本发明专利技术属于高分子化合物技术领域，具体公开了一种交联聚维酮及其制备方法。本发明专利技术先将1‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮、碱式碳酸盐、交联剂和溶剂混合，进行聚合反应，得到中间产物；然后将得到的中间产物与消残助剂、第二溶剂混合，进行反应，再进行后处理，得到交联聚维酮。本发明专利技术公开的制备方法得到了交联度更高的聚维酮，使得交联聚维酮的网状结构更加紧密，能够增强其吸水膨胀性、保水性和机械强度；本发明专利技术还提高了交联聚维酮的收率、纯度和粒径，减少了副反应的发生。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子化合物，尤其涉及一种交联聚维酮及其制备方法。
技术介绍
1、交联聚维酮(crosslinkedpolyvinylpyrrolidone，简称pvpp)作为一种重要的高分子材料，其发展历程可以追溯到对聚维酮性质的深入研究和改性尝试。聚维酮本身因其优异的溶解性、低毒性、生物相容性和良好的成膜性，在医药、化妆品、食品及工业领域得到了广泛应用。然而，为了进一步拓宽其应用领域并提升其性能，科学家们开始探索聚维酮的交联改性技术。
2、自交联聚维酮首次被成功合成并引入市场以来，其发展历程经历了从初步应用到广泛认可的转变。早期的研究主要集中在交联反应条件的优化和交联度的控制上，以确保交联聚维酮能够保持聚维酮原有的优良特性，同时赋予其更高的稳定性和机械强度，使其能够在酿酒、饮料以及医药生物等众多领域加以应用。近年来，随着环保意识的增强和可持续发展理念的普及，交联聚维酮的环保性和可降解性也受到了越来越多的关注。作为一种绿色高分子材料，交联聚维酮在替代传统不可降解材料方面具有巨大潜力。
3、目前交联聚维酮的制备主要是通过n-乙烯基吡咯烷酮单体(nvp)与引发剂(氢氧化钠等)在氮气保护下进行爆米花聚合反应得到。该方法虽然能够大规模工业化高效率的生产交联聚维酮，但是也存在反应条件苛刻、易产生副反应、收率低、杂质含量高和对设备要求较高等问题；同时，制备得到的产品粒径较小，限制了应用。
4、因此，如何提供一种交联聚维酮及其制备方法，提高收率、降低杂质含量、增大产品粒径是本领域亟待解决的难题。
r/>技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种交联聚维酮及其制备方法，以解决现有交联聚维酮制备过程中存在收率低、粒径小、容易发生副反应、残留单体对产品纯度存在影响，进而影响交联聚维酮稳定性、吸水性和生物相容性的问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种交联聚维酮的制备方法，包括如下步骤：
4、1)将1-乙烯基-2-吡咯烷酮、碱式碳酸盐、交联剂和溶剂混合，进行聚合反应，得到中间产物；
5、2)将步骤1)中得到的中间产物与消残助剂、第二溶剂混合，进行反应，然后进行后处理得到交联聚维酮。
6、优选的，所述1-乙烯基-2-吡咯烷酮、交联剂和溶剂的质量比为100：3～6：30～40；
7、所述碱式碳酸盐的添加量为使混合后的体系ph值为10～12。
8、优选的，所述交联剂包括n,n-亚甲基双丙烯酰胺和/或二乙烯苯。
9、优选的，步骤1)中所述聚合反应的温度为50～85℃，反应的时间为2～3h。
10、优选的，所述碱式碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中一种或几种；
11、所述溶剂包括水。
12、优选的，步骤2)中所述消残助剂与步骤1)中1-乙烯基-2-吡咯烷酮的质量比为0.2～0.8：100；
13、步骤2)中所述混合后的混合液中消残助剂的质量浓度为0.5～1.5％。
14、优选的，步骤2)中所述消残助剂包括过氧化二异丙苯和/或过氧化苯甲酰；
15、所述第二溶剂包括水。
16、优选的，所述消残助剂中氧化二异丙苯与过氧化苯甲酰的质量比为4～6：1。
17、优选的，步骤2)中所述反应的温度为65～75℃，反应的时间为1～2h，反应的搅拌速度为200～350rpm。
18、本专利技术的另一目的是提供一种所述制备方法制备得到的交联聚维酮。
19、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
20、1、本专利技术通过添加交联剂制备交联聚维酮，交联剂在交联聚维酮的制备过程中能够起到桥梁的作用，能够促进单体分子间形成更多的交联点，从而增加聚维酮的交联度，也能一定程度上避免副反应的发生。交联度的提高使得交联聚维酮的网状结构更加紧密，能够增强其吸水膨胀性、保水性和机械强度。
21、2、本专利技术中交联剂的添加量相对较大，这可以使得后续反应液中残留的单体与消残助剂反应得到的短链聚维酮接枝到初步反应生成的交联聚维酮上，为其反应提供反应位点，促进进一步形成交联；同时该反应过程也能调整初步形成的交联聚维酮颗粒的表面张力，能够促进交联聚维酮颗粒的增大。
22、3、本专利技术通过限定添加消残助剂，促进了反应体系中未能发生反应的单体进行反应，相对于1-乙烯基-2-吡咯烷酮单体来说，本专利技术提高了收率；另外，本专利技术通过对单体进行消耗，也避免了其对交联聚维酮产品纯度的影响，并简化了后续纯化的操作，同时也避免了一些副反应的发生。
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【技术保护点】
1.一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，所述1-乙烯基-2-吡咯烷酮、交联剂和溶剂的质量比为100：3～6：30～40；
3.根据权利要求2所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺和/或二乙烯苯。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述聚合反应的温度为50～85℃，反应的时间为2～3h。
5.根据权利要求4所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，所述碱式碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中一种或几种；
6.根据权利要求5所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述消残助剂与步骤1)中1-乙烯基-2-吡咯烷酮的质量比为0.2～0.8：100；
7.根据权利要求5或6所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述消残助剂包括过氧化二异丙苯和/或过氧化苯甲酰；
8.根据权利要求7所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，所述消残助剂中氧化二异丙苯与过氧化苯甲酰的质量比为4～6：1。
9.根据权利要求8所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述反应的温度为65～75℃，反应的时间为1～2h，反应的搅拌速度为200～350rpm。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的交联聚维酮。
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【技术特征摘要】
1.一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，所述1-乙烯基-2-吡咯烷酮、交联剂和溶剂的质量比为100：3～6：30～40；
3.根据权利要求2所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括n,n-亚甲基双丙烯酰胺和/或二乙烯苯。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述聚合反应的温度为50～85℃，反应的时间为2～3h。
5.根据权利要求4所述的一种交联聚维酮的制备方法，其特征在于，所述碱式碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中一种或几种；
6.根据权利要求5所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宇，陈占，乐文伟，熊俊超，朱广东，
申请(专利权)人：上海宇昂水性新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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