【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学品提纯领域，尤其是涉及一种5-羟甲基糠醛纯化的方法。
技术介绍
1、5-羟甲基糠醛(hmf)含有一个羟基、一个醛基和一个高活性呋喃环，它不仅可以由果糖脱水制备，也可以由葡萄糖经异构化后脱水制备，甚至可以由纤维素直接制备。其化学性质比较活泼，可以通过酯化、卤化、聚合、氧化、氢化和缩合等反应制备多种衍生物，作为高分子材料合成单体、大环化合物合成原料以及医药、农药的重要中间体原料，在各个领域具有重要的潜在应用价值，但同时这些应用也对hmf的纯度提出了很高的要求，因此制备高纯度5-羟甲基糠醛具有重要的社会价值和经济意义。
2、目前5-羟甲基糠醛的纯化主要包括蒸馏、萃取、活性炭吸附、柱分离和结晶等。专利cn105753819a和cn110143936a采用了柱层析的方法分离hmf，其中cn105753819a的吸附剂骨架上带有呋喃、咪唑杂环结构，提高了对5-羟甲基糠醛中羟甲基甲酰呋喃等杂质的吸附能力，可得到高纯度的5-羟甲基糠醛产品，但是此方法分离速度极慢，难以实现工业化生产。专利cn109651308a公开了膜分离的方法提纯hmf，该方法虽然能得到较高的hmf纯度，但是耗材高、经济效益低。专利us20150025256a1采用了结晶的方法分离hmf，但此方法对原料要求高，原料杂质较多时，尤其是大分子胡敏素较多，产品并不能得到很好的提纯。专利cn111321254a和cn103380120分别采用萃取和蒸馏的方法提纯hmf，但由于脱水后的反应体系含有多种杂质，例如乙酰丙酸、甲酸、胡敏素等，这些杂质与hmf沸点
技术实现思路
1、本专利技术为了克服5-羟甲基糠醛的纯化步骤复杂、成本高的问题，提供一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，粗品5-羟甲基糠醛依次经过活性炭吸附、有机溶剂萃取、结晶即可得到高纯度的5-羟甲基糠醛，操作简单、成本低。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，包括以下步骤：
4、(1)将粗品5-羟甲基糠醛加入水中，加入活性炭进行吸附，吸附结束过滤分离得到滤液；
5、(2)向步骤(1)得到的滤液中加入有机溶剂萃取，分离，取有机相进行旋蒸浓缩，得到待结晶溶液；
6、(3)将步骤(2)得到的待结晶溶液进行降温结晶，得到纯化后的5-羟甲基糠醛。
7、作为优选，粗品5-羟甲基糠醛由糖类脱水得到。
8、作为优选，水重量为5-羟甲基糠醛重量的0.5-10倍，进一步优选为1.5-5倍。
9、作为优选，活性炭重量为5-羟甲基糠醛重量的0.01-0.5倍，进一步优选为0.05-0.4倍。
10、作为优选，有机溶剂与水的重量比为(1-5):1，优选(2-3):1。
11、作为优选，有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、二氯甲烷、氯仿、乙酰丙酮、环己酮、甲基异丁基甲酮、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或多种；进一步优选为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、环己酮、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃中的一种。
12、作为优选，旋蒸浓缩的质量比例为20-70％，进一步优选为25-40％。
13、作为优选，降温结晶的终温为-30～-5℃，进一步优选为-25～-15℃。
14、作为优选，降温结晶采用梯度降温，具体为：以50-150℃/h的速率降至14-16℃，以2-10℃/h的速率降至4-6℃，以10-30℃/h的速率降至-30～-5℃。
15、因此，本专利技术的有益效果为：粗品5-羟甲基糠醛依次经过活性炭吸附、有机溶剂萃取、结晶即可得到高纯度的5-羟甲基糠醛，操作简单、成本低。
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1.一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，粗品5-羟甲基糠醛由糖类脱水得到。
3.根据权利要求1或2所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，水重量为5-羟甲基糠醛重量的0.5-10倍。
4.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，活性炭重量为5-羟甲基糠醛重量的0.01-0.5倍。
5.根据权利要求1或4所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，有机溶剂与水的重量比为(1-5):1。
6.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、二氯甲烷、氯仿、乙酰丙酮、环己酮、甲基异丁基甲酮、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，旋蒸浓缩的质量比例为20-70%。
8.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，
9.根据权利要求1或8所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，降温结晶采用梯度降温，具体为：以50-150 ℃/h的速率降至14-16 ℃，以2-10 ℃/h的速率降至4-6℃，以10-30 ℃/h的速率降至-30~-5 ℃。
...【技术特征摘要】
1.一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，粗品5-羟甲基糠醛由糖类脱水得到。
3.根据权利要求1或2所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，水重量为5-羟甲基糠醛重量的0.5-10倍。
4.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，活性炭重量为5-羟甲基糠醛重量的0.01-0.5倍。
5.根据权利要求1或4所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，有机溶剂与水的重量比为(1-5):1。
6.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛纯化的方法，其特征在于，有机溶剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：马得佳，施信，吕喜蕾，赵天赐，李政，宁术余，胡宇苗，董庆奇，成有为，王韩，王松林，
申请(专利权)人：浙江恒逸石化研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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