【技术实现步骤摘要】
本申请涉及偶氮二甲酰胺制备，具体涉及一种偶氮二甲酰胺的制备方法。
技术介绍
1、偶氮二甲酰胺(英文名称azodicarbonamide)，是一种淡黄色粉末，无毒、无臭、不污染、不变色、不易燃烧，具有自熄性。溶于碱，不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水，偶氮二甲酰胺是一种在工业中常用到的发泡剂，可用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺11、氯丁胶、乙腈胶、丁基胶、丁苯胶和硅橡胶的发泡剂，且常压发泡和加压发泡均可适用。
2、目前，工业中偶氮二甲酰胺的制备工艺主要是利用氯气或过氧化氢氧化联二脲获得偶氮二甲酰胺，催化剂为溴、溴化盐、碘或碘化盐。公开号为cn109734629b，专利技术名称为“一种均分散超细adc发泡剂的制备方法”采用氯气作为氧化剂、溴化钠作为催化剂、联二脲为原料制备得偶氮二甲酰胺，公开号为cn108276309b，专利技术名称为“一种发泡剂及其制备方法和应用”的专利技术专利采用过氧化氢为氧化剂、溴化钠为催化剂，氧化联二脲得到偶氮二甲酰胺，但是，其在制备偶氮二甲酰胺过程中，溴、溴化盐、碘或碘化盐会生成气态的溴单质或碘单质，不仅会腐蚀设备而且会溢散到空气中对人体造成伤害。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供了一种偶氮二甲酰胺的制备方法，解决了现有技术中由于采用溴化物或碘化物作为催化剂，溴、溴化盐、碘或碘化盐会生成气态的溴单质或碘单质，不仅会腐蚀设备而且会溢散到空气中进而对人体造成伤害的技术问题。
2、本申请提供了一种偶氮二甲酰胺的制备方法，包括如下制备步骤：
3、在一实施方式中，将步骤(1)制得的联二脲悬浊液中加入稀硫酸，将联二脲悬浊液的ph值调节为2～6；
4、在本申请中还可以使用盐酸、硝酸等对联二脲悬浊液的ph值进行调节，应当理解，在本申请中并不限定调节ph值的试剂，只要能够达到调节ph的目的即可。
5、在一实施方式中，所述亚铁化合物催化剂包括氧化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁、氢氧化铁和二水草酸亚铁中的任意一种或多种。
6、在一实施方式中，所述步骤(1)中，所述联二脲与水的添加质量比为(0.5～2)：1，所述催化剂的加入量为所述联二脲的2～20wt％。
7、在一实施方式中，所述步骤(1)中，所述联二脲与水的添加质量比为(0.8～1.5)：1；所述催化剂的加入量为所述联二脲的10～20wt％。
8、在一实施方式中，所述步骤(2)中，所述联二脲悬浊液的ph值为3～5。
9、在一实施方式中，所述步骤(2)中，所述联二脲悬浊液的加热温度为60～80℃。
10、在一实施方式中，所述步骤(3)中，所述过氧化氢溶液中的过氧化氢与所述联二脲的摩尔比为(0.8～2.0)：1；所述过氧化氢溶液的浓度为10～60wt％。
11、在一实施方式中，所述过氧化氢溶液中的过氧化氢与所述联二脲的摩尔比为(1～1.5)：1；所述过氧化氢溶液的浓度为30～50wt％。
12、在一实施方式中，所述过氧化氢溶液的质量空速为0.14-0.43h-1，其中，质量空速的计算公式为：质量空速＝(过氧化氢的质量(g)/联二脲的质量(g))/过氧化氢溶液的加入时间(h)。
13、本申请提供的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，包括如下制备步骤：步骤(1)、将联二脲、催化剂和水按照一定的比例混合制得联二脲悬浊液；步骤(2)、将步骤(1)制得的联二脲悬浊液的ph值调节为2～6，并将ph为2～6的联二脲悬浊液加热至50～100℃得到第二悬浊液；步骤(3)、向步骤(2)中得到的第二悬浊液中缓慢滴入过氧化氢溶液反应一定时间得到固体偶氮二甲酰胺；步骤(4)、将步骤(3)中制备得到的固体偶氮二甲酰胺进行分离洗涤，即得偶氮二甲酰胺，洗涤后的液体可循环使用。本申请通过采用过氧化氢作为氧化剂，亚铁化合物作为催化剂，亚铁化合物与过氧化氢相作用，可以高效氧化联二脲制得偶氮二甲酰胺，不需要溴化物或碘化物作为催化剂，不需要助剂，因此不会产生溴蒸气以及碘蒸气，制备过程无有害气体泄漏风险、无废盐产生，制备过程清洁、绿色环保。
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1.一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述亚铁化合物催化剂包括氧化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁、氢氧化亚铁以及二水草酸亚铁中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述联二脲与水的添加质量比为(0.5～2)：1，所述催化剂的加入量为所述联二脲的2～20wt％。
4.根据权利要求3所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述联二脲与水的添加质量比为(0.8～1.5)：1；所述催化剂的加入量为所述联二脲的10～20wt％。
5.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述联二脲悬浊液的pH值为3～5。
6.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述联二脲悬浊液的加热温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于
8.根据权利要求7所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液中的过氧化氢与所述联二脲的摩尔比为(1～1.5)：1；所述过氧化氢溶液的浓度为30～50wt％。
9.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量空速为0.14-0.43h-1。
...【技术特征摘要】
1.一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述亚铁化合物催化剂包括氧化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁、氢氧化亚铁以及二水草酸亚铁中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述联二脲与水的添加质量比为(0.5～2)：1，所述催化剂的加入量为所述联二脲的2～20wt％。
4.根据权利要求3所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述联二脲与水的添加质量比为(0.8～1.5)：1；所述催化剂的加入量为所述联二脲的10～20wt％。
5.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：王聪，卢志刚，刘喆，任丽君，董长帅，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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