【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于双(叔丁氨基)硅烷合成，具体涉及电子级双(叔丁氨基)硅烷及其合成方法。
技术介绍
1、氮化硅薄膜是目前应用广泛的多功能硅基材料，有着介电常数低、绝缘性高、漏电低的优点，在半导体器件工艺中，它可以作为层间绝缘、介质电容及耐磨抗蚀涂层，运用于集成电路行业；在硅基太阳能电池中，氮化硅薄膜可用作钝化膜和减反射膜。目前在工业中，一般是通过原子层沉积工艺使用氯硅烷前体和氨气作为氮源制备氮化硅薄膜，氯硅烷前体如四氯硅烷、二氯硅烷和六氯硅烷等。一般来说，前体首先在处理的氮化硅表面经历连续的解离化学吸附，使硅原子锚定在表面，同时hcl分子释放到气相中，但这样不止会对薄膜或仪器产生腐蚀，也会伴随生成一些氨基盐酸副产物。
2、为了避免上述状况，可以选择化学性质稳定、化学反应活性高的氨基硅烷作为硅基前驱体，如双(叔丁氨基)硅烷是目前被广泛认可的代表性前体。现有市面上的生产双(叔丁氨基)硅烷的工业技术路线是使用二氯二氢硅直接与叔丁胺或叔丁基胺的溶液进行反应，得到粗产品双(叔丁氨基)硅烷，然后进行精馏脱轻和排重。但是上述生产方法会存在合成效率低、纯度低的问题，难以得到高纯度的双(叔丁氨基)硅烷。
3、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供电子级双(叔丁氨基)硅烷及其合成方法，在合成过程中不易引入杂质，不易生成副产物，
2、为了实现上述目的，本专利技术一具体实施例提供的技术方案如下：
3、一种电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，包括以下步骤：
4、s1、叔丁基胺和正丁基锂反应，生成叔丁氨基锂盐；
5、s2、叔丁氨基锂盐和二氯二氢硅反应，得粗品双(叔丁氨基)硅烷；
6、s3、将粗品双(叔丁氨基)硅烷进行精馏、吸附，得电子级双(叔丁氨基)硅烷。
7、在本专利技术的一个或多个实施例中，所述正丁基锂用量为叔丁基胺的1.01～1.05倍摩尔当量。
8、在本专利技术的一个或多个实施例中，步骤s1中，所述叔丁基胺使用正己烷溶解，叔丁基胺和正己烷的摩尔比为1：(0.5～3)。
9、在本专利技术的一个或多个实施例中，所述二氯二氢硅和叔丁基胺的摩尔比为1：(2.01～2.05)。
10、在本专利技术的一个或多个实施例中，步骤s1中，反应温度为-30℃～-20℃，反应压力0.5～1.5bar，反应时间为1～6h；和/或，
11、步骤s2中，反应温度为0℃～25℃，反应压力0.5～1.5bar，反应时间为1～12h。
12、在本专利技术的一个或多个实施例中，步骤s1中，叔丁基胺和正丁基锂反应前均进行预冷，预冷温度为-30℃～0℃。
13、在本专利技术的一个或多个实施例中，步骤s2中，二氯二氢硅反应前进行预冷，预冷温度为-10℃～0℃。
14、在本专利技术的一个或多个实施例中，步骤s3中，精馏操作为：粗品双(叔丁氨基)硅烷先经脱轻精馏塔精馏，精馏温度为70～90℃，精馏压力为-0.6～-1bar，回流比为1～10；
15、再经脱重精馏塔精馏，精馏温度为95～130℃，精馏压力为-0.6～-1bar，回流比为1～10。
16、在本专利技术的一个或多个实施例中，步骤s3中，吸附操作为：精馏后的粗品双(叔丁氨基)硅烷进入吸附塔，吸附塔工作温度为0～50℃，工作压力为0.5～1.5bar，吸附塔内吸附填料选自13x分子筛、4a分子筛和5a分子筛中的一种或多种。
17、本专利技术另一具体实施例提供的技术方案如下：
18、一种电子级双(叔丁氨基)硅烷，采用上述电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法制得。
19、与现有技术相比，本专利技术先将正丁基锂与叔丁基胺的正己烷溶液反应，利用正丁基锂与水反应去除体系中含有的微量水分，正丁基锂与水生成的氢氧化锂微溶于体系溶剂，能够通过沉降或过滤出去。再将生成的叔丁氨基锂盐二二氯二氢硅反应，两者之间的反应能垒较低，可以抑制副反应，从而降低副产物的生成，并且有利于主反应正向进行，缩短主反应的反应时间。除此之外，结合后续的精馏、吸附操作对粗产品进行分离提纯，最终能够得到电子级双(叔丁氨基)硅烷，纯度达到6n。
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1.一种电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，所述正丁基锂用量为叔丁基胺的1.01～1.05倍摩尔当量。
3.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述叔丁基胺使用正己烷溶解，叔丁基胺和正己烷的摩尔比为1：(0.5～3)。
4.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，所述二氯二氢硅和叔丁基胺的摩尔比为1：(2.01～2.05)。
5.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度为-30℃～-20℃，反应压力0.5～1.5bar，反应时间为1～6h；和/或，
6.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤S1中，叔丁基胺和正丁基锂反应前均进行预冷，预冷温度为-30℃～0℃。
7.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤S2中，二氯二氢硅反应前
8.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤S3中，精馏操作为：粗品双(叔丁氨基)硅烷先经脱轻精馏塔精馏，精馏温度为70～90℃，精馏压力为-0.6～-1bar，回流比为1～10；
9.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤S3中，吸附操作为：精馏后的粗品双(叔丁氨基)硅烷进入吸附塔，吸附塔工作温度为0～50℃，工作压力为0.5～1.5bar，吸附塔内吸附填料选自13X分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的一种或多种。
10.一种电子级双(叔丁氨基)硅烷，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，所述正丁基锂用量为叔丁基胺的1.01～1.05倍摩尔当量。
3.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤s1中，所述叔丁基胺使用正己烷溶解，叔丁基胺和正己烷的摩尔比为1：(0.5～3)。
4.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，所述二氯二氢硅和叔丁基胺的摩尔比为1：(2.01～2.05)。
5.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤s1中，反应温度为-30℃～-20℃，反应压力0.5～1.5bar，反应时间为1～6h；和/或，
6.根据权利要求1所述的电子级双(叔丁氨基)硅烷的合成方法，其特征在于，步骤s1中，叔丁基胺和正丁基锂...
【专利技术属性】
技术研发人员：王艺潼，张佳瑶，殷政，
申请(专利权)人：金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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