【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物除杂，具体地涉及一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法。
技术介绍
1、工业上碳化硼是在1750℃及以上的高温环境下，通过碳粉和氢的反应生产的。这种方法通常称为碳热还原法，其方程式如下：
2、
3、在该反应中，首先是（1）硼酸的脱氢产生水与b2o3，（2）b2o3与co反应制得元素b，（3）元素b和c反应生成碳化硼。在工业生产中，碳热还原反应的化学计量难以把控，得到的产物尺寸也不易固定，残留杂质较多。固体产品还需要粉碎成所需粒径的粉末，从而导致引入更多杂质。对于工业生产的碳化硼粉体，其杂质含量较高，难以达到生产制造需求，尤其是在生产过程中的副产物——b2o3，难以被完全去除，直接影响到了碳化硼的纯度。
4、目前，去除碳化硼中b2o3主要是通过以下几种方法去除：（1）水解法：加水，使得水与b2o3反应，生成硼酸。（2）熔融法：升高温度达到b2o3熔点，使得b2o3融化为液体，收集处理。（3）还原法：通过还原反应，将b2o3还原为其他化合物去除。还有一种是通过添加hf，调节水洗环境的ph，提高b2o3在水中的溶解度，达到高效去除的目的，但是通过调节hf浓度，只有高浓度hf才能达到较好的水洗去除b2o3的效果，而hf是一种有毒气体，具有强吸湿性，使用hf对生产环境要求高，且加大了工人操作的危险性。因此，工业上为达到经济、高效的目的，普遍采用的是水解法去除碳化硼粉末中杂质三氧化二硼。然而，常规水解方法对碳化硼的中三氧化二硼的去除率只有30-40%，并不理想，仍有大部分三氧化二硼存在。
技术实现思路
1、针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，该方法能有效去除碳化硼中的三氧化二硼，操作简便、可控，能满足实际工业生产要求。
2、为了实现上述目的，本专利技术一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，所述方法包括以下步骤：
3、（1）将经过研磨后的碳化硼粉末投入至冲洗槽中，用水反复冲洗3-4遍；
4、（2）将冲洗完成后的碳化硼粉末投入至搅拌槽中，加入水，密封好投料口，充入压缩气体连续搅拌2-3h；
5、（3）搅拌完成后，静置4-5h，将搅拌槽中液体排出；
6、（4）重复步骤（2）-（3）2-4遍，烘干，即得。
7、
8、本专利技术通过优化水解反应步骤和条件，预先用去离子水将碳化硼粉末中的游离碳、硼酸以及漂浮物去除，有利于后续反应的顺利进行；将碳化硼和水装入搅拌槽中，同时充有压缩气体进行搅拌，可促进上述反应的进行，通过排出液体重复上述步骤，可最大限度的将三氧化二硼与水进行反应成硼酸，提高去除率。
9、进一步地，上述技术方案步骤（1）中，碳化硼粉末的粒径为0.5-5μm。
10、进一步地，上述技术方案步骤（2）中，所述碳化硼粉末与水的固液质量比为1:3-3.5。
11、进一步地，上述技术方案步骤（2）中，所述压缩气体为压缩空气，压力为0.5-0.8mpa。
12、进一步地，上述技术方案中，各步骤中所用水均为去离子水。
13、进一步地，上述技术方案中，反应过程中，冲洗槽和搅拌槽的温度维持在30-40℃。
14、进一步地，上述技术方案中，将步骤（3）排出的液体合并，进行浓缩收集硼酸，用于碳化硼生产的原料使用。
15、进一步地，上述技术方案中，浓缩方法为蒸发浓缩法或结晶法浓缩法。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
17、1、本专利技术通过优化水解反应的步骤和条件，预先用去离子水将碳化硼粉末中的游离碳、硼酸以及漂浮物去除，可预先去除一部分氧化硼，同时有利于后续反应的顺利进行；将碳化硼和水装入搅拌槽中，同时充有压缩气体进行搅拌，可有效促进反应的进行，通过排出液体重复加水充气加压步骤，可最大限度的将碳化硼中的三氧化二硼与水进行反应成硼酸而去除，实现工业上获得高纯度碳化硼粉末的目的。
18、2、本专利技术操作流程简便，三氧化二硼去除效率高，达到90%以上，产生的硼酸液体溶液经浓缩后可作为碳化硼的原料使用，无有害气体和液体产生，能够满足实际工业生产中安全、环保、经济、高效的要求。
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1.一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，步骤（1）中，碳化硼粉末的粒径为0.5-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳化硼粉末与水的固液质量比为1:3-3.5。
4.根据权利要求1所述的一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述压缩气体为压缩空气，压力为0.5-0.8MPa。
5.根据权利要求1所述的一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，各步骤中所用水均为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，反应过程中，冲洗槽和搅拌槽的温度维持在30-40℃。
7.根据权利要求1所述的一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，将步骤（3）排出的液体合并，进行浓缩收集硼酸，用于碳化硼生产的原料使用。
8.根据权利要求7所述的一种去除碳化硼中三氧化二
...【技术特征摘要】
1.一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，步骤（1）中，碳化硼粉末的粒径为0.5-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳化硼粉末与水的固液质量比为1:3-3.5。
4.根据权利要求1所述的一种去除碳化硼中三氧化二硼杂质的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述压缩气体为压缩空气，压力为0.5-0.8mpa。
【专利技术属性】
技术研发人员：王巨宝，单长滨，
申请(专利权)人：景德镇特种工业陶瓷技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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