【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及冷冻扫描电子显微镜，具体而言，尤其涉及一种用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置及其使用方法。
技术介绍
1、冷冻扫描电镜是一种观察含有液体以及不耐受电子束辐照样品真实微观形貌与结构的不可替代手段，是医学、生命科学、材料、能源和化工等研究领域十分重要的表征方法。其核心环节为样品的冷冻固定技术，现有的冷冻方法包括将样品直接投入液氮中的沸腾液氮冷冻法、液氮雪泥冷冻法、液态丙烷/乙烷冷冻法以及高压冷冻法，后两种方法主要用于冷冻透射电镜样品的冷冻固定且价格昂贵。
2、沸腾液氮法由于成本最低、操作简单，是冷冻扫描电镜入门用户的冷冻方案首选，但其缺点亦十分明显：莱顿弗罗斯特效应(leidenfrost phenomenon)使得样品在沸腾液氮中的冷冻速率大幅降低，样品中的水分子难以形成理想玻璃态结构，容易发生结晶形成大块冰晶从而破坏样品真实微观形貌与结构。液氮雪泥冷冻法可以有效避免该现象的发生，但目前一些常用的商用扫描电镜冷冻传输设备并未配备液氮雪泥冷冻装置，用户只能选择沸腾液氮冷冻法，冷冻效果不佳，应用范围受限，亟待弥补。
技术实现思路
1、根据上述提出的技术问题，而提供一种用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置及其使用方法。本专利技术解决了沸腾液氮冷冻速率较低，容易形成样品冰晶的问题。通过液氮雪泥罐的活底设计，使冷冻完成的样品从液氮雪泥中直接落入样品存储液氮池中，全程不与空气接触，避免样品表面冷凝冰晶形成。该装置可配合商用扫描电镜冷冻传输系统使用，为用户提供方便高效的
2、本专利技术采用的技术手段如下：
3、一种用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，包括：液氮雪泥罐罐体、雪泥罐密封盖、移动密封挡板、样品进样杆、样品台架、样品存储液氮池和真空泵，所述雪泥罐密封盖与液氮雪泥罐罐体的顶部密封连接，所述移动密封挡板密封插接在液氮雪泥罐罐体和雪泥罐密封盖之间，所述液氮雪泥罐罐体、雪泥罐密封盖和移动密封挡板构成内部具有密闭空间的液氮雪泥罐；
4、所述液氮雪泥罐罐体为具有内外双层结构的圆柱状罐体，包括内层泡沫隔热罐体和外层金属罐体，所述泡沫隔热罐体置于金属罐体的内部下方，所述泡沫隔热罐体为活底设计，所述金属罐体的底部为可拆卸设计；
5、所述样品台架连接在样品进样杆的下方，所述样品进样杆经雪泥罐密封盖插入至液氮雪泥罐罐体的内部，用于将固定有待冷冻样品的样品台架推入液氮雪泥罐罐体中进行冷冻；
6、所述真空泵与液氮雪泥罐罐体相连，用于对液氮雪泥罐罐体的内部进行抽真空；所述样品存储液氮池为隔热泡沫池，用于盛放从液氮雪泥罐罐体底部脱出的冷冻样品，为冷冻样品提供液氮冷冻保存环境。
7、进一步地，所述泡沫隔热罐体的外壁与金属罐体的内壁之间具有空隙，该空隙内填充空气；
8、所述泡沫隔热罐体的底部设有活底的泡沫底板，所述泡沫底板与泡沫隔热罐体通过过盈配合放置；所述泡沫底板连接有抽绳，用于将泡沫底板从泡沫隔热罐体的底部抽出；
9、所述金属罐体的外壁一侧设有伸出的真空接口，所述真空接口通过管路与真空泵相连，该管路上安装有真空计，所述金属罐体的外壁另一侧设有伸出的放气阀，用于连通大气破真空；所述金属罐体的外侧设有把手，用于罐体拿持。
10、进一步地，所述金属罐体的底部开有第一圆孔，所述第一圆孔内配合连接有金属底板，所述金属底板为具有靠肩设计的圆形金属板，靠肩外圈设有第一凹槽，所述第一凹槽内放置有环形金属底板密封圈，所述金属底板密封圈与第一圆孔的内壁紧密接触，用于实现金属底板与金属罐体底部的径向密封。
11、进一步地，所述金属罐体的顶部开口处设有金属罐体法兰接口，用于与雪泥罐密封盖和移动密封挡板配合使用实现液氮雪泥罐罐体的密封；
12、所述金属罐体法兰接口的上表面设有贯穿整个接口平面的第一法兰接口凹槽，用于滑动插入移动密封挡板；所述第一法兰接口凹槽的两侧设有环形侧向突出部分，该环形侧向突出部分上设有多个第一法兰接口螺孔，用于与雪泥罐密封盖通过螺栓连接固定；
13、所述第一法兰接口凹槽的表面开有沟槽，所述沟槽内放置有法兰接口密封圈，所述法兰接口密封圈与移动密封挡板的下表面紧密接触，用于实现移动密封挡板与金属罐体间的轴向密封。
14、进一步地，所述雪泥罐密封盖为金属盖，由顶部的可拆卸顶盖和下部的盖身组成，所述可拆卸顶盖具有靠肩，通过该靠肩定位实现与盖身的配合连接；
15、所述可拆卸顶盖的中心设有第二圆孔用于插入进样杆，所述第二圆孔的一侧设有防掉落机构，所述防掉落机构包括卡槽、弹簧和阻力推块，所述卡槽开设在可拆卸顶盖的顶部，所述弹簧的一端固定在卡槽中，所述弹簧的另一端与阻力推块固定连接，所述阻力推块在卡槽中进行滑动，阻力推块在弹簧的弹力作用下推顶样品进样杆，防止样品进样杆在重力作用下滑落；
16、所述盖身的底部设有密封盖法兰接口，所述密封盖法兰接口与金属罐体的金属罐体法兰接口配合连接，实现液氮雪泥罐罐体与雪泥罐密封盖的固定连接；
17、所述密封盖法兰接口的下表面设有贯穿整个接口平面的第二法兰接口凹槽，用于滑动插入移动密封挡板；
18、所述第二法兰接口凹槽的两侧设有环形侧向突出部分，该环形侧向突出部分上设有多个第二法兰接口螺孔，用于与金属罐体的金属罐体法兰接口通过螺栓连接固定。
19、进一步地，所述移动密封挡板为金属板，两端呈圆弧形，两端圆弧形的弧度与金属罐体的金属罐体法兰接口和金属罐体的密封盖法兰接口的圆形边缘相吻合；所述移动密封挡板的宽度与金属罐体法兰接口的第一法兰接口凹槽的宽度相匹配；
20、所述移动密封挡板的一侧开有直径与金属罐体内径一致的移动密封挡板圆孔，通过抽动移动密封挡板使移动密封挡板圆孔处于不同位置，实现雪泥密封罐罐体与密封盖间连通与隔离状态的切换。
21、进一步地，所述样品进样杆包括杆身，所述杆身为金属圆杆，所述杆身的顶部设有一字型进样杆把手，底部设有用于固定样品台架的固定头；所述固定头为s型的可拆卸金属钩，所述固定头的中心位置设有固定头螺孔，所述杆身的底端开有进样杆螺孔，通过固定头螺孔、螺钉和进样杆螺孔将固定头固定于杆身的底端。
22、进一步地，所述样品台架的主体为矩形金属底座，所述底座的中间位置设有前后贯穿整个底座的正方形样品台架凹槽，所述样品台架凹槽的中心位置开有样品台架圆孔，用于放置钉腿样品台；
23、所述底座的顶部两侧各开有样品台架螺孔，所述样品台架螺孔内通过螺钉固定有固定柱，两个所述固定柱位于样品台架凹槽的左右两侧，所述样品进样杆的固定头的两侧与两个固定柱配合连接，实现样品台架与样品进样杆间的连接与分离；所述固定柱的顶部设有圆环状侧向突出，用于固定头的限位固定。
24、进一步地，所述金属罐体、移动密封挡板和样品进样杆的材质均为铝合金或不锈钢中的一种；所述样品台架的材质为紫铜或黄铜中的一种；所述泡沫隔热罐体和样品存储液氮池的材质为聚苯乙烯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，包括：液氮雪泥罐罐体(1)、雪泥罐密封盖(2)、移动密封挡板(3)、样品进样杆(4)、样品台架(5)、样品存储液氮池(6)和真空泵(7)，所述雪泥罐密封盖(2)与液氮雪泥罐罐体(1)的顶部密封连接，所述移动密封挡板(3)密封插接在液氮雪泥罐罐体(1)和雪泥罐密封盖(2)之间，所述液氮雪泥罐罐体(1)、雪泥罐密封盖(2)和移动密封挡板(3)构成内部具有密闭空间的液氮雪泥罐；
2.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述泡沫隔热罐体(11)的外壁与金属罐体(12)的内壁之间具有空隙，该空隙内填充空气；
3.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述金属罐体(12)的底部开有第一圆孔(122)，所述第一圆孔(122)内配合连接有金属底板(121)，所述金属底板(121)为具有靠肩设计的圆形金属板，靠肩外圈设有第一凹槽(1211)，所述第一凹槽(1211)内放置有环形金属底板密封圈(1212)，所述金属底板密封圈(1212)与第一圆孔(122
4.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述金属罐体(12)的顶部开口处设有金属罐体法兰接口(126)，用于与雪泥罐密封盖(2)和移动密封挡板(3)配合使用实现液氮雪泥罐罐体(1)的密封；
5.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述雪泥罐密封盖(2)为金属盖，由顶部的可拆卸顶盖(21)和下部的盖身(22)组成，所述可拆卸顶盖(21)具有靠肩，通过该靠肩定位实现与盖身(22)的配合连接；
6.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述移动密封挡板(3)为金属板，两端呈圆弧形，两端圆弧形的弧度与金属罐体(12)的金属罐体法兰接口(126)和金属罐体(12)的密封盖法兰接口(221)的圆形边缘相吻合；所述移动密封挡板(3)的宽度与金属罐体法兰接口(126)的第一法兰接口凹槽(1261)的宽度相匹配；
7.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述样品进样杆(4)包括杆身(41)，所述杆身(41)为金属圆杆，所述杆身(41)的顶部设有一字型进样杆把手(42)，底部设有用于固定样品台架(5)的固定头(43)；所述固定头(43)为S型的可拆卸金属钩，所述固定头(43)的中心位置设有固定头螺孔(431)，所述杆身(41)的底端开有进样杆螺孔(44)，通过固定头螺孔(431)、螺钉和进样杆螺孔(44)将固定头(43)固定于杆身(41)的底端。
8.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述样品台架(5)的主体为矩形金属底座(51)，所述底座(51)的中间位置设有前后贯穿整个底座(51)的正方形样品台架凹槽(52)，所述样品台架凹槽(52)的中心位置开有样品台架圆孔(53)，用于放置钉腿样品台(531)；
9.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述金属罐体(12)、移动密封挡板(3)和样品进样杆(4)的材质均为铝合金或不锈钢中的一种；所述样品台架(5)的材质为紫铜或黄铜中的一种；所述泡沫隔热罐体(11)和样品存储液氮池(6)的材质为聚苯乙烯泡沫。
10.一种如权利要求1-9任意一项权利要求所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，包括：液氮雪泥罐罐体(1)、雪泥罐密封盖(2)、移动密封挡板(3)、样品进样杆(4)、样品台架(5)、样品存储液氮池(6)和真空泵(7)，所述雪泥罐密封盖(2)与液氮雪泥罐罐体(1)的顶部密封连接，所述移动密封挡板(3)密封插接在液氮雪泥罐罐体(1)和雪泥罐密封盖(2)之间，所述液氮雪泥罐罐体(1)、雪泥罐密封盖(2)和移动密封挡板(3)构成内部具有密闭空间的液氮雪泥罐；
2.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述泡沫隔热罐体(11)的外壁与金属罐体(12)的内壁之间具有空隙，该空隙内填充空气；
3.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述金属罐体(12)的底部开有第一圆孔(122)，所述第一圆孔(122)内配合连接有金属底板(121)，所述金属底板(121)为具有靠肩设计的圆形金属板，靠肩外圈设有第一凹槽(1211)，所述第一凹槽(1211)内放置有环形金属底板密封圈(1212)，所述金属底板密封圈(1212)与第一圆孔(122)的内壁紧密接触，用于实现金属底板(121)与金属罐体(12)底部的径向密封。
4.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述金属罐体(12)的顶部开口处设有金属罐体法兰接口(126)，用于与雪泥罐密封盖(2)和移动密封挡板(3)配合使用实现液氮雪泥罐罐体(1)的密封；
5.根据权利要求1所述的用于样品冷冻与储存的液氮雪泥冷冻装置，其特征在于，所述雪泥罐密封盖(2)为金属盖，由顶部的可拆卸顶盖(21)和下部的盖身(22)组成，所述可拆卸顶盖(21)具有靠肩，通过该靠肩定位实现与盖身(22)的配合连接；
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【专利技术属性】
技术研发人员：万鹏，宋海圆，韩文君，周雨萌，高晓霞，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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