【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于防隔热材料，具体涉及一种热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法。
技术介绍
1、目前热防护系统同时具有隔热性能、同时实现机械固定，此材料在航空、航天领域广泛需求；现在传统的热防护系统主要为组合式热防护系统，具有隔热性能同时实现机械连接；但是现有的机械连接式热防护材料存在着密度大重量大、连接结构复杂、隔热效率不高等问题，不能满足新型飞行器热防护需求。
2、现有技术中主要采用复合成型工艺的刚性隔热材料，其具有表面实现机械连接功能同时具有表面防护功能避免环境热流对材料的冲击，材料内部隔热层具有隔热性能的功能，由于隔热层强度低且如果隔热强度提高隔热性能明显降低，而机械连接层隔热性能差且与隔热层连接强度低且引起隔热层隔热效果降低，最终导致热防护系统材料的隔热性能差连接强度低。
3、因此如何制备一种热防护系统用隔热材料，表面机械连接强度高、抗热冲击能力强同时具有高隔热性能，且重量轻，成为本领域的技术难题。
技术实现思路
1、本专利技术为了克服上述技术问题的缺点，提供了一种热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，通过陶瓷纤维a、陶瓷纤维b分别进行表面处理实现制备梯度隔热层基体强度高、且隔热性能高，同时梯度隔热层基体具有梯度结构有利于与表面的防护层连接，从而实现所述热防护系统用梯度防隔热材料同时具有高隔热性、高强度、低重量、表面机械强度高且具有防护性能避免环境热流对材料的冲击。
2、本专利技术提供了一种热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，包括以下步骤
3、对陶瓷纤维进行预处理，得到陶瓷纤维a、陶瓷纤维b；
4、将陶瓷纤维a、陶瓷纤维b分别进行表面处理，得到初级陶瓷纤维a、初级陶瓷纤维b；
5、基于初级陶瓷纤维a、初级陶瓷纤维b分别制备陶瓷纤维a溶液、陶瓷纤维b溶液；
6、基于陶瓷纤维a溶液、陶瓷纤维b溶液制备初级梯度隔热层基体；
7、将所述初级梯度隔热层基体进行表面处理，然后干燥、热处理后，得到梯度隔热层基体；
8、配置有机前躯体，将所述有机前躯体对梯度隔热层基体进行浸渍、裂解后进行超临界干燥，得到所述热防护系统用梯度隔热材料；
9、所述热防护系统用梯度防隔热材料包括防护层、隔热层，所述隔热层内部孔隙具有梯度变化，所述防护层与隔热层连接的一面密度高于远离隔热层的一面，所述隔热层内部孔隙率高，隔热层密度0.15～0.25g/cm3；所述防护层密度为1.8-2.0g/cm3，防护层远离隔热层的一面致密化程度高，防护层压缩强度大于3mpa，拉伸强度大于1mpa；所述热防护系统用梯度防隔热材料整体常温导热系数小于0.05w/m·k，800℃导热系数0.1w/m·k；
10、优选的，隔热层密度0.15～0.20g/cm3；所述防护层包括表面防护层、隔热连接层，所述隔热连接层分别与防护层、隔热层连接；防护层压缩强度大于4mpa，拉伸强度大于1.5mpa；所述热防护系统用梯度防隔热材料整体常温导热系数小于0.035w/m·k，800℃导热系数0.06w/m·k；
11、优选的，所述陶瓷纤维包括石英纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、硅酸铝纤维中的一种或多种；
12、采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过陶瓷纤维预处理得到陶瓷纤维a、陶瓷纤维b，通过陶瓷纤维a与陶瓷纤维b实现制备的梯度隔热层基体具有梯度的孔隙率，有利于既有较高的孔隙率，有利于梯度隔热层基体与表面浸渍得到的表层连接强度高；
13、通过陶瓷纤维a、陶瓷纤维b分别进行表面处理，实现所述陶瓷纤维a、陶瓷纤维b表面均匀附着粘结剂的组成部分，且避免了粘结剂的组成部分分散在梯度隔热层基体的孔隙中，有利于在后续烧结过程中陶瓷纤维搭接点烧结强度明显增加且不降低梯度隔热层基体强度；从而可以实现在不降低梯度隔热层基体强度的前提下增加梯度隔热层基体的孔隙率，最终实现提高梯度隔热层的隔热性能且强度不降低；
14、通过初级梯度隔热层基体进行表面处理，将粘结剂的其他组分分散在初级梯度隔热层基体中纤维搭接点处且不残留在孔隙中，进一步实现提高梯度隔热层基体的隔热性能且强度不降低；
15、通过将所述有机前躯体对梯度隔热层基体进行浸渍、裂解，然后进行超临界干燥，实现所述梯度隔热层基体表面附着防护层，且通过有机前躯体的裂解实现所述防护层致密化强度高；同时由于梯度隔热层基体中纤维搭接点强度高避免了有机前躯体的裂解致密化过程中基体收缩变形或发生裂痕等问题；
16、所述高梯度隔热层转化为热防护系统用梯度防隔热材料的隔热层，所述高梯度隔热层表面浸渍的有机前驱体转化为防护层；实现所述热防护系统用梯度防隔热材料同时具有高隔热性、高强度、低重量、表面机械强度高且具有防护性能避免环境热流对材料的冲击；
17、进一步的，对陶瓷纤维的预处理包括对陶瓷纤维按不同长径比进行短切预处理，得到所述陶瓷纤维a、陶瓷纤维b；
18、所述陶瓷纤维a的长径比为(100-500):1；所述陶瓷纤维b的长径比为的纤维和(10-50):1。
19、采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过上述技术特征实现制备的梯度隔热层基体具有梯度的孔隙率，有利于既有较高的孔隙率，有利于梯度隔热层基体与表面浸渍得到的表层连接强度高。
20、进一步的，将陶瓷纤维a进行表面处理的具体过程如下：将陶瓷纤维a在硅溶胶中进行浸渍，浸渍完毕后进行干燥固化，得到初级陶瓷纤维a，其中，所述陶瓷纤维a与硅溶胶的质量比为(10-50):1；
21、将陶瓷纤维b进行表面处理的具体过程为如下：
22、将陶瓷纤维b在硅溶胶中进行浸渍，浸渍完毕后进行干燥固化，得到初级陶瓷纤维b，其中，所述陶瓷纤维b与硅溶胶的质量比为(5-50):1。
23、采用上述进一步技术方案的有益效果在于，实现所述陶瓷纤维a、陶瓷纤维b表面均匀附着硅溶胶，从而得到表面均匀附着硅元素的初级陶瓷纤维a、初级陶瓷纤维b。
24、进一步的，制备陶瓷纤维a溶液的步骤包括：将所述初级陶瓷纤维a分散到分散介质中，得到所述陶瓷纤维a溶液；
25、制备陶瓷纤维b溶液的步骤包括：将所述初级陶瓷纤维b分散到分散介质中，得到所述陶瓷纤维b溶液；
26、所述陶瓷纤维a溶液中初级陶瓷纤维a、分散剂的质量比为(10-40)：1所述陶瓷纤维b溶液中初级陶瓷纤维b、分散剂的质量比为(40-100)：1；所述分散剂为水。
27、采用上述进一步技术方案的有益效果在于，实现初级陶瓷纤维a、初级陶瓷纤维b分别制备陶瓷纤维a溶液、陶瓷纤维b溶液；且初级陶瓷纤维a、初级陶瓷纤维b表面附着的硅元素不会溶解到分散剂中。
28、进一步的，所述初级陶瓷纤维a用于制备陶瓷纤维a溶液之前进行二次处理，具体过程为：将初级陶瓷纤维a附着石蜡或将初级陶瓷纤维a表面附着有机改性溶液，完成二次处理，所述有机改性溶液包括反应单体、引发剂，所述反应单体为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，对陶瓷纤维的预处理包括对陶瓷纤维按不同长径比进行短切预处理，得到所述陶瓷纤维A、陶瓷纤维B；
3.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，将陶瓷纤维A进行表面处理的具体过程如下：
4.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，制备陶瓷纤维A溶液的步骤包括：将所述初级陶瓷纤维A分散到分散介质中，得到所述陶瓷纤维A溶液；
5.根据权利要求3所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，所述初级陶瓷纤维A用于制备陶瓷纤维A溶液之前进行二次处理，具体过程为：将初级陶瓷纤维A附着石蜡或将初级陶瓷纤维A表面附着有机改性溶液，完成二次处理，所述有机改性溶液包括反应单体、引发剂，所述反应单体为二缩三乙二醇与单体环氧乙烷的混合物、丙烯酸脂、甲基丙烯酸酯、中的一种；
6.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，
7.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，将所述初级梯度隔热层基体进行表面处理的过程为：配置第一溶液，通过所述第一溶液对初级梯度隔热层基体进行浸渍；所述第一溶液为烧结助剂与水或乙醇的混合液，所述烧结助剂为氮化硼、碳化硼中的一种或两种；
8.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，表面处理后的初级梯度隔热层基体在室温干燥，干燥时间为10-30h，然后进行分段热处理；
9.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，所述有机前躯体包括：聚碳硅烷、超高温陶瓷前驱体；所述超高温陶瓷前驱体包括聚硼锆烷、聚碳锆烷、硼化铪、碳化铪的液相前驱体中的一种或两种；所述聚碳硅烷、超高温陶瓷前驱体的体积比为1:3-6；
10.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，在通过所述有机前躯体对所述梯度隔热层基体进行浸渍之前，先对梯度隔热层基体表面浸渍气凝胶前躯体，浸渍完毕后，再对梯度隔热层基体浸渍有气凝胶前躯体的一面浸渍有机前躯体。
...【技术特征摘要】
1.一种热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，对陶瓷纤维的预处理包括对陶瓷纤维按不同长径比进行短切预处理，得到所述陶瓷纤维a、陶瓷纤维b；
3.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，将陶瓷纤维a进行表面处理的具体过程如下：
4.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，制备陶瓷纤维a溶液的步骤包括：将所述初级陶瓷纤维a分散到分散介质中，得到所述陶瓷纤维a溶液；
5.根据权利要求3所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，所述初级陶瓷纤维a用于制备陶瓷纤维a溶液之前进行二次处理，具体过程为：将初级陶瓷纤维a附着石蜡或将初级陶瓷纤维a表面附着有机改性溶液，完成二次处理，所述有机改性溶液包括反应单体、引发剂，所述反应单体为二缩三乙二醇与单体环氧乙烷的混合物、丙烯酸脂、甲基丙烯酸酯、中的一种；
6.根据权利要求1所述的热防护系统用梯度防隔热材料的制备方法，其特征在于，所述初...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞祥，崔唐茵，王开宇，周长灵，隋学叶，程之强，王重海，
申请(专利权)人：山东工业陶瓷研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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