28、优选地,步骤(5)中,所述稠膏的密度为1.25-1.30。
29、步骤(5)中,所述制粒为用本领域得现有技术手段制备成相应得药物剂型。
30、作为本专利技术的一个具体示例,所述制备方法中,原料配方按照重量份包括:葶苈子300-500份、青皮300-500份、陈皮300本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种提高醇沉过程中橙皮苷转移率的浓缩方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于,步骤(1)中,所述MVR浓缩条件为:真空度0.01-0.03MPa,温度85-95℃,所述清膏的相对密度为1.08-1.15。
3.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合物中乙醇的浓度为60-80%,优选为65-70%,最优选为70%。
4.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合物还经过静置、滤过的步骤;优选地,所述静置的温度为20-45℃,时间为12-48h,进一步优选的,所述静置的温度为25-30℃,时间为24h。
5.权利要求1-4任一项所述的浓缩方法在制备药物制剂中的应用。
6.一种药物制剂,其特征在于,按照以下步骤制备:
7.根据权利要求6所述的制剂,其特征在于,步骤(2)中,所述水蒸气蒸馏的条件为:加8-10倍水蒸馏1-3小时;所述加水煎煮的条件为:加6-8倍水煎煮1-3小时。
8.根据权利要求6所述的制剂,其特征在
9.根据权利要求6所述的制剂,其特征在于,步骤(4)中,所述混合物中乙醇的浓度为60-80%,优选为65-70%。
10.根据权利要求6所述的制剂,其特征在于,步骤(5)中,所述静置的温度为20-40℃,时间为12-48h,所述稠膏的密度为1.25-1.30。
...【技术特征摘要】
1.一种提高醇沉过程中橙皮苷转移率的浓缩方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于,步骤(1)中,所述mvr浓缩条件为:真空度0.01-0.03mpa,温度85-95℃,所述清膏的相对密度为1.08-1.15。
3.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合物中乙醇的浓度为60-80%,优选为65-70%,最优选为70%。
4.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于,步骤(2)中,所述混合物还经过静置、滤过的步骤;优选地,所述静置的温度为20-45℃,时间为12-48h,进一步优选的,所述静置的温度为25-30℃,时间为24h。
5.权利要求1-4任一项所述的浓缩方法在制备药物制剂中的应用。
【专利技术属性】
技术研发人员:许锦珍,孙函静,刘文君,李诒光,黄花,耿赛龙,杨凌宇,吴春花,袁蓉,肖娜娜,余明镜,杨小兰,杨乐欣,白乐,
申请(专利权)人:江中药业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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