【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种用于mmp合成的催化剂的制备方法其应用。
技术介绍
1、3-甲氧基丙酸甲酯(mmp)是一种是无色有特殊香味的液体，是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体。mmp的制备过程一般是采用甲醇与丙烯酸甲酯作为原料，然后加入甲醇钠催化剂反应制得的，为了提高催化剂的活性与使用寿命，目前有对催化剂的结构进行改良，制备出核壳结构的负载型催化剂。
2、目前核壳结构催化剂的制备方法一般为先制备出种子内核，然后利用粘合剂在种子内核外侧粘附外壳材料形成核壳结构，最后再进行焙烧形成核壳结构催化剂。
3、但是采用上述方法制备的催化剂，在焙烧及应用过程中，由于核壳之间的结合程度较低，壳层容易脱落，从而无法起到延长内核催化剂使用寿命的目的。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种用于mmp合成的催化剂的制备方法其应用，通过化学连接的方式，相载体外壳会与内核形成交联反应并形成网状结构将二者捆绑，内核与外壳连接更加稳固，从而避免出现壳层脱落的问题。
2、本专利技术采用的具体技术方案是：
3、一种用于mmp合成的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、制备活性种子液：将甲醇钠与丙烯酸辛酯、丙烯酸、乳化剂以及水加入至反应容器中，然后搅拌形成悬浊液状，形成活性种子液；
5、s2、制备载体内核：将多巴胺盐酸盐溶解在tris-hcl缓冲溶液中，然后将多孔二氧化硅加入至缓冲溶液中，室
6、s3、制备载体外壳：将氧化铝粉、丙烯酸辛酯、丙烯酸、乳化剂以及水加入至反应容器中，然后加入载体内核、偶联剂与引发剂，加热至60-80℃并保温60-90min，然后焙烧形成核壳结构的载体；
7、s4、将核壳结构的载体加入到甲醇、丙烯酸甲酯和mmp混合溶液中，浸渍，干燥后焙烧得到最终催化剂。
8、步骤s1中所述活性种子液按质量份数计，包括甲醇钠5-10份、丙烯酸辛酯3-5份、丙烯酸1-2份、乳化剂0.2-0.5份。
9、步骤s2中所述载体内核按质量份数计，包括巴胺盐酸盐4-6份、tris-hcl缓冲溶液0.5-1份、多孔二氧化硅10-15份。
10、步骤s3中所述载体外壳按质量份数计，包括氧化铝粉20-30份、载体内核3-4份、丙烯酸辛酯3-5份、丙烯酸1-2份、乳化剂1-2份、偶联剂0.05-0.1份、引发剂0.05-0.1份。
11、所述偶联剂为具有烯丙基的有机硅类单体的硅烷偶联剂。
12、述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的任意一种。
13、一种用于mmp合成的催化剂的应用，包括以下步骤：
14、a、制备催化剂；
15、b、利用该催化剂合成mmp；
16、步骤a包括以下步骤：
17、s1、制备活性种子液：将甲醇钠与丙烯酸辛酯、丙烯酸、乳化剂以及水加入至反应容器中，然后搅拌形成悬浊液状，形成活性种子液；
18、s2、制备载体内核：将多巴胺盐酸盐溶解在tris-hcl缓冲溶液中，然后将多孔二氧化硅加入至缓冲溶液中，室温下反应8-12h，干燥后得到内层壳体，将内层壳体加入至种子液中进行浸渍，干燥后焙烧得到含有活性组分的载体内核；
19、s3、制备载体外壳：将氧化铝粉、丙烯酸辛酯、丙烯酸、乳化剂以及水加入至反应容器中，然后加入载体内核、偶联剂与引发剂，加热至60-80℃并保温60-90min，然后焙烧形成核壳结构的载体；
20、s4、将核壳结构的载体加入到甲醇、丙烯酸甲酯和mmp混合溶液中，浸渍4-8h，干燥后焙烧4h，得到最终催化剂；
21、步骤b包括以下步骤：
22、s5、将甲醇与丙烯酸甲酯加入至反应釜中，加入对苯二酚单甲醚以及催化剂，混合均匀后在70-80℃下反应2-3h，得到反应液；
23、s6、向反应液中加入碳酸铵并搅拌均匀，反应10-20min后过滤，将滤液揉入蒸馏釜中进行减压蒸馏，得到mmp成品。
24、所述减压蒸馏的温度为150-160℃，真空度为-0.85～0.1mpa。
25、所述mmp成品按质量份数计，包括甲醇100-120份、丙烯酸甲酯240-260份、催化剂30-40份、对苯二酚单甲醚0.1-0.2份、碳酸铵2.5-3份。
26、本专利技术的有益效果是：
27、1、本专利技术中的核壳催化剂的内核与外壳为化学连接的方式，相比于传统的物理连接方式而言，由于载体内核中含有交联单体，因此载体外壳会与内核形成交联反应并形成网状结构将二者捆绑，化学连接的方式会使内核与外壳连接更加稳固，从而避免出现壳层脱落的问题。
28、2、本专利技术的中的核壳催化剂为双层多孔结构，可以形成更大的表面积，同时外侧的壳层可以为内部的内核提供良好的保护，有利于延长催化剂使用寿命，增加其循环利用次数。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于MMP合成的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于MMP合成的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述活性种子液按质量份数计，包括甲醇钠5-10份、丙烯酸辛酯3-5份、丙烯酸1-2份、乳化剂0.2-0.5份。
3.根据权利要求1所述的一种用于MMP合成的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述载体内核按质量份数计，包括巴胺盐酸盐4-6份、Tris-HCL缓冲溶液0.5-1份、多孔二氧化硅10-15份。
4.根据权利要求1所述的一种用于MMP合成的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述载体外壳按质量份数计，包括氧化铝粉20-30份、载体内核3-4份、丙烯酸辛酯3-5份、丙烯酸1-2份、乳化剂1-2份、偶联剂0.05-0.1份、引发剂0.05-0.1份。
5.根据权利要求1所述的一种用于MMP合成的催化剂的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为具有烯丙基的有机硅类单体的硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种用于MMP合成的催化剂的制备方法，其特征在于，述引发剂
7.一种用于MMP合成的催化剂的应用，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的一种用于MMP合成的催化剂的应用，其特征在于，所述减压蒸馏的温度为150-160℃，真空度为-0.85～0.1MPa。
9.根据权利要求7所述的一种用于MMP合成的催化剂的应用，其特征在于，所述MMP成品按质量份数计，包括甲醇100-120份、丙烯酸甲酯240-260份、催化剂30-40份、对苯二酚单甲醚0.1-0.2份、碳酸铵2.5-3份。
...【技术特征摘要】
1.一种用于mmp合成的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种用于mmp合成的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述活性种子液按质量份数计，包括甲醇钠5-10份、丙烯酸辛酯3-5份、丙烯酸1-2份、乳化剂0.2-0.5份。
3.根据权利要求1所述的一种用于mmp合成的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述载体内核按质量份数计，包括巴胺盐酸盐4-6份、tris-hcl缓冲溶液0.5-1份、多孔二氧化硅10-15份。
4.根据权利要求1所述的一种用于mmp合成的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述载体外壳按质量份数计，包括氧化铝粉20-30份、载体内核3-4份、丙烯酸辛酯3-5份、丙烯酸1-2份、乳化剂1-2份、偶联剂0.05-0.1份、引发剂0.05-0.1...
【专利技术属性】
技术研发人员：于冬娥，蓝俊杰，
申请(专利权)人：深圳市普利凯新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。