【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及密封材料领域，具体涉及一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法。
技术介绍
1、随着经济的快速发展，能源枯竭与环境污染已经成为制约社会可持续发展的关键性因素，故发展高效、清洁的新型能源转换技术成为当今各国面临的重要课题。固体氧化物燃料电池(solidoxide fuel cells,sofcs)是一种全固态能量转换装置，可以通过电化学反应将储存在燃料中的化学能直接转化为电能，具有能量转换效率高、燃料适应性广、清洁无污染及成本低等优点，被认为是目前最有前景的燃料电池之一。
2、平板式sofcs在燃料电池领域的应用前景最好，其具有功率密度高、生产工艺简单及成本低廉等优势。平板式sofcs电堆是以单电池、密封材料及金属连接体为单元的层叠结构；但是，平板式sofcs电堆的工作环境恶劣，包括工作温度高(600-800℃)、强氧化和还原气氛及反复的冷热循环过程等。平板式sofcs电堆的结构设计与工作环境使得电堆密封问题成为限制其发展的主要难题之一。
3、目前，平板式sofcs电堆的密封方式主要包括：压密封和硬密封。压密封是借助外加压力使密封材料发生变形而实现密封的一种方式。压密封是通过物理结合达到密封效果，故密封材料与相邻组件之间不需满足热膨胀系数的精确匹配，而且电堆的修理简单、方便；但是压密封中外加压力的引入增加了系统的复杂性及制造成本，且压密封的气密性有待提高。硬密封是通过密封材料与相邻组件之间的粘结作用实现密封的一种方式。其中，玻璃基密封材料的密封方式简单，气密性良好；其所需性能可以通过调节成分实
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，该方法基于玻璃基材料，开发出一种适于流延成型的浆料，并通过流延成型制备出一种气密性、热稳定性、化学稳定性及机械性能良好的密封垫片。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
3、本专利技术第一方面提供了一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，包括以下步骤：
4、将玻璃粉体、有机溶剂、分散剂混合并进行一次球磨，然后再加入增塑剂、粘结剂进行二次球磨，得到密封浆料；密封浆料依次进行过滤与真空除泡之后，进行流延成型，得到素坯；素坯烘干后进行裁剪，得到所述固体氧化物燃料电池密封材料；
5、所述玻璃粉体成分包括网络形成体、网络修饰体、中间氧化物和添加剂，所述网络形成体、网络修饰体、中间氧化物和添加剂的摩尔比为(40-65)：(20-45)：(2-10)：(2-10)。
6、优选地，所述网络形成体为sio2、b2o3中的至少一种；所述网络修饰体为bao、sro、cao、mgo中的至少一种；所述中间氧化物为al2o3；所述添加剂为nio、tio2、zno、y2o3、zro2、la2o3中的至少一种。
7、优选地，所述玻璃粉体的制备方法包括以下步骤：将玻璃粉体的原料按照网络形成体、网络修饰体、中间氧化物、添加剂的摩尔比称取原料并混合球磨，再将混合料置于坩埚中，先以1-3℃/min升温至800-1000℃保温2-4h，再以3-5℃/min升温至1300-1550℃熔制2-4h，后放入去离子水中进行淬火，得到玻璃熔块；最后将玻璃熔块烘干后粉碎，球磨，得到玻璃粉体。
8、优选地，以所述密封浆料的总质量100wt％计，所述玻璃粉体含量为30-60wt％，所述有机溶剂含量为30-60wt％，所述分散剂含量为1-10wt％，所述增塑剂含量为1-10wt％，所述粘结剂含量为1-10wt％。
9、优选地，所述有机溶剂为醇类、酮类、苯类中的至少一种；所述分散剂为byk分散剂、磷酸三乙酯、三油酸甘油酯中的至少一种；所述增塑剂为聚乙二醇、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛；具体地，所述醇类为乙醇；所述酮类为丁酮；所述苯类为二甲苯。
10、优选地，所述一次球磨的转速为200-300rpm，一次球磨时间为10-20h；所述二次球磨的转速为200-300rpm，二次球磨时间为15-30h。
11、优选地，在所述流延成型过程中，流延室内温度为40-70℃，底模移动速度为0.1-1m/min，利用刮刀高度控制固体氧化物燃料电池密封材料的厚度。
12、本专利技术第二方面提供了一种固体氧化物燃料电池密封垫片，由所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法制备得到；所述固体氧化物燃料电池密封垫片的厚度为50-300μm。
13、本专利技术第三方面提供了一种固体氧化物燃料电池的密封方法，包括以下步骤：将所述的固体氧化物燃料电池密封垫片置于固体氧化物燃料电池的待封接处，首先以1-5℃/min的升温速率将温度升至400-600℃，并保温2-6h，以除去密封垫片中的有机物质；然后以1-5℃/min的升温速率将温度升至800-900℃，并保温0.5-5h，以实现固体氧化物燃料电池的封接。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
15、基于玻璃基材料，开发出一种适于流延成型的浆料，并通过流延成型制备出一种气密性、热稳定性、化学稳定性及机械性能良好的密封垫片，该密封垫片适用于固体氧化物燃料电池电堆。另外，采用流延成型制备密封垫片的过程可以连续操作，生产效率高，容易实现自动化，可进行大规模的生产。
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1.一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，所述网络形成体为SiO2、B2O3中的至少一种；所述网络修饰体为BaO、SrO、CaO、MgO中的至少一种；所述中间氧化物为Al2O3；所述添加剂为NiO、TiO2、ZnO、Y2O3、ZrO2、La2O3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉体的制备方法包括以下步骤：将玻璃粉体的原料按照网络形成体、网络修饰体、中间氧化物、添加剂的摩尔比称取原料并混合球磨，再将混合料置于坩埚中，先以1-3℃/min升温至800-1000℃保温2-4h，再以3-5℃/min升温至1300-1550℃熔制2-4h，放入去离子水中进行淬火，得到玻璃熔块；最后将玻璃熔块烘干后粉碎，球磨，得到玻璃粉体。
4.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，以所述密封浆料的总质量100wt％计，所述玻璃粉体含量为30-60wt％，所述有机溶剂含量
5.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类、酮类、苯类中的至少一种；所述分散剂为BYK分散剂、磷酸三乙酯、三油酸甘油酯中的至少一种；所述增塑剂为聚乙二醇、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；所述粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛。
6.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，所述一次球磨的转速为200-300rpm，一次球磨时间为10-20h；所述二次球磨的转速为200-300rpm，二次球磨时间为15-30h。
7.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，在所述流延成型过程中，流延室内温度为40-70℃，底模移动速度为0.1-1m/min，利用刮刀高度控制固体氧化物燃料电池密封材料的厚度。
8.一种固体氧化物燃料电池密封垫片，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法制备得到；所述固体氧化物燃料电池密封垫片的厚度为50-300μm。
9.一种固体氧化物燃料电池的密封方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求8所述的固体氧化物燃料电池密封垫片置于固体氧化物燃料电池的待封接处，首先以1-5℃/min的升温速率将温度升至400-600℃，并保温2-6h，以除去密封垫片中的有机物质；然后以1-5℃/min的升温速率将温度升至800-900℃，并保温0.5-5h，以实现固体氧化物燃料电池的封接。
...【技术特征摘要】
1.一种固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，所述网络形成体为sio2、b2o3中的至少一种；所述网络修饰体为bao、sro、cao、mgo中的至少一种；所述中间氧化物为al2o3；所述添加剂为nio、tio2、zno、y2o3、zro2、la2o3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉体的制备方法包括以下步骤：将玻璃粉体的原料按照网络形成体、网络修饰体、中间氧化物、添加剂的摩尔比称取原料并混合球磨，再将混合料置于坩埚中，先以1-3℃/min升温至800-1000℃保温2-4h，再以3-5℃/min升温至1300-1550℃熔制2-4h，放入去离子水中进行淬火，得到玻璃熔块；最后将玻璃熔块烘干后粉碎，球磨，得到玻璃粉体。
4.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，以所述密封浆料的总质量100wt％计，所述玻璃粉体含量为30-60wt％，所述有机溶剂含量为30-60wt％，所述分散剂含量为1-10wt％，所述增塑剂含量为1-10wt％，所述粘结剂含量为1-10wt％。
5.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池密封材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为...
【专利技术属性】
技术研发人员：王芳，苏鹏，刘红静，
申请(专利权)人：长春理工大学中山研究院，
类型：发明
国别省市：
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