【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属材料领域，具体涉及一种多重梯度结构镍钴合金及其制备方法。
技术介绍
1、镍钴合金因其高强度、高耐磨性、良好的耐腐蚀性、特殊的电催化活性及优良的软磁性能等性能优势而广泛应用于先进制造、能源、电子及航空航天等领域，是高端装备关键零部件表面防护的重要涂层材料。如在炮管内膛中，镍钴镀层可用作传统硬铬镀层的良好替代品，同时相比起会造成严重污染的硬铬镀层更符合绿色发展的理念。
2、现有的镍钴合金镀层制备工艺中，电沉积法以其低廉的成本、卓越的镀层均匀性脱颖而出，其样品尺寸几乎不受限制，且可控性较高，使得电沉积法在高精度机械加工与表面防腐等领域有着广泛应用。然而，在军事装备、发动机零部件制造领域，炮管内膛，发动机活塞等部件需要在高温、高压与高速摩擦等恶劣复杂环境下服役，传统均质结构镍钴合金涂层因界面结合弱、塑/韧性差等缺点而难以满足极端工况下的服役性能需求。比如，传统均质粗晶镍钴合金尽管塑/韧性较好，但其强度差，表面硬度低，难以在需要承载高载荷摩擦的工况下服役；而均质纳米晶镍钴合金尽管强度与硬度较高，但其脆性大，易于开裂，无法在极端的工况下有效承载变形。因此，如何在不牺牲强度与硬度的同时，又确保材料的塑性与韧性，这一强度与塑性之间的平衡问题，是长久以来一直是制约材料在极端工况下持久服役的瓶颈所在。
3、目前，针对新型金属材料的需求，梯度结构已经被广泛引入其设计与开发，以期实现其整体材料的多功能性。梯度材料的微观结构、成分或原子结构在空间上呈现梯度分布，使得材料能够实现多种性能的同步优化与提升。专利文献c
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种多重梯度结构镍钴合金及其制备方法。
2、实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种多重梯度结构镍钴合金的制备方法，包括如下步骤：采用电化学沉积，以镍为消耗性阳极，控制电流密度逐渐增加、控制电镀液中的钴盐浓度随时间逐渐增加、控制糖精钠的浓度逐渐增加，并控制镀液温度，在直流电流的作用下沉积形成同时具有晶粒尺寸梯度、成分梯度及相结构梯度相复合的三重梯度结构镍钴合金。
3、进一步的，电化学沉积采用的镀液包括浓度为100±10g/l的六水合硫酸镍，浓度为30±3g/l的溴化钠，浓度为30±3g/l的硼酸，浓度为0.3±0.03g/l的十二烷基硫酸钠；调节镀液的ph至4.5±0.1；镀液的温度为45-75℃。
4、进一步的，阴极为钛、铜、铜合金、钢或镍。
5、进一步的，沉积过程中电流密度从30ma/cm2逐渐增加至50ma/cm2。
6、进一步的，钴盐为七水合硫酸钴；沉积过程中控制七水合硫酸钴的浓度从0g/l逐渐增加至80g/l。
7、进一步的，控制糖精钠的浓度从0.5g/l逐渐增加至5.5g/l；具体在电化学沉积开始1h内保持糖精钠的浓度为0.5g/l，在之后1-1.5h内糖精钠浓度由0.5g/l逐渐增加至1.04g/l，再在之后1h内糖精钠浓度由1.04g/l逐渐增加至1.69g/l，再之后在1h内糖精钠的浓度由1.69g/l逐渐增加至2.66g/l，之后在1h内糖精钠的浓度由2.66g/l逐渐增加至3.92g/l，之后在1h内糖精钠的浓度由3.92g/l逐渐增加至5.5g/l，最后在之后的1.5h内糖精钠浓度保持5.5g/l不变。
8、进一步的，电化学沉积过程中，按以下方式控制镀液的温度：
9、a阶段：控制镀液的温度在电化学沉积开始的1-1.5h内为75℃；
10、b阶段：在a阶段结束后的0.5-1h内将镀液的温度调节至64-66℃；
11、c阶段：在b阶段结束后的1-1.5h内将镀液的温度调节至59-61℃；
12、d阶段：在c阶段结束后的4-5h内将镀液的温度保持为59-61℃；
13、e阶段：在d阶段结束后的1-1.5h内将镀液的温度调节至49-51℃；
14、f阶段：在e阶段结束后的0.5-1.5h内将温度调节至44-46℃；
15、b、c、e、f阶段中温度的调节均为匀速调节。
16、进一步的，在沉积前对基体进行预处理，具体为：对基体进行机械磨抛和表面除油；
17、机械磨抛具体为依次采用800#，1000#和1500#砂纸打磨基体的表面；
18、表面除油是用有机溶剂对基体表面进行清洗。
19、一种多重梯度结构镍钴合金，采用上述的方法制备，晶粒尺寸沿沉积方向由微米级粗晶向纳米晶逐渐过渡、钴含量沿沉积方向逐渐增加及沿沉积方向由单相面心立方结构向面心立方与密排六方并存的双相结构逐渐转变。
20、进一步的，梯度结构镍钴合金晶粒尺寸由10-20μm逐渐细化至20-40nm；
21、梯度结构镍钴合金中钴含量的原子百分比范围为0-82％。
22、本专利技术与现有技术相比，其显著优点在于：
23、本专利技术提供了一种梯度结构镍钴合金、制备方法及新型梯度结构，利用电化学沉积技术，通过在沉积的同时调控电流密度，糖精钠与硫酸钴加入速率，可以制备出具有微米级粗晶-超细晶-纳米晶过渡的晶粒尺寸梯度，钴含量逐渐变化的成分梯度与由fcc相转变为fcc+hcp双相结构的多重梯度结构镍钴合金，且相应的梯度分布形式精确可控。这有利于避免各组元金属性能的突变，从而在更大成分与尺度空间内调控整体材料的多种性能。由于表面的hcp结构具有更少的滑移系，同时晶粒尺寸属于纳米晶，其共同增加了表层的强度与硬度，使镀层表面具有良好的摩擦学性能；同时fcc结构与次表层较大的晶粒尺寸共同保证了材料塑性变形能力，使得镀层不易开裂，能够在高载荷下有效地承载变形。通过上述方法制备得到的梯度结构镍钴合金，可进一步拓宽镍基合金在高温，高压与高速摩擦环境等复杂恶劣服役条件下的应用范围，并为面向未来的工程应用提供技术储备。
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1.一种多重梯度结构镍钴合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：采用电化学沉积，以镍为消耗性阳极，控制电流密度逐渐增加、控制电镀液中的钴盐浓度随时间逐渐增加、控制糖精钠的浓度逐渐增加，并控制镀液温度，在直流电流的作用下沉积形成同时具有晶粒尺寸梯度、成分梯度及相结构梯度相复合的三重梯度结构镍钴合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电化学沉积采用的镀液包括浓度为100±10g/L的六水合硫酸镍，浓度为30±3g/L的溴化钠，浓度为30±3g/L的硼酸，浓度为0.3±0.03g/L的十二烷基硫酸钠；调节镀液的pH至4.5±0.1；镀液的温度为45-75℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，阴极为钛、铜、铜合金、钢或镍。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，沉积过程中电流密度从30mA/cm2逐渐增加至50mA/cm2。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，钴盐为七水合硫酸钴；沉积过程中控制七水合硫酸钴的浓度从0g/L逐渐增加至80g/L。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，控制糖精钠
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，电化学沉积过程中，按以下方式控制镀液的温度：
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在沉积前对基体进行预处理，具体为：对基体进行机械磨抛和表面除油；
9.一种多重梯度结构镍钴合金，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的方法制备，晶粒尺寸沿沉积方向由微米级粗晶向纳米晶逐渐过渡、钴含量沿沉积方向逐渐增加及沿沉积方向由单相面心立方结构向面心立方与密排六方并存的双相结构逐渐转变。
10.根据权利要求9所述的多重梯度结构镍钴合金，其特征在于，梯度结构镍钴合金晶粒尺寸由10-20μm逐渐细化至20-40nm；
...【技术特征摘要】
1.一种多重梯度结构镍钴合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：采用电化学沉积，以镍为消耗性阳极，控制电流密度逐渐增加、控制电镀液中的钴盐浓度随时间逐渐增加、控制糖精钠的浓度逐渐增加，并控制镀液温度，在直流电流的作用下沉积形成同时具有晶粒尺寸梯度、成分梯度及相结构梯度相复合的三重梯度结构镍钴合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电化学沉积采用的镀液包括浓度为100±10g/l的六水合硫酸镍，浓度为30±3g/l的溴化钠，浓度为30±3g/l的硼酸，浓度为0.3±0.03g/l的十二烷基硫酸钠；调节镀液的ph至4.5±0.1；镀液的温度为45-75℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，阴极为钛、铜、铜合金、钢或镍。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，沉积过程中电流密度从30ma/cm2逐渐增加至50ma/cm2。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，钴盐为七水合硫酸钴；沉积过程中控制七水合硫酸钴的浓度从0g/l逐渐增加至80g/l。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，控制糖精钠的浓度从0.5g/l逐渐增加至5.5g/l；具体在...
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