【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对苯二甲酸二甲酯(dmt)加氢，具体涉及一种对苯二甲酸二甲酯加氢过程中多相物料在反应器内均匀扩散的方法。
技术介绍
1、1,4-环己烷二甲醇(chdm)在工业上主要采用对苯二甲酸二甲酯(dmt)和氢气为原料，生产chdm产品。
2、路线图如下所示：
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4、这种工艺路线的优点在于它能够有效地将对苯二甲酸二甲酯转化为chdm，同时产生的副产品也比较容易处理。在工业上，这种两步加氢法工艺路线通常是在高温高压条件下进行的。在反应过程中，需要注意原料的纯度、反应温度和压力的控制以及催化剂的用量和类型等因素。此外，对于生成的副产品需要进行适当的处理或回收，以减少对环境的影响并提高经济效益。因此，一段dmt加氢生成dmcd的过程需要精确控制反应器中多相物料的均匀分配和催化剂的高效选择，以确保获得高纯度的产物进而提高生产效率并大幅减少副产品的生成。
5、现有技术cn208275377u公开了一种溢流气液分配器及其加氢反应器，溢流气液分配器包括中心管、外筒体、溅锥以及连杆，中心管置于外筒体中心处，作为气相通道的中心管，其下部设置缩颈喷嘴，实现提高气速的目的，便于吹散液滴；外筒体的顶端设置有第一齿槽，有效避免因塔盘水平度问题产生的偏流现象，提高物料分配均匀度；外筒体的底端设置有锥管，可产生喷溅流态，将液相物流撞散，提供了更大的分散域。但该装置并不能解决dmt加氢反应过程中，多相物料均匀扩散的问题，不能实现物料均匀分布，无法稳定控制催化剂层温度，避免飞温失控。
6、现有技术
7、dmt一段加氢反应工艺的难点在于，其反应过程中强放热、催化剂易飞温，若想保证反应正常进行，需要求液体反应原料必须在氢气中呈均匀分布的状态下，与固体催化剂接触反应。如果液体原料在催化剂床层出现局部聚集，就会造成反应剧烈放热，轻则造成反应过度、副产物增多、影响dmcd中间产品收率，严重则可造成飞温失控，因此反应器设计、如何实现物料均匀分布，是控制反应放热、减少副产物的关键措施。
技术实现思路
1、为弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种对苯二甲酸二甲酯加氢过程中多相物料在反应器内均匀扩散方法，通过对装置和方法的改进，使dmt一段加氢反应中，高凝点原料与氢气混合后，在连续、稳定和均匀分散的状态下与催化剂接触反应。避免反应剧烈放热、反应过度、副产物增多、飞温失控、影响dmcd中间产品收率等问题。
2、本专利技术采用如下技术方案：dmt溶液、氢气分别与dmcd进行换热，温度120-185℃，换热后混合，通过预热器加热至所需反应温度135-170℃，在8-12mpa压力条件下，从顶部进入反应器内反应，混合的多相物料在滴流床加氢反应器内经过逐级分配器到达催化剂床层，均匀地与催化剂反应、撤热，反应结束后进行精馏提纯，继续进入二段加氢反应，进而生成chdm。
3、所述的dmt一段加氢反应产物液体原料包括浓度15～30％的dmt和浓度70～85％的dmcd，更进一步优选25-30％的dmt和浓度70-75％的dmcd。
4、所述反应温度优选为135-140℃，压力10-11mpa。
5、所述的氢气与dmt的摩尔比(50-150)：1。
6、所述分配器安装在反应器内每段催化剂床层的上部，分配器的上、下层空间高度对气液分配效果有一定影响。本专利技术中，分配器所在分配盘距离下层催化剂床层距离300-310mm，气液分配器盘距上层空间250-260mm。
7、进一步的，所述反应器至少包括两个催化剂床层。
8、进一步的，所述分配器数量设置与催化剂床层分段数量相关。即，两个床层设置两层分配器，三个床层设置三层分配器，每层分配器数量根据分配盘对应安装，以此类推。作为本专利技术一个优选实施例，本专利技术中涉及的一段加氢反应放热较强床层数大于3，床层之间通过注入常温氢气将上床层的反应放热及时吸收，从而控制进入下床层的物料温度。
9、所述的分配器可以选择抽吸与溢流量的气液分配器。优选采用申请人已公开专利(202022011879.3)中记载的气液分配器。
10、一段加氢反应通常需要使用催化剂，并且需要控制反应条件以获得所需的产物收率和质量。在实际生产中，还需要考虑设备投资、操作成本、能源消耗等因素。在一段加氢反应中，选择合适的催化剂对于反应的顺利进行至关重要。本专利技术选择铜基催化剂、镍基催化剂等。其中，铜基催化剂具有较高的活性和选择性，被广泛用于dmt一段加氢反应中。
11、除了催化剂的选择，反应条件也是影响一段加氢反应的重要因素。反应温度、压力、氢气流量等条件都会影响产物的收率和质量。因此，在实际生产中，需要根据不同的反应条件进行优化和控制，以获得最佳的反应效果。本专利技术中反应器温度控制为135-170℃。
12、本专利技术采用的滴流床加氢反应器是一种气-液-固三相催化反应器，其中气液并流向下通过固体催化剂床层。
13、本专利技术在应用滴流床加氢反应器时，首先根据具体的反应体系和工艺要求，选择了合适的催化剂和反应条件。其次，针对不同的反应体系，设计合理的滴流床结构，以保证流体分布和混合的均匀性，在进料处设置喷射-环管型入口气液扩散器，使反应器达到高效、稳定的运行状态。
14、本专利技术的反应原料进料装置采用喷射-环管型入口气液扩散器，其具有气相流对液相流的雾化和扩散性效果明显，喷洒均匀性高的特点。其结构包括伞帽体、倒椎体和支撑板，支撑板连接伞帽体、倒椎体作为第一级环形喷嘴，在倒椎体下方设有上弧形条和水平圆板，构成第二级环形喷嘴，在水平圆板下方设有环形喷嘴雾化型喷洒器，下降管内部是实心螺旋叶片和第三环形喷嘴。经过扩散器的气相流对液相流雾化程度越高，不仅扩散性大，雾滴漂浮性也越好，有利于提高在反应器顶部封头空间的喷洒均匀性，该结构可以实现气液高效接触、实现均匀喷洒。经过三级环形喷嘴喷射，气相流对液相流的扩散性(雾化率)大于85％，细小的雾滴有利于新氢向液滴内部溶解并且提高了雾滴漂浮性，充分地将气体和液体均匀地混合在一起，以促进化学反应的进行，其独特的结构设计使得气体和液体能够充分接触，从而提高了化学反应的效率和产物的质量。此外，由于喷洒均匀性高，能够减少反应过程中的局部过热现象，避免了催化剂的失活和设备的损坏。
15、进一步的，预热器通过调节热媒的流量来控制温度，即，采用导热油伴热。导热油伴热是一种通过导热油来传递热量的方法，它通常用于需要保持恒定温度本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种对苯二甲酸二甲酯加氢过程中多相物料在反应器内均匀扩散的方法，其特征在于，DMT溶液、氢气分别与DMCD进行换热，温度120-185℃，换热后混合，通过预热器加热至所需反应温度135-170℃，在8-12MPa压力条件下，从顶部进入反应器内反应，混合的多相物料在滴流床加氢反应器内经过逐级分配器及其所在催化剂床层，均匀地与催化剂反应、撤热，反应结束后进行精馏提纯，继续进入二段加氢反应，进而生成CHDM；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的DMT一段加氢反应产物液体原料包括浓度25-30％的DMT和浓度70-75％的DMCD。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为135-140℃，压力10-11MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氢气与DMT的摩尔比(50-150)：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分配器安装在反应器内每段催化剂床层的上部，分配器所在分配盘距离下层催化剂床层距离300-310mm，气液分配器盘距上层空间250-260mm。
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7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应原料进料装置采用喷射-环管型入口气液扩散器(18)，其结构包括伞帽体(8)、倒椎体(7)、支撑板Ⅰ(9)、支撑板Ⅱ(10)，支撑板Ⅰ(9)、支撑板Ⅱ(10)连接伞帽体(8)、倒椎体(7)作为第一级环形喷嘴，在倒椎体(7)下方设有上弧形条和水平圆板(11)，构成第二级环形喷嘴，在水平圆板下方设有环形喷嘴雾化型喷洒器(17)，下降管内部是实心螺旋叶片和第三环形喷嘴。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，预热器通过调节热媒的流量来控制温度。
...【技术特征摘要】
1.一种对苯二甲酸二甲酯加氢过程中多相物料在反应器内均匀扩散的方法，其特征在于，dmt溶液、氢气分别与dmcd进行换热，温度120-185℃，换热后混合，通过预热器加热至所需反应温度135-170℃，在8-12mpa压力条件下，从顶部进入反应器内反应，混合的多相物料在滴流床加氢反应器内经过逐级分配器及其所在催化剂床层，均匀地与催化剂反应、撤热，反应结束后进行精馏提纯，继续进入二段加氢反应，进而生成chdm；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的dmt一段加氢反应产物液体原料包括浓度25-30％的dmt和浓度70-75％的dmcd。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为135-140℃，压力10-11mpa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氢气与dmt的摩尔比(50-150)：1。
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【专利技术属性】
技术研发人员：史君，李振忠，陈咏琦，劳国瑞，谢萍，潘鹏，黄集钺，娄阳，邸大鹏，陈书武，关华清，闫虹，卢雪娇，徐延勤，王巍，
申请(专利权)人：中国石油天然气集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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