【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，属于2-氨基-5-溴吡啶精制。
技术介绍
1、2-氨基-5-溴吡啶是一种化学物质，分子式为c5h5brn2。它是一种白色结晶固体粉末，属于吡啶类衍生物。具有显著的碱性和吡啶通用的化学性质，可用作有机合成与医药化学中间体，多用于基础化学研究和药物分子的制备过程。
2、现有的2-氨基-5-溴吡啶在生成过程中，由于2-氨基-5-溴吡啶在合成过程中，可能会引入一些杂质，如未反应的原料、催化剂、副产物等。这些杂质会影响产品的纯度和质量，需要进行有效地去除。而2-氨基-5-溴吡啶的结晶分离过程可能比较困难，容易出现结块或不均匀的情况，影响产品的质量和产量。同时，由于2-氨基-5-溴吡啶具有较高的吸湿性，容易吸收空气中的水分，导致产品变质或影响其使用性能。
3、针对上述相关技术，专利技术人发现现有2-氨基-5-溴吡啶在精制过程中，常采用层析分离的方案对其进行处理，但是传统的硅胶整体柱未进行修饰处理，其分离效果不佳，无法高效地分离和精制2-氨基-5-溴吡啶。
技术实现思路
1、为了改善现有2-氨基-5-溴吡啶精制用硅胶整体柱分离效率不佳的问题，本申请提供一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法。
2、一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，包括以下制备步骤：
3、取聚乙二醇与乙酸和水搅拌混合，收集混合液；
4、对混合液中添加四甲氧基硅烷后，
5、将硅胶柱体浸泡洗涤处理，干燥后焙烧处理，静置冷却并浸泡至盐酸溶液中，水洗至中性，即可制备得所述2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱。
6、通过上述技术方案，本申请优化了硅胶整体柱的制备工艺，本申请采用氨水溶液作为制孔剂，通过优化氨水溶度，使本申请制备的硅胶整体柱具有优异的大孔和中孔的双孔结构，改善单一孔径分离效率不佳的缺陷，从而使2-氨基-5-溴吡啶的精制效率有效提高。
7、进一步地，所述浸泡洗涤处理依次采用的浸渍液为硝酸溶液、水和n，n二甲基甲酰胺。
8、通过上述技术方案，本申请优化了硅胶整体柱的制备工艺，由于传统的硅胶整体柱在制备过程中需要干燥处理，干燥处理会导致凝胶形变或者开裂，本申请通过选用n，n二甲基甲酰胺为改性材料，先通过干燥过程中将高挥发度和高表面张力的物质挥发，再缓慢挥发n，n二甲基甲酰胺，降低干燥的速率，从而降低了开裂的现象。
9、进一步地，所述聚乙二醇、乙酸和水的添加比例为(7-10)：1:(100-120)。
10、通过上述技术方案，本申请优化了本申请制备硅胶整体柱的材料配比，通过优化后的原料具有良好结构性能和层析分离性能。
11、进一步地，还包括萃取富集改性处理，所述萃取富集改性处理包括以下步骤：
12、取改性分散液超声分散处理后，按30μl/min注入2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱内，封端后置于38-45℃下保温反应，精制冷却至室温后，依次用去离子水和甲醇冲洗后，干燥完成萃取富集改性处理。
13、进一步的，所述改性分散液为氨基修饰的氧化石墨烯。
14、通过上述技术方案，本申请通过氨基修饰的氧化石墨烯材料为主要的改性材料对硅胶整体柱进行改性处理，由于氧化石墨烯材料作为二维空间结构的材料，且含有丰富的羟基和羧基等官能团，能有效对硅胶整体柱进行改性和修饰，同时由于氨基修饰的氧化石墨烯材料中，氨基改性材料能和石墨烯表面的羧基酰胺化反应，改善氧化石墨烯材料的粗糙度和比表面积，从而进一步提高了硅胶整体柱材料的富集性能和对2-氨基-5-溴吡啶的层析分离性能。
15、进一步地，所述改性分散液采用以下方案制成：
16、取氧化石墨烯与去离子水搅拌混合，超声分散收集得分散液；
17、取分散液和二氨基胍盐酸盐混合并添加戊二醛，调节ph为10.0后，水浴处理，超声分散即可制备得所述改性分散液。
18、通过上述技术方案，本申请选用二氨基胍盐酸盐为氨基改性材料，通过该材料能有效负载至氧化石墨烯表面，通过酰胺化反应，进一步提高了氧化石墨烯材料的比表面积，从而改善了硅胶整体柱的层析分离效率。
19、进一步的，所述水浴处理温度为30-40℃。
20、综上所述，本申请具有以下有益效果：
21、第一、本申请优化了硅胶整体柱的制备工艺，本申请采用氨水溶液作为制孔剂，通过优化氨水溶度，使本申请制备的硅胶整体柱具有优异的大孔和中孔的双孔结构，改善单一孔径分离效率不佳的缺陷，从而使2-氨基-5-溴吡啶的精制效率有效提高。
22、第二、本申请优化了硅胶整体柱的制备工艺，由于传统的硅胶整体柱在制备过程中需要干燥处理，干燥处理会导致凝胶形变或者开裂，本申请通过选用n，n二甲基甲酰胺为改性材料，先通过干燥过程中将高挥发度和高表面张力的物质挥发，再缓慢挥发n，n二甲基甲酰胺，降低干燥的速率，从而降低了开裂的现象。
23、第三、本申请通过氨基修饰的氧化石墨烯材料为主要的改性材料对硅胶整体柱进行改性处理，由于氧化石墨烯材料作为二维空间结构的材料，且含有丰富的羟基和羧基等官能团，能有效对硅胶整体柱进行改性和修饰，同时由于氨基修饰的氧化石墨烯材料中，氨基改性材料能和石墨烯表面的羧基酰胺化反应，改善氧化石墨烯材料的粗糙度和比表面积，从而进一步提高了硅胶整体柱材料的富集性能和对2-氨基-5-溴吡啶的层析分离性能。
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1.一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，所述浸泡洗涤处理依次采用的浸渍液为硝酸溶液、水和N，N二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇、乙酸和水的添加比例为(7-10)：1:(100-120)。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，还包括萃取富集改性处理，所述萃取富集改性处理包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，所述改性分散液为氨基修饰的氧化石墨烯。
6.根据权利要求4所述的一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，所述改性分散液采用以下方案制成：
7.根据权利要求6所述的一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，所述浸泡洗涤处理依次采用的浸渍液为硝酸溶液、水和n，n二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效硅胶整体柱的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇、乙酸和水的添加比例为(7-10)：1:(100-120)。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴吡啶精制用高效...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴涛英，陈丽庆，夏方方，
申请(专利权)人：丹阳恒安化学科技研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：
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