【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及黏合剂，尤其涉及一种导电胶及其制备方法与应用。
技术介绍
1、发光二极管（led）作为新一代半导体固态发光器件，因发光效率高、使用寿命长等优势被广泛应用于各种照明及显示领域。led的自动化生产线包括固晶、焊线、封装、可靠性评测等工艺步骤。其中，焊线工艺是将led芯片上的焊盘与支架使用金属线进行高温下焊接，如果led芯片与支架高温下粘接不好、导电胶发生树脂析出（bleed out）引起焊点拉力不足，那么就会导致焊线失败，大部分led死灯是由于焊接问题所造成。为了保证焊线工序稳定高质量进行，必须保证在高温条件下led芯片与支架粘接力良好，因此固晶胶必须具备良好的高温粘接性能和极低的树脂析出。此外，随着led器件的工作环境越来越复杂，如在高温高湿等恶劣条件下传统芯片导电胶的粘接性能降低，导致led使用寿命降低。
2、为了解决该问题，现有技术中通常采用高耐热、低吸湿的树脂，以增强芯片导电胶的耐温湿性能和可靠性。比如采用双马来酰亚胺（bmi）、聚酰亚胺（pi）树脂，但这些树脂多为固体粉末或高粘流体，由此配制而成的芯片导电胶粘度非常大，往往需要加入大量的活性稀释剂（约占树脂含量的20~40 wt%）以改善芯片导电胶的作业性能。
3、例如cn109593500a公开了一种led固晶用的高填充环氧导电银胶，由下述重量配比的原料制成：环氧树脂100份，固化剂20-100份，促进剂0.1-3份，偶联剂0.5-15份，气相二氧化硅0-10份，稀释剂20-200份，银粉400-2800份；所述环氧树脂由70-90份
4、综上，如何解决高温焊线工艺下芯片易脱落以及树脂析出的问题，成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种导电胶及其制备方法与应用，通过采用特定组分进行微交联改性，使各组分相容性良好，制得的导电胶具有高温粘接力高、内聚破坏程度高、耐湿热性能优异的特点，解决了焊线工艺下芯片易脱落以及树脂析出的问题，适用于芯片贴装导电胶领域。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种导电胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
4、（1）将苯基环氧稀释剂、固化剂和固化促进剂混合，加热交联，得到反应混合物；
5、（2）将所述反应混合物与多官能环氧树脂、导电粒子混合均匀，得到所述导电胶。
6、本专利技术采用苯基环氧稀释剂改善导电胶的粘度和流变属性，苯基环氧稀释剂中的环氧基团与固化剂及固化促进剂中温下进行微交联，改善组分的溶解性和树脂析出问题，同时苯基环氧稀释剂中含有的苯基结构能够增加导电胶的耐热性能和耐水性。本专利技术提供的导电胶制备方法工艺简单，条件温和、易控，具有良好的工艺适应性。
7、本专利技术中，所述微交联为固化剂、固化促进剂中的部分基团与苯基环氧稀释剂中的部分基团进行交联，为了区别于全部基团进行反应的完全交联，将该反应称为微交联。
8、优选地，以重量份计，所述导电胶的制备原料包括苯基环氧稀释剂10-35份（例如可以为12份、15份、18份、20份、25份或30份等）、固化剂5-12份（例如可以为6份、7份、8份、9份、10份或11份等）、固化促进剂0.5-4.5份（例如可以为1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份或4份等）、多官能环氧树脂50-85份（例如可以为55份、60份、65份、70份、75份或80份等）、导电粒子300-350份（例如可以为305份、310份、320份、330份或340份等）。
9、本专利技术所涉及的“份”、“重量份”均以固含量计算，不包含其中的溶剂、分散剂等。
10、优选地，所述苯基环氧稀释剂包括含苯基的单官能环氧化合物。
11、优选地，所述苯基环氧稀释剂包括含苯基的缩水甘油醚。
12、优选地，所述含苯基的缩水甘油醚包括4-叔丁基苯基缩水甘油醚和/或缩水甘油苯基醚，进一步优选为4-叔丁基苯基缩水甘油醚。当苯基环氧稀释剂结构中含有叔丁基时，其具有疏水耐湿功效，能够进一步改善导电胶的耐湿热性能。
13、示例性地，本专利技术中所述含苯基的缩水甘油醚可采用本领域技术人员熟知的具有如式ⅰ所示结构的denacol ex-146p（日本长濑）、具有如式ⅱ所示结构的denacol ex-141（日本长濑）等：
14、式ⅰ式ⅱ。
15、优选地，所述苯基环氧稀释剂25℃下粘度为5-200 cps，例如可以为10 cps、20cps、50 cps、80 cps、100 cps、120 cps、150 cps或180 cps等。
16、优选地，所述固化剂包括胺类固化剂。
17、优选地，所述固化剂包括间苯二胺、4,4’-二胺基二苯基甲烷（ddm）、4,4’-二胺基二苯砜（dds）或双氰胺中的任意一种或至少两种的组合。
18、优选地，所述固化促进剂包括潜伏型固化促进剂。
19、示例性地，本专利技术所述潜伏型固化促进剂可采用味之素pn-23、pn-23j、my-24、my-25，四国化成的2e4mz、2e4mz-cn、4-甲基-2-苯基咪唑或2ma-ok中的任意一种或至少两种的组合。
20、优选地，所述加热交联的温度为65-95℃，例如可以为68℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等，进一步优选为70-90℃。
21、优选地，所述加热交联的时间为0.5-4 h，例如可以为1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h或3.5 h等。
22、优选地，所述多官能环氧树脂包括多芳环族环氧树脂和/或脂环族环氧树脂。
23、优选地，所述多芳环族环氧树脂包括双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂或酚醛型环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
24、优选地，所述多官能环氧树脂包括酚醛型环氧树脂与脂环族环氧树脂的组合。
25、优选地，所述酚醛型环氧树脂与脂环族环氧树脂的质量比为1:(1-3.5)，其中(1-3.5)的具体取值例如可以为1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8、3或3.2等。
26、作为本专利技术的优选技术方案，通过采用特定比例的酚醛型环氧树脂与脂环族环氧树脂，进一步改善了导电胶的耐高温性能和界面结合能力，降低了含苯基环氧稀释剂的添加量，使环氧胶兼具优异作业性能和高可靠性。
27、优选地，所述酚醛型环氧树脂的环氧当量为160-250 g/eq，例如可以为170 g/eq、180 g/eq、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种导电胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述导电胶的制备原料包括苯基环氧稀释剂10-35份、固化剂5-12份、固化促进剂0.5-4.5份、多官能环氧树脂50-85份、导电粒子300-350份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯基环氧稀释剂包括含苯基的缩水甘油醚；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热交联的温度为65-95℃；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多官能环氧树脂包括多芳环族环氧树脂和/或脂环族环氧树脂；
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多官能环氧树脂包括酚醛型环氧树脂与脂环族环氧树脂的组合；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电粒子包括银粒子；
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述混合均匀的原料还包括助剂；
9.一种导电胶，其特征在于，所述导电胶由权利要求1-8任一项所述制备方
10.一种如权利要求9所述导电胶的应用，其特征在于，所述导电胶用于芯片贴装。
...【技术特征摘要】
1.一种导电胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，所述导电胶的制备原料包括苯基环氧稀释剂10-35份、固化剂5-12份、固化促进剂0.5-4.5份、多官能环氧树脂50-85份、导电粒子300-350份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯基环氧稀释剂包括含苯基的缩水甘油醚；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热交联的温度为65-95℃；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：何丹薇，蒋超，李龙发，桑广艺，宋琦，陈丹，陶小乐，
申请(专利权)人：杭州之江有机硅化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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