【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及云绒，具体为石墨烯云绒的制备方法。
技术介绍
1、云绒其实就是一种使用新型工艺制作而成的纤维，它具有良好的保暖性还有高弹性，舒适而且轻弹，通常云绒能够被加工应用在服装、家居用品等多个领域之中。
2、云绒是一款完全不同于传统的新纤维，它采用了全新的涤纶生产工艺，采用多种pet高分子材料混纺的技术，加工成球绒后，用手摸起来会让人感觉很舒服，会有一种好像是凝脂似的感觉，当你用双手捧起来，看着还会有一种饱满感。现在云绒可以作为很多物品的填充物，包括了抱枕、被子、布艺玩偶、沙发、软床等。
3、但目前云绒的制备还存在较多的缺陷，一则是因为云绒中空度较低，中空度高壁薄易断，会消耗大量的材料，从而导致原材料的使用程度增加；二则是石墨烯的添加容易因为π-π共轭键容易团聚，制造出的纤维效果性能差的同时，石墨烯的杀菌效果也大受折扣，因此本专利技术提出一种石墨烯云绒的制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供石墨烯云绒的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一石墨烯云绒的制备方法，包括以下制备步骤：
3、（1）先称取1份石墨鳞片，10份氯化钠进行球磨，球磨时间为0.5-1.5h；然后加入5-10份对氨基苯乙烯，混合并球磨0.5-1.5h；最后加入16-20份亚硝酸酯混合球磨24h后，结束后经过去离子水洗涤2次，再在0.085mpa、50℃下真空干燥得到改性石墨烯
4、（2）将1-5份改性石墨烯与50份去离子水混合，在350rpm速度下搅拌1-2h，再经过30khz超声处理30min后，继续搅拌1-2h制成悬浊液；再往悬浊液中加入0.2-1.2份硅氧烷、0.02-0.04份催化剂，再以150rpm速度混合搅拌10min，制成水凝胶；对水凝胶进行紫外固化，将固化后的水凝胶进行-40℃冷冻处理，制成冰制品，然后将冰制品进行粉碎，制成直径在50-100nm的冰制品粉末；将冰制品粉末放入冷冻干燥机托盘中，梯度升温干燥，全程干燥时间为15-30h，制得改性石墨烯气凝胶粉末；
5、（3）将3份改性石墨烯气凝胶粉末、0.5-1.5份二氧化钛粉末与70份氢氧化钠溶液混合，以150rpm速度搅拌20min均匀后，在50khz的功率下超声30min，然后在160-180℃下保温48h，过滤取固体，先用去离子水清洗3次，再用盐酸溶液洗涤3次，最后再用去离子水清洗3次，常温常压烘干2h；然后将干燥后的产物，分散到硝酸水溶液中，固液比为1:100，在100-120℃下保温40h，常温常压干燥2h后，再置于马沸炉450℃高温处理1-3h，制得复合填料；
6、（4）将对苯二甲酸、乙二醇、复合填料按质量比1:0.9-1.1:0.1-0.3混合进行酯化反应和缩聚反应，酯化反应的温度为180℃，压力为0.01mpa，时间为2h；酯化反应结束后，再分段进行缩聚反应：一段缩聚温度为220℃，压力为0.4-0.8kpa，时间为0.5-1.5h；二段缩聚温度为240℃，压力为20-80pa，时间为1-3h；将缩聚后的聚酯原料通过螺杆挤压熔融，在喷丝板将浆体变为经中空异形纺丝，得到中空异形纤维，喷出后的纤维通过高速拉伸和环吹风冷降使纤维快速定型，流入到往复机进行分桶集束，当技术达到复合生产的总旦数600旦时，通过油浴槽的快速牵伸，之后进入蒸汽箱进行微拉伸，蒸汽箱温度为120℃，微拉伸时间为2s，在内部进行立体三维卷曲充分成型，之后进入切断机进行，切断之后放入三层烘箱进行热定型，制成石墨烯云绒。
7、进一步的，所述步骤（1）中球磨条件为：1.2cm的钢球，球料比为6-10：1。
8、进一步的，所述步骤（2）中硅氧烷为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
9、进一步的，所述步骤（2）中催化剂为n，n，n’，n’-四甲基乙二胺。
10、进一步的，所述步骤（2）中紫外固化条件为：紫外灯的功率为2.4kw，固化时间为2h。
11、进一步的，所述步骤（2）中真空冷冻干燥条件为：在真空度10pa情况下，隔板温度为-5℃进行干燥。
12、进一步的，所述步骤（3）中氢氧化钠水溶液的浓度为10m。
13、进一步的，所述步骤（3）中盐酸水溶液浓度为0.1-0.3m。
14、进一步的，所述步骤（3）中硝酸水溶液浓度为0.05-0.07m。
15、进一步的，所述步骤（4）中热定型温度为180℃。
16、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
17、本专利技术以改性石墨烯制成的气凝胶，表面附着二氧化硅纳米晶形成填料，与聚酯共混纺丝成云绒，以实现高强度、抗菌、保暖的效果。
18、首先，通过化学键合将对氨基苯乙烯与石墨鳞片的表层的碳层进行加成反应，在石墨烯表层引入双键对其进行改性；将改性后的石墨烯与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合制备成水凝胶，在催化剂的作用，通过紫外光照使得石墨烯与硅氧烷上的双键聚合，形成双重交联网络，再制备成气凝胶，保持了这种双重网络结构，一方面提高云绒的强度，另一方面在不影响石墨烯性质的同时，可以规避石墨烯在聚酯中的团聚现象，改善石墨烯的分散性，进一步提升云绒的性能；将二氧化钛纳米晶附着在气凝胶上，然后经过水热反应之后表面变得粗糙不平整，纤维表面的二氧化钛八面体在与酸接触过程中脱水，发生重新排列形成了晶型转化加强了孔隙度，这种转化后的晶型导致光生电子和空穴可以通过界面发生转移，减少光生载流子的复合率，提高二氧化钛纳米晶的光催化活性，使得其催化产生的活性氧浓度提升，进一步提高其抗菌性能；
19、其次，云绒采用聚酯中空异形纺丝形成贯穿性多孔结构，可以富集更多的静止空气，以提升保暖效果；在纤维成型过程中采用了全方位环状高速强冷吹风技术，以极小的误差，瞬间将纺丝熔体迅速冷却，造成了云绒不同于其他聚酯纤维的独特的结晶状态，其堆积密度非常小，同等体积云绒比同规格其他化纤重量轻三分之一左右。
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1.石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨条件为：1.2cm的钢球，球料比为6-10：1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中硅氧烷为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中催化剂为N，N，N’，N’-四甲基乙二胺。
5.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中紫外固化条件为：紫外灯的功率为2.4KW，固化时间为2h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中真空冷冻干燥条件为：在真空度10Pa情况下，隔板温度为-5℃进行干燥。
7.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氢氧化钠水溶液的浓度为10M。
8.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中盐酸水溶液浓度为0.1-0
9.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中硝酸水溶液浓度为0.05-0.07M。
10.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中热定型温度为180℃。
...【技术特征摘要】
1.石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨条件为：1.2cm的钢球，球料比为6-10：1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中硅氧烷为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中催化剂为n，n，n’，n’-四甲基乙二胺。
5.根据权利要求1所述的石墨烯云绒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中紫外固化条件为：紫外灯的功率为2.4kw，固化时间为2h。
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【专利技术属性】
技术研发人员：李军，盖学祥，修奇德，李辰昊，戴庆生，孙秀芳，张虎，胡小刚，杨亚洲，罗永生，
申请(专利权)人：江苏海科纤维有限公司，
类型：发明
国别省市：
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