【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及核燃料，更具体地涉及一种三氟化铀粉末纯度的检测方法。
技术介绍
1、三氟化铀(uf3)具有还原性，在氟化物熔盐堆中发挥着重要作用。例如，在熔盐堆燃料盐制备新工艺(专利名称：一种熔盐堆燃料重构的方法，授权号：cn109637682b)中，uf3可作为中间产物，起到了抑制体系腐蚀性和提高工艺经济性的作用。此外，在熔盐堆运行中，引入少量uf3能抑制液态燃料盐氧化性，从而为堆主体容器的安全运行提供了保障(molten-salt reactor chemistry.nuclear applications&techology,1970,8:137-55.)。通常，uf3由还原性试剂(如氢气、金属铀、硅粉、氢化铀和铝粉)和四氟化铀(uf4)在高温下反应而成。uf3粉末纯度是影响其产业化制备和产品实用化的重要指标。
2、针对于不同制备方法，研究人员已经发展了一些uf3粉末纯度的检测方法。
3、1955年，ross等人采用亚甲蓝滴定u3+离子，但该监测体系易受空气中o2的干扰，全程需要使用干冰保持反应容器内部的无氧环境。
4、1960年，rodden采用氢氟酸抑制uf3与稀盐酸能反应生成氢气的特点，通过生成的h2确定uf3的含量。但定量检测h2需要额外复杂的装置并且操作复杂。
5、1964年，domingues用金属铀还原uf4时，尝试将剩余的金属铀定向转化为u3o8，根据质量变化推断uf3的产率。由于铀的氧化物种类繁多且对温度敏感，该方法的准确度不够。
6、19
7、综上所述，目前尚未有成熟的uf3粉末纯度检测的方法，这已成为制约uf3粉末研发和实际应用的突出因素。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种uf3粉末纯度的检测方法，从而解决上述现有技术存在的操作条件苛刻、操作性、普适性和测试精度差等问题。
2、为了解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案：
3、根据本专利技术提供的一种uf3粉末纯度的检测方法，其包括如下步骤：s1，配制硫酸高铈(ce(so4)2)基体铀标准溶液；s2，采用仪器检测铀标准溶液中铀含量，获取ce(so4)2基体铀含量标准曲线；s3，提供待测uf3第一粉末；根据其制备过程的反应方程式进行还原剂判定，还原剂不是含铀的物质属于第一种反应，还原剂是含铀的物质属于第二种反应；s4，判定s3所述反应属于第二种反应，将待测uf3第一粉末研磨筛分后获取微米级尺寸的待测uf3第二粉末，将待测uf3第二粉末加入到新鲜配制的ce(so4)2溶液中进行溶解，采用基于uf3和uf4溶解速率差异的分离方法依次获取第一溶液和第二溶液；若判定s3所述反应属于第一种反应，只需按上述步骤获取第一溶液；s5，若判定s3所述反应属于第二种反应，将第一溶液和第二溶液经过滤和消解处理，分别制成澄清、稳定的第三溶液和第四溶液；若判定s3所述反应属于第一种反应，只需按上述步骤制备第三溶液；s6，若判定s3所述反应属于第二种反应，基于步骤s2中ce(so4)2基体铀含量标准曲线，采用仪器检测第三溶液和第四溶液中铀含量，分别获取第三溶液和第四溶液中铀含量；若判定s3所述反应属于第一种反应，只需按上述步骤获取第三溶液中铀含量；s7，若步骤s3中判定该反应属于第二种反应，根据第三溶液和第四溶液中铀含量，并根据步骤s3中反应方程式予以情况分类，按公式计算出uf3产物的纯度；若步骤s3中判定该反应属于第一种反应，根据第三溶液中铀含量，按公式(1)计算出uf3产物的纯度；所述步骤s7中所述计算包括：设uf3的分子量为muf3，铀的分子量为mu；在制备第一溶液和第二溶液时，设待测第二粉末的用量均为m0；设第五溶液的体积为v1，铀含量为c1；设第六溶液的体积为v2，铀含量为c2，若步骤s3中判定该反应属于第一种反应，则uf3产物纯度tup1按公式(1)计算
4、
5、若步骤s3中判定该反应属于第二种反应，则uf3产物纯度tup2按公式(2)计算
6、
7、应该理解的是，所述步骤s2和s6中仪器相一致。优选地，上述步骤中所述仪器包括电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma optical emissionspectrometry，icp-oes)、x射线荧光光谱(x-ray fluorescence spectrometer，xrf)和电位滴定仪(potentiometric titrator，pmt)。
8、优选地，所述步骤s1包括以下子步骤：1)将一定量ce(so4)2粉末溶解在含无机酸的溶液中，配制成ce(so4)2溶液备用；2)将ce(so4)2溶液和硝酸基体铀标准溶液混配制成ce(so4)2基体铀标准溶液；或2’)向ce(so4)2溶液中加入uf3单晶，随后加入硝酸进行消解制得ce(so4)2基体铀标准溶液；所述ce(so4)2溶液中，上述无机酸包括盐酸和硫酸，无机酸的含量为0.5～3mol/l，ce(so4)2溶液的含量为0.01～0.1mol/l；优选地，所述ce(so4)2基体铀标准溶液至少包括三个浓度。
9、应该理解，所述步骤s1中，上述硝酸基体铀标准溶液是采用消解铀标准物质获得。优先地，铀标准物质包括八氧化三铀(u3o8)，三氟化铀(uf3)单晶和五氟铀锂(liuf5)单晶。
10、优选地，所述步骤s2中铀含量标准曲线的相关系数为0.999以上。
11、优选地，所述步骤s3中反应方程式主要包括：
12、2uf4+h2＝2uf3+2hf↑ (1)
13、4uf4+si＝4uf3+sif4↑ (2)
14、3uf4+al＝3uf3+alf3 (3)
15、3uf4+u＝4uf3 (4)6uf4+2uh3＝8uf3+3h2↑ (5)；根据其制备过程的反应方程式进行还原剂判定，还原剂不是含铀的物质属于第一种反应，还原剂是含铀的物质属于第二种反应。应该理解的是，上述反应式只是作为判定的实施例，不是限定范围。步骤s3主要是对还原剂判定进行限定。
16、所述步骤s4包括：若步骤s3中判定该反应属于第二种反应，将待测uf3第本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种UF3粉末纯度的检测方法，其特征在于，该检测方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下子步骤：1)将一定量Ce(SO4)2粉末溶解在含无机酸的溶液中，配制成Ce(SO4)2溶液备用；2)将Ce(SO4)2溶液和硝酸基体铀标准溶液混配制成Ce(SO4)2基体铀标准溶液；或2’)向Ce(SO4)2溶液中加入UF3单晶，随后加入硝酸进行消解制得Ce(SO4)2基体铀标准溶液；所述Ce(SO4)2溶液中，上述无机酸包括盐酸和硫酸，无机酸的含量为0.5～3mol/L，Ce(SO4)2溶液的含量为0.01～0.1mol/L；所述Ce(SO4)2基体铀标准溶液至少包括三个浓度。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1，所述硝酸基体铀标准溶液是采用硝酸和过氧化氢消解铀标准物质获得；其中，所述铀标准物质包括U3O8，UF3单晶和LiUF5单晶。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述铀含量标准曲线的相关系数为0.999以上。
5.根据权利要求2所述的
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S4中使用的Ce(SO4)2溶液与步骤S1中使用的Ce(SO4)2溶液应一致，包括所使用的无机酸种类和浓度、以及Ce(SO4)2浓度；所述步骤S4中所述微米级尺寸为小于或等于50μm，所述Ce(SO4)2溶液和待测粉末的质量比大于或等于50:1。
7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S5包括：采用微孔过滤膜将第一溶液过滤后转移至消解管中，然后向消解管中加入过氧化氢和浓硝酸，将消解管进行加热消解，制成第三溶液；用同样的操作将第二溶液制成第四溶液；其中，所述微孔过滤膜的孔径小于或等于0.45μm。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S5中消解与步骤S1中消解为相同操作步骤，加入的过氧化氢在消解液中含量为1～3mol/L；加入的硝酸在消解液中含量为1～3mol/L；消解时的加热方式包括电阻加热或微波加热，其中，电阻加热时，温度为80～95℃，消解时间5～12h，微波加热时，温度为120～180℃，消解时间0.5～3h。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2和步骤S6中所用仪器为同一种仪器，且步骤S2与步骤S6中仪器的测试参数应一致，所述仪器包括电感耦合等离子体发射光谱、X射线荧光光谱和电位滴定仪。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S6包括：根据第三溶液和第四溶液中铀含量大小，予以分类操作；1)第三溶液和第四溶液中铀含量大于或等于100mg/L时，可直接采用电位滴定仪或X射线荧光光谱测试所述溶液中铀含量；2)第三溶液和第四溶液中铀含量小于100mg/L时，分别向第三溶液和第四溶液加入去离子水，将第三溶液和第四溶液中铀含量稀释至1～10mg/L，然后采用电感耦合等离子体发射光谱或X射线荧光光谱测试所述溶液中铀含量。
...【技术特征摘要】
1.一种uf3粉末纯度的检测方法，其特征在于，该检测方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤s1包括以下子步骤：1)将一定量ce(so4)2粉末溶解在含无机酸的溶液中，配制成ce(so4)2溶液备用；2)将ce(so4)2溶液和硝酸基体铀标准溶液混配制成ce(so4)2基体铀标准溶液；或2’)向ce(so4)2溶液中加入uf3单晶，随后加入硝酸进行消解制得ce(so4)2基体铀标准溶液；所述ce(so4)2溶液中，上述无机酸包括盐酸和硫酸，无机酸的含量为0.5～3mol/l，ce(so4)2溶液的含量为0.01～0.1mol/l；所述ce(so4)2基体铀标准溶液至少包括三个浓度。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤s1，所述硝酸基体铀标准溶液是采用硝酸和过氧化氢消解铀标准物质获得；其中，所述铀标准物质包括u3o8，uf3单晶和liuf5单晶。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述铀含量标准曲线的相关系数为0.999以上。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤s4包括：若步骤s3中判定该反应属于第二种反应，将待测uf3第一粉末研磨后，采用微孔网筛筛分出微米级尺寸的待测uf3第二粉末，重复该操作直至将第一粉末完全制成第二粉末；称取一定量待测uf3第二粉末，将其加入新鲜配制的ce(so4)2溶液中，震荡溶液10s～10min，使得uf3溶解后获得第一溶液；称取相同质量的待测uf3第二粉末，将其加入新鲜配制的ce(so4)2溶液中，放置5～12h获得第二溶液；若判定s3所述反应属于第一种反应，只需要按照上述步骤获得第一溶液。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述步...
【专利技术属性】
技术研发人员：王鹏，曹长青，林俊，张海青，李子威，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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