【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学方法制备负载催化剂的，尤其是涉及一种用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂及高白度十溴二苯乙烷的制备工艺。
技术介绍
1、十溴二苯乙烷是一种广泛应用于新能源产业领域的阻燃剂，特别是在新能源汽车和电子设备中。这种阻燃剂具有良好的热稳定性和抗紫外线性能，因此被用作高档的阻燃材料，适用于电脑、电话、家电、复印机等多种电器设备中。随着全球新能源汽车产业的快速发展，对工程塑料阻燃剂的需求不断增加，尤其是各类用电组件的防火环保安全要求不断提升，这使得十溴二苯乙烷的需求也随之增加。
2、公开号为cn114213210a的专利申请文件公开了一种十溴二苯乙烷的制备方法，在溴化阶段加入负载型复合催化剂，所述负载型复合催化剂是以阳离子表面活性剂改性蒙脱土为载体，负载复合催化剂，所述复合催化剂是铁盐和/或铝盐、锑盐和有机镍配合物的混合物。
3、该专利申请文件中的负载型催化剂采用阳离子表面活性剂改性蒙脱土为载体，蒙脱土是一种层状硅酸盐材料，其层间空间相对较大，但这种结构特点也意味着它更容易被反应物堵塞。这种堵塞现象会限制反应物的扩散和产物的释放，从而影响催化剂的活性和选择性。
技术实现思路
1、为了减少负载型催化剂孔道被堵塞，进而提高十溴二苯乙烷的产率和白度，本专利技术提供了一种用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂及高白度十溴二苯乙烷的制备工艺。
2、本专利技术提供的一种用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，采用如下的技术方案：
3、一种
4、所述改性分子筛的制备方法包括如下步骤：
5、在350~450℃条件下，将分子筛恒温烧结3~5h，降温，分散于溶剂中，再加入氨基硅烷，混合均匀，在50~70℃条件下，冷凝回流反应4~6h，降温，固液分离，洗涤，干燥，得到改性分子筛。
6、通过采用上述技术方案，首先，分子筛恒温烧结后，可以去除吸附在分子筛孔道中的水分和其他杂质，有助于提高分子筛的吸附性能和催化活性，还可以提高分子筛的分散性和稳定性。一方面，改性分子筛的稳定性和机械强度可以保护负载其上的活性成分，减少其在反应过程中的损失，从而保持催化剂的物理形态稳定，同时也能够通过简单的过滤或离心等方式从反应体系中分离出来，便于催化剂的回收利用。另一方面，活性成分被有效地固定在改性分子筛上，改性分子筛的高比表面积和均匀的孔径分布有利于活性成分的高度分散，从而在保持催化剂活性和选择性的同时，减少堵塞的可能性，还能够更充分地与反应物接触，从而提高十溴二苯乙烷的收率和白度。
7、其次，活性助剂与铝盐或锆盐同时负载在分子筛之间可以产生协同作用，提高负载催化剂的性能。活性助剂与铝盐或锆盐的活性中心能够形成更稳定的配合物，不仅为反应提供了大量的酸性位点，还使得负载催化剂表现出更强的路易斯酸性，增强了负载催化剂催化活性和稳定性的同时，还对溴素分子和二苯乙烷具有较强的吸附作用和活化作用，增加了反应体系中溴素分子和二苯乙烷的局部浓度，使得溴素和二苯乙烷具有较高碰撞几率，从而提高了成品十溴二苯乙烷的产率。此外，活性助剂还能够提供“准液相”行为，使得素分子和二苯乙烷能够进入其体相并在其中迅速扩散，增加反应物与催化活性位点的接触机会和反应区域，使得反应更加充分和高效，进一步提高了成品十溴二苯乙烷的产率。
8、最后，负载催化剂中的活性助剂，一方面能够催化氧化或吸附反应体系中部分杂质；另一方面，活性助剂在溴素与二苯乙烷反应中具有一定的选择性，能够优先催化溴素与二苯乙烷的亲电取代反应，而减少其他不必要的反应，降低杂质的生成，提高成品十溴二苯乙烷的产率和纯度，使得合成的十溴二苯乙烷具有更好的质量和性能。
9、优选的，所述氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双(乙基氨基)二甲基硅烷中至少一种。
10、通过采用上述技术方案，首先，采用的氨基硅烷通常具有一个或多个氨基基团，这些基团能够与分子筛表面的活性位点相互作用，同时氨基硅烷的另一部分则能与活性成分的表面发生反应或吸附，从而实现了分子筛与活性成分的有效连接。这种连接不仅增强了分子筛和活性成分之间的相互作用力，还有助于提高催化反应的效率和选择性。此外，氨基硅烷的使用不仅增加了分子筛的比表面积，还有助于控制活性成分在分子筛上的分布，减少活性成分分子间的团聚现象，进一步优化催化过程。
11、其次，氨基能够与活性成分相互作用，使得负载催化剂的活性中心电子云密度增加，从而增强负载催化剂对溴素和二苯乙烷的活化能力，进而提高反应活性，使得反应在更温和的条件下进行，同时也提高了反应速率和产率。同时氨基与活性成分相互作用，能够较好的增强负载催化剂的结构稳定性，减少活性成分在反应过程中的流失，从而提高负载催化剂的使用寿命。
12、优选的，所述改性分子筛的制备方法包括如下步骤：
13、在350~450℃条件下，将分子筛恒温烧结3~5h，降温，分散于溶剂中，再加入含碳碳双键的氨基硅烷，混合均匀，在50~70℃条件下，冷凝回流反应4~6h，降温，固液分离，洗涤后，再次分散于溶剂中，升温至60~80℃，加入烯基磺酸和引发剂，反应2~4h，降温，固液分离，洗涤，干燥，得到改性分子筛。
14、优选的，所述烯基磺酸的摩尔数不大于含碳碳双键的氨基硅烷的摩尔数。
15、优选的，所述烯基磺酸为乙烯基磺酸。
16、优选的，所述氨基硅烷为二甲基二甲氨基乙烯基硅烷。
17、优选的，所述乙烯基磺酸、二甲基二甲氨基乙烯基硅烷、分子筛的质量之比为1~2:3:20。
18、优选的，所述烯基磺酸的摩尔数不大于含碳碳双键的氨基硅烷的摩尔数。
19、通过采用上述技术方案，单体a在分子筛表面接枝少量聚合物后，形成一种聚合物类包覆分子筛微球结构，一方面，聚合物类包覆层能够保护内部的分子筛免受外界环境的干扰，使得活性成分具备长时间的稳定性和催化活性，提高了负载催化剂的重复利用率。另一方面，分子筛接枝聚乙烯磺酸后，使得负载催化剂的酸性位点增多和反应活性增强，不仅稳定反应中间体，还增强负载催化剂的吸附性能，提高了二苯乙烷与溴素的接触几率，提高反应效率和速率。除此之外，通常，苯环上的亲电取代反应更容易发生在电子云密度较高的对位和邻位，而一定量的聚乙烯磺酸接枝到分子筛上，会在分子的孔道或表面形成一定的空间结构，在一定程度上使得间位相对容易暴露给溴素，有助于间位取代反应的发生，进而提高成品十溴二苯乙烷的产率和纯度。
20、优选的，所述负载催化剂的制备方法，包括如下步骤：
21、s1：将活性助剂、铝盐或锆盐与水混合均匀，并调节ph为4.0~6.0，得到浸渍液；
22、s2：将改性分子筛与浸渍液混合均匀，浸渍12~24h后取出，干燥，得到负载催化剂。
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【技术保护点】
1.一种用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述负载催化剂包括载体、活性成分，所述载体为改性分子筛，所述活性成分包括活性助剂、铝盐或锆盐，所述活性助剂为磷钼酸、磷钨酸中的至少一种；
2.根据权利要求1所述的用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双(乙基氨基)二甲基硅烷中至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述改性分子筛的制备方法还包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述氨基硅烷为二甲基二甲氨基乙烯基硅烷。
5.根据权利要求4所述的用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述烯基磺酸为乙烯基磺酸。
6.根据权利要求2或5所述的用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述负载催化剂的制备方法，包括如下步骤：
7.根据权利要求6所述的用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述浸渍液中活性助剂的浓度为0.0
8.一种高白度十溴二苯乙烷的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述负载催化剂包括载体、活性成分，所述载体为改性分子筛，所述活性成分包括活性助剂、铝盐或锆盐，所述活性助剂为磷钼酸、磷钨酸中的至少一种；
2.根据权利要求1所述的用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述氨基硅烷为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双(乙基氨基)二甲基硅烷中至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述改性分子筛的制备方法还包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的用于高白度十溴二苯乙烷生产的负载催化剂，其特征在于，所述氨基硅烷为二甲基二甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯宝羲，于兆令，刘军东，钱建廷，张晓龙，孙宁，
申请(专利权)人：山东海王化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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