【技术实现步骤摘要】
本申请涉及检测方法领域，更具体地说，它涉及一种电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法。
技术介绍
1、含硅为1.0-4.5%、含碳量小于0.08%、金属铁含量≥90%的硅合金钢叫做硅钢。硅钢主要用作电机、变压器、电器以及电工仪表中的磁性材料。随着硅含量升高，硅钢的电阻率上升，涡流损耗下降；当硅含量达到6.5%时，磁性能最佳，主要体现为高电阻率、高磁导率、低的磁晶各向异性和接近零的磁致伸缩系数。尤其在高频下，高硅钢铁芯损耗和噪音污染大幅降低，优势十分突出。因此，快速准确测量出关键元素si含量显得尤为重要。
2、相关技术中公开了“icp-oes法测定硅钢中的硅、锰、磷含量”，该方法将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加入5ml浓硝酸溶解反应后，缓慢滴加0.5ml氢氟酸，在低温状态下溶解，冷却后，定容混匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测。然而icp-oes存在以下问题：直接采用浓硝酸溶解试样，易造成试样钝化，造成溶解不完全或极大地增加了溶解时间；反应后直接滴加0.5ml氢氟酸，会造成部分硅含量以四氟化硅形式溢出，从而造成检测结果偏低；同时hf-h2sif6-h2o为三元恒沸体系，恒沸点为116℃，只有在过量的氢氟酸存在下，当溶液温度控制不超过80℃时，才不会有硅的损失，否则在溶液检测或保管过程中h2sif6可能分解为四氟化硅和氢氟酸，从而导致硅的损失；此外，由于不同工作人员操作习惯的不同，可能导致对同一试样有不同的分析结果。
3、相关技术还公开了“火花源原子发射光谱法测定铁基非晶合金中高含量
4、相关技术 “铁基非晶合金铁硅硼中硅和硼的测定”中建立了氟硅酸钾沉淀滴定法测定铁基非晶合金铁硅硼中硅含量、酸溶中和滴定法测定铁基非晶合金铁硼硅中硼的方法。然而，该方法所用的化学试剂较多，步骤繁琐，且单人分析周期较长，约2-3天，对操作要求较高。
5、针对上述相关技术，本专利技术公开了一种检测准确度高、分析周期短、分析成本较低、操作简便的测定硅钢中硅含量的方法。
技术实现思路
1、为了获得检测准确度高、操作简便、快捷、分析成本低的硅含量检测方法，本申请提供一种电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法。
2、本申请提供的一种电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法采用如下的技术方案：
3、一种电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，包括以下步骤：
4、配制待测试液：称取0.10-0.20g硅钢试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10-15ml硝酸(1+2)，加热并在不沸腾的条件下溶解硅钢试样，完全溶解后再煮沸10-60s，冷却至室温；保持溶液温度≤80℃，向其中滴加3-5ml氢氟酸至沉淀完全溶解，冷却后转移至容量瓶中，定容，得到待测试液；
5、配制fe基准溶液：称取0.095-0.19g金属铁于聚四氟乙烯烧杯中，加入10-15ml硝酸(1+2)，加热并在不沸腾的条件下溶解金属铁，完全溶解后煮沸10-60s，冷却至室温；保持溶液温度≤80℃，向其中滴加3-5ml氢氟酸至沉淀完全溶解，冷却后转移至容量瓶中，得到fe基准溶液；重复操作得到若干fe基准溶液；
6、制作标准曲线：将若干fe基准溶液分别与不同体积的0.5mg/ml的si基准溶液混合，配制得到具有不同si浓度的标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，绘制标准曲线；
7、硅含量检测：用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样进行检测，结合所述标准曲线得到硅钢试样中的硅含量。
8、通过采用上述技术方案，硅钢中硅元素的主要存在形式为fesi、mnsi或femnsi，也有极少部分硅元素形成非金属夹杂物，如2fe.sio2、2mno.sio2及al2o3.sio2；当加入具有氧化性的硝酸(1+2)时，主要发生如下反应：
9、3fesi+16hno3=3fe(no3)3+3h4sio4+7no↑+2h2o；
10、溶解后的试样在≤80℃条件下与氢氟酸反应的反应式如下：
11、h4sio4+6hf=h2sif6+4h2o；
12、hf-h2sif6-h2o为三元恒沸体系，恒沸点为116℃；在过量的氢氟酸存在下，当溶液温度控制不超过80℃时，不会有硅的损失，本申请将溶解后的试样冷却至室温，并添加过量氢氟酸，将硅元素的损失降低至最小，避免了当滴加氢氟酸时溶液温度大于80℃时硅元素以四氟化硅的形式溢出的可能性，提高了分析结果的准确性。
13、并且，本申请采用硅酸(1+2)溶解硅钢试样，避免了浓硝酸导致的硅钢试样表面钝化的可能性，避免了采用高浓度酸如硫酸、磷酸、硼酸等影响物化效率、污染检测设备的可能性，避免了碱熔操作造成盐效应的可能性；本申请采用硅酸(1+2)保证了硅钢试样的充分溶解，并有利于减少硅损耗。
14、优选的，所述硝酸（1+2）为浓硝酸与水按体积比1：2混合而得。所述浓硝酸为质量分数为65-68%的硝酸溶液。
15、优选的，采用硝酸（1+2）加热并在不沸腾的情况下溶解硅钢试样或金属铁步骤中，还包括：向其中适当补加水以保证聚四氟乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中的液体覆盖硅钢试样或金属铁。
16、通过采用上述技术方案，避免了加热过程中随着水蒸气蒸发导致的硝酸浓度升高、氧化性增强造成试硅钢样表面钝化而增加试样溶解时间和溶解效果的可能性，避免了硅钢试样未溶解完全时就脱离硝酸溶液的可能性，同时能够降低整体沸点，避免了硅钢试样未溶解完全情况下硝酸分解消耗的可能性。
17、优选的，采用氢氟酸溶解沉淀步骤具体包括：边摇动聚四氟乙烯烧杯边向其中滴加氢氟酸，滴加过程保持溶液温度≤80℃，至全部溶清后，再将剩余氢氟酸加入其中，摇匀。
18、优选的，所述0.5mg/ml的si标准溶液的配制方法包括：
19、取1.0698g二氧化硅于铂金坩埚中，加入4g碳酸钠混匀，加热至完全熔融，冷却后溶解于水中，再转移至容量瓶中，定容至1000ml，混匀。
20、优选的，所述制作标准曲线步骤中包括以下si质量分数的标准溶液：0%、0.50%、1.50%、3.00%、5.00%、7.75%。
21、优选的，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的分析条件为：
22、分析功率1150w，雾化器流量0.50l/min，压力2.10-2.30bar，辅助气流量0.50l/min，冷却气流量12.5 l/min，分析泵速50rpm，耐氢氟酸腐蚀系统；分析谱线为：si 185.067nm。
23、优选的，所述金属铁为铁质量分数大于99.9%的高纯铁。
24、优选的，所述水为去离子水。
25、综上所述，本申请具有本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，所述硝酸（1+2）为浓硝酸与水按体积比1：2混合而得。
3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，采用硝酸（1+2）加热并在不沸腾的情况下溶解硅钢试样或金属铁步骤中，还包括：向其中适当补加水以保证聚四氟乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中的液体覆盖硅钢试样或金属铁。
4.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，采用氢氟酸溶解沉淀步骤具体包括：边摇动聚四氟乙烯烧杯边向其中滴加氢氟酸，滴加过程保持溶液温度≤80℃，至全部溶清后，再将剩余氢氟酸加入其中，摇匀。
5.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，所述0.5mg/mL的Si标准溶液的配制方法包括：
6.根据权利要求5所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，所
7.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的分析条件为：
8.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于， 所述金属铁为铁质量分数大于99.9%的高纯铁。
...【技术特征摘要】
1.一种电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，所述硝酸（1+2）为浓硝酸与水按体积比1：2混合而得。
3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，采用硝酸（1+2）加热并在不沸腾的情况下溶解硅钢试样或金属铁步骤中，还包括：向其中适当补加水以保证聚四氟乙烯烧杯或聚四氟乙烯烧杯中的液体覆盖硅钢试样或金属铁。
4.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钢中硅含量的方法，其特征在于，采用氢氟酸溶解沉淀步骤具体包括：边摇动聚四氟乙烯烧杯边向其中滴加氢氟酸，滴加过程保持溶液温度≤80℃，至全...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱春要，胡显军，张继明，顾晔，许晓璐，
申请(专利权)人：江苏省沙钢钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。