【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于表面改性，具体涉及一种壳聚糖-聚己内酯微球的制备方法及所得产品。
技术介绍
1、目前，常见的表面改性方法有化学试剂改性法、紫外辐射法、等离子体喷涂法、电子束辐照法等。其中，辐照技术对材料的形态，辐照温度没有苛刻的要求，且反应快、产品纯度高，易控制，可实行连续操作，是一种节约能源、无公害或少公害的新加工技术。辐射接枝是指聚合物在高能射线作用下，在大分子骨架上产生活性点用以引发接枝单体共聚，或单体通过高能射线引发在聚合物大分子链上连接聚合形成侧链的过程。
2、聚己内酯是一种人工合成的聚酯类生物高分子材料，可生物降解，生物相容性好，是具有长效降解机制的疏水性聚合物，其最终降解产物将被机体吸收和排泄到体外，被广泛应用于缓释药物载体或面部填充剂中。但聚己内酯由于其结晶性强，亲水性差，生物降解速度慢，且降解过程因局部ph值较低容易引起非特异性无菌性炎症反应，限制了其在生物医用领域的更广泛应用。
3、壳聚糖既具有与植物纤维素相似的结构，又具有类似人体骨胶原组织的结构。这种双重的分子结构赋予了壳聚糖极好的生物医学特性，例如它与人体组织具有极好的相容性，而且可被人体内的溶菌酶分解和吸收等。它具有抑菌、消炎、止血、镇痛、促进伤口愈合等功能。这一特性为壳聚糖及其衍生物在医药领域获得广泛应用奠定了基础。
4、现有技术中，采用壳聚糖作为聚己内酯的接枝材料时，其亲水性和生物相容性仍有待提高。
技术实现思路
1、针对现有技术中聚己内酯亲水性差、生物降解速度慢，且
2、本专利技术还提供了一种利用上述制备方法制备得到的壳聚糖-聚己内酯微球。
3、本专利技术通过以下技术方案实现：
4、本专利技术提供了一种壳聚糖-聚己内酯微球的制备方法，包括以下步骤：
5、（1）将壳聚糖采用梯度醋酸溶液进行处理，处理结束后真空冷冻干燥，然后再次加入水，得壳聚糖水溶液；将聚己内酯粉末中加入壳聚糖水溶液，分散均匀后，反复充氮去氧后密封；
6、（2）将密封后的聚己内酯和壳聚糖水溶液于室温下进行辐照，反应后离心，乙醇冲洗，去除未反应的单体，真空干燥，得到壳聚糖-聚己内酯；
7、（3）将壳聚糖-聚己内酯溶于二氯甲烷中得油相溶液；
8、（4）将聚乙烯醇粉末溶于水中得聚乙烯醇水相溶液；
9、（5）将聚乙烯醇水相溶液进行剪切，然后将油相溶液匀速注入水相溶液中，继续剪切，得乳化液；
10、（6）搅拌乳化液使二氯甲烷溶剂挥发得固化的微球，待固化完成后，过筛进行筛分、收集，减压干燥得壳聚糖-聚己内酯微球。
11、进一步的，步骤（1）中，梯度醋酸溶液进行处理的具体过程为：首先将壳聚糖加入0.5%醋酸溶液中，得浓度为2mg/ml得壳聚糖-醋酸溶液，搅拌1.5h；然后继续加入醋酸至醋酸的质量浓度为1%，继续搅拌1.5h；然后加入碳酸氢钠至ph9-9.5，将沉淀抽滤洗涤后冷冻干燥即可。
12、进一步的，步骤（1）中，所述聚己内酯的重均分子量为8kda-40kda；所述壳聚糖溶液浓度为0.5-2g/ml；所述聚己内酯粉末和壳聚糖水溶液的比例为1：6。
13、进一步的，步骤（2）中，辐照的条件为10mev/15kw电子加速器，环境温度25-30℃，辐照剂量为10-15kgy，束下速度为1.0 m/min。
14、进一步的，步骤（3）中，所述油相溶液的浓度为0.05-0.25g/ml。
15、进一步的，步骤（4）中，所述聚乙烯醇水相溶液的质量百分浓度为0.5-1.5%。
16、进一步的，步骤（5）中，油相溶液匀速注入水相溶液中的速率为2-8ml/s；所述油相溶液与聚乙烯醇水相溶液的体积比为1:15~30；所述剪切的速率为1000-2500rpm，剪切时间为8-13s。
17、进一步的，步骤（6）中，搅拌的速率为150-400rpm，搅拌时间为10-15h。
18、本专利技术还提供了一种利用上述制备方法制备得到的壳聚糖-聚己内酯微球。
19、本专利技术所使用的聚乙烯醇的型号为17-88、17-92、17-99中的一种或两种。
20、本专利技术首先对壳聚糖进行预处理，然后利用电子束辐射作用，经电离和激发、电子变成热电子而稳定、离子的中和、自由基的裂解等初级过程，引起聚己内酯和壳聚糖主链断裂或者侧基的h脱落，从而得到聚合物自由基（自由基·r），·r作为单体自由基聚合的引发剂，引起聚合和接枝聚合反应，得到壳聚糖-聚己内酯，其反应结构式见图1。
21、本专利技术的有益效果为：
22、（1）本专利技术首先对壳聚糖进行预处理，然后以处理后的壳聚糖作为改性剂，对聚己内酯进行改性处理，制备得到壳聚糖-聚己内酯粒径可控，且尺寸均一；
23、（2）本专利技术制备的壳聚糖-聚己内酯微球，通过对聚己内酯进行表面接枝，增强了材料在水中的溶解性；另一方面利用辐照剂量的不同，改变其接枝率，进而调控材料的降解速率，且水解后的壳聚糖会产生弱碱性游离的nh2—中和pcl分解的酸性产物，提高了组织周围的ph值，从而降低了其降解过程的炎症发生率。
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1.一种壳聚糖-聚己内酯微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，梯度醋酸溶液进行处理的具体过程为：首先将壳聚糖加入0.5%醋酸溶液中，得浓度为2mg/mL得壳聚糖-醋酸溶液，搅拌1.5h；然后继续加入醋酸至醋酸的质量浓度为1%，继续搅拌1.5h；然后加入碳酸氢钠至pH9-9.5，将沉淀抽滤洗涤后冷冻干燥即可。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述聚己内酯的重均分子量为8kDa-40kDa；所述壳聚糖溶液浓度为0.5-2g/mL；所述聚己内酯粉末和壳聚糖水溶液的比例为1：6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，辐照的条件为10MeV/15KW电子加速器，环境温度25-30℃，辐照剂量为10-15KGy，束下速度为1.0 m/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述油相溶液的浓度为0.05-0.25g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，油相溶液匀速注入水相溶液中的速率为2-8mL/s；所述油相溶液与聚乙烯醇水相溶液的体积比为1:15~30；所述剪切的速率为1000-2500rpm，剪切时间为8-13s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，搅拌的速率为150-400rpm，搅拌时间为10-15h。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的壳聚糖-聚己内酯微球。
...【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖-聚己内酯微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，梯度醋酸溶液进行处理的具体过程为：首先将壳聚糖加入0.5%醋酸溶液中，得浓度为2mg/ml得壳聚糖-醋酸溶液，搅拌1.5h；然后继续加入醋酸至醋酸的质量浓度为1%，继续搅拌1.5h；然后加入碳酸氢钠至ph9-9.5，将沉淀抽滤洗涤后冷冻干燥即可。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述聚己内酯的重均分子量为8kda-40kda；所述壳聚糖溶液浓度为0.5-2g/ml；所述聚己内酯粉末和壳聚糖水溶液的比例为1：6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，辐照的条件为10mev/15kw电子加速器，环境温度25-30℃，辐照剂量为10-15...
【专利技术属性】
技术研发人员：尹艳艳，邢志青，王红丽，秦健宇，张淑荣，王杰，单风娟，张甜甜，张平，苏克川，
申请(专利权)人：济南磐升生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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