【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳化硅陶瓷材料加工，具体涉及一种无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法。
技术介绍
1、无压固相烧结碳化硅（pressureless solid phase sintered silicon carbide,pls-sic）陶瓷，具有耐腐蚀、耐高温、热导率高等特点，其在含氧环境中最高使用温度可达1400℃以上。同时，无压固相烧结碳化硅的工艺成本相对较低，可实现大尺寸、复杂形状的sic陶瓷制品的规模化制备，已在航空航天、核能、机械密封等领域中得到广泛应用。在上述应用中，常常需要制造形状复杂或者尺寸较大的碳化硅构件，然而碳化硅陶瓷自身加工性能很差，很难像金属一样通过锻造、挤压等工艺加工成形状复杂构件。采用连接技术把形状相对简单的碳化硅陶瓷进行连接，是制备复杂形状碳化硅材料构件及大尺寸构件的有效方法。
2、关于碳化硅基陶瓷材料的连接，已开发出多种工艺方法，包括使用中间层填料的玻璃钎料连接、金属钎焊、max相连接、有机前驱体连接等。例如，公开号为cn 117226337的中国专利使用由fe、co、cr、ni、mo金属单质粉末组成的高熵合金作为焊料进行碳化硅连接，获得了高质量接头，可以使连接件在高温下使用。尽管如此，上述连接技术中难免存在陶瓷基体和中间层之间热膨胀系数不匹配、中间层耐腐蚀性能弱于基体的问题，限制了其可靠应用。如公开号为cn 115611651的中国专利利用电场辅助碳化硅陶瓷氧化进行低温连接，该方法本质上是利用了碳化硅的预氧化作业，实际还是存在中间层（氧化物），因而不耐腐蚀。
4、然而，以往的碳化硅陶瓷直接连接研究大多针对高成本的化学气相沉积碳化硅（cvd-sic）等，而对于生产成本更低、更易于规模化生产的无压固相烧结碳化硅的直接连接尚无有效方法。同时，高温及长时间保温的热压烧结易导致连接母材的晶粒长大，从而损害了母材原本的性能。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，能够实现无压固相烧结碳化硅的快速直接连接，同时能够最大限度地保留连接母材的优异性能。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术公开了一种无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，包括以下步骤：
4、1）将无压固相烧结碳化硅陶瓷加工成两块试样，清洁后备用；
5、2）将步骤1）处理的两块碳化硅陶瓷试样直接装配，随后放入石墨模具中，在真空环境下，进行放电等离子烧结处理，制备出具有高连接强度的无压固相烧结碳化硅陶瓷连接件。
6、优选地，无压固相烧结碳化硅陶瓷的c/b4c含量为0.3~1.4%，体积密度3.05~3.18g/cm3，剪切强度大于30 mpa。
7、优选地，加工的试样表面为平面、锥形表面、台阶面、弧面或异形面。
8、进一步优选地，清洁是将试样先进行打磨或抛光处理，然后在乙醇中进行超声清洗，最后进行干燥处理。
9、进一步优选地，打磨或抛光处理是将试样表面粗糙度处理至0.01-0.5 μm范围内。
10、进一步优选地，超声清洗采用无水乙醇清洗5~15 min。
11、进一步优选地，干燥处理是在80℃烘箱中烘干0.5~1 h。
12、优选地，放电等离子烧结处理设置脉冲电压为20-50 v，电流强度为400-800 a，脉冲时间为30~60 s。
13、优选地，放电等离子烧结处理的连接工艺制度为：在真空条件下，对试样施加10~60 mpa的轴向压力，升温速率为100~200℃/min，连接温度为1500℃~1650℃，保温时间为3-10 min。
14、优选地，连接前后碳化硅陶瓷试样的晶粒尺寸无明显变化，且制得的无压固相烧结碳化硅陶瓷连接件无明显连接界面，剪切强度与原始试样相当。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
16、本专利技术以无压固相烧结碳化硅陶瓷作为原料，加工成两块试样后进行清洁处理，对原料碳化硅陶瓷不加入任何中间层材料，直接装配，放置到石墨模具中，在真空环境下，使用sps装置对两块试样进行直接连接。具体优势体现在：
17、1、工艺简单，成本较低。不添加任何中间层，只需对试样进行简单的清洁处理，即可直接进行装配连接，相对于其他使用中间层的连接方式，直接连接省去了中间层材料的使用，避免了中间层引入导致的工艺难度大、影响因素多、成本高等问题。
18、2、直接连接技术避免了基体和中间层之间热膨胀系数不匹配、中间层性能弱于基体的问题，最大限度地保留了碳化硅母材的优良性能，可以使连接构件在更加严苛的环境下使用。直接连接利用固态扩散的原理，通过界面处微观塑性变形实现连接面的物理接触，同时在界面处通过高温下的原子相互扩散等实现碳化硅母材的稳定连接。
19、3、采用能够快速升温的放电等离子烧结技术进行直接连接，相比于需要高温及长时间保温的传统热压烧结等连接方式，本专利技术采用sps工艺避免了碳化硅陶瓷母材在高温下长时间保温导致晶粒长大从而降低母材力学性能的问题，可最大限度地保留碳化硅陶瓷自身的优异性能。
20、因此，本专利技术的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法可使无压固相烧结碳化硅陶瓷连接件应用于高温、高承载、强腐蚀等极端工况下，如可实现化工领域用碳化硅微通道反应器的连接，核能领域用碳化硅包壳管封接等的应用需求，具有广阔的应用前景。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
2. 根据权利要求1所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，无压固相烧结碳化硅陶瓷的C/B4C含量为0.3~1.4%，体积密度3.05~3.18 g/cm3，剪切强度大于30 MPa。
3.根据权利要求1所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，加工的试样表面为平面、锥形表面、台阶面、弧面或异形面。
4.根据权利要求1所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，清洁是将试样先进行打磨或抛光处理，然后在乙醇中进行超声清洗，最后进行干燥处理。
5. 根据权利要求4所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，打磨或抛光处理是将试样表面粗糙度处理至0.01-0.5 μm范围内。
6. 根据权利要求4所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，超声清洗采用无水乙醇清洗5~15 min。
7. 根据权利要求4所述
8. 根据权利要求1所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，放电等离子烧结处理设置脉冲电压为20-50 V，电流强度为400-800 A，脉冲时间为30~60 s。
9. 根据权利要求1所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，放电等离子烧结处理的连接工艺制度为：在真空条件下，对试样施加10~60 MPa的轴向压力，升温速率为100~200℃/min，连接温度为1500℃~1650℃，保温时间为3-10min。
10.根据权利要求1所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，连接前后碳化硅陶瓷试样的晶粒尺寸无明显变化，且制得的无压固相烧结碳化硅陶瓷连接件无明显连接界面，剪切强度与原始试样相当。
...【技术特征摘要】
1.一种无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，包括以下步骤：
2. 根据权利要求1所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，无压固相烧结碳化硅陶瓷的c/b4c含量为0.3~1.4%，体积密度3.05~3.18 g/cm3，剪切强度大于30 mpa。
3.根据权利要求1所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，加工的试样表面为平面、锥形表面、台阶面、弧面或异形面。
4.根据权利要求1所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，清洁是将试样先进行打磨或抛光处理，然后在乙醇中进行超声清洗，最后进行干燥处理。
5. 根据权利要求4所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在于，打磨或抛光处理是将试样表面粗糙度处理至0.01-0.5 μm范围内。
6. 根据权利要求4所述的无压固相烧结碳化硅陶瓷的无中间层快速直接连接方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：史忠旗，徐向阳，张彪，魏智磊，马祎诺，夏鸿雁，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。