【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于全氟烷基腈生产，具体涉及一种制备绝缘气体全氟烷基腈的方法及装置。
技术介绍
1、2012年，明尼苏达矿业制造(minnesotamining and manufacturing，3m)公司发现全氟烷基腈的各项绝缘性能指标均优于目前广泛使用的sf6，并且，由于全氟烷基腈具有较小的全球变暖潜能值(global warming potential，gwp)，通过与co2，n2等气体配伍使用，在具有较高的电气绝缘性能的同时，还具有较低的gwp，因此，全氟异丁腈已被应用于气体绝缘开关设备(gas insulated switchgear，gis)、环网柜、气体绝缘变压器(gas insulatedtransformer，git)及气体绝缘输电线路(gas insulated transmission line，gil)等各种高压电气设备中。
2、全氟烷基腈是一类特殊的含氟精细化学品，其中目前研究的比较多的是七氟异丁腈和全氟异丁腈。3m公司开发的规模化全氟烷基腈c4制备路线为：异丁酸酐在电解池中氟化后生成七氟异丁酸甲酯，经过酯化，酰胺化，再经过进一步脱水制备。该制备路线线路长，成本高，导致全氟烷基腈c4的应用成本偏高。北京宇极公司开发的合成路线与此类似，通过使用碳酰氟与六氟丙烯反应生成七氟异丁基酰氟，随后发生酰胺化反应得到七氟异丁基酰胺，最终酰胺脱水生成七氟异丁腈。武汉大学luo等人以七氟异丙基碘为原料，首先合成七氟异丁酸，随后与草酰氯生成七氟异丁基酰氯，再与氨结合得到七氟异丁基酰胺，最终酰胺脱水生成七氟异丁腈，他
3、上述合成路线大多采用间歇式反应釜的工艺路线，也都经历全氟烷基酰胺脱水的反应步骤，导致其生产成本高昂，难以实现大规模连续化生产。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供一种制备绝缘气体全氟烷基腈的方法及装置。该方案通过优化催化剂的选择和反应条件，实现了高原子经济性的全氟烷基酰胺连续化脱水反应，从而提高了生产效率，降低了生产成本，并为绝缘气体全氟烷基腈的大批量生产提供了经济高效的工艺路线。
2、第一方面，本专利技术实施例提供一种制备绝缘气体全氟烷基腈的方法，包括：
3、将含有c2-c5全氟直链、支链或环烷基的全氟烷基酰胺r1-conh2汽化，并使用载气进行稀释形成混合气流，所述载气为氮气或氩气；
4、将所述混合气流通入填充有催化剂的固定床反应器中，在所述催化剂的作用下，使所述混合气流发生脱水反应，得到绝缘气体全氟烷基腈，其中，所述催化剂为固体酸催化剂或负载型固体酸催化剂，所述催化剂的酸类型包括质子酸或lewis酸。
5、在第一方面的一种可能的实施方式中，所述固体酸催化剂包括γ-al2o3、多孔酸性氧化铝、sio2-al2o3、b2o3-al2o3、zro2-al2o3、wo3-al2o3、moo3-al2o3、tio2-al2o3、wo3-zro2、moo3-zro2、tio2-zro2、moo3-tio2、wo3-tio2以及多孔二氧化铈中的任意一种或多种。
6、在第一方面的一种可能的实施方式中，所述催化剂固定在所述固定床反应器的床层上，填装量为所述固定床反应器总容量的40％～80％。
7、在第一方面的一种可能的实施方式中，所述负载型固体酸催化剂由酸组分和载体按照质量百分比0.1wt％～20wt％：80wt％～99.9wt％组成，两者质量百分比之和为100％，其中，载体包括γ-al2o3、多孔酸性氧化铝、zro2、tio2、膨胀石墨、碳纳米管、或者氧化石墨烯中的任意一种；酸组分包括磷钨酸、磷钼酸、钨酸、过硫酸、硫酸、氯铂酸、氯化钯、醋酸钯中的任意一种或多种。
8、在第一方面的一种可能的实施方式中，所述负载型固体酸催化剂酸组分质量百分比为0.1wt％～10wt％。
9、在第一方面的一种可能的实施方式中，所述方法还包括：
10、采用气相色谱法鉴定所述绝缘气体全氟烷基腈的纯度。
11、在第一方面的一种可能的实施方式中，所述脱水反应发生在固定床反应器中；所述脱水反应的反应温度为180℃～350℃、所述混合气流在所述固定床反应器中的停留时间为6s～600s、反应压力为常压至0.8mpa、所述全氟烷基酰胺与所述催化剂的接触时间为0.07s～200s。
12、在第一方面的一种可能的实施方式中，所述脱水反应温度优选为220℃～300℃。
13、第二方面，本专利技术实施例提供一种制备绝缘气体全氟烷基腈的装置，包括：恒流泵、汽化器、气瓶、混气器、固定床反应器、常温冷却塔、洗气塔和低温冷却塔；所述恒流泵的入口通过管道与原料箱连接，所述原料箱用于向所述恒流泵提供全氟烷基酰胺r1-conh2；所述恒流泵的出口通过高温管线与所述汽化器的入口连接，所述汽化器用于对所述全氟烷基酰胺r1-conh2进行汽化，所述汽化器的出口以及所述气瓶的出口通过第一管线与所述混气器的入口连接，所述气瓶用于向所述混气器提供载气；所述混气器的出口通过第二管线与所述固定床反应器的入口连接，所述混气器用于使用所述载气对汽化后的全氟烷基酰胺r1-conh2进行稀释后，向所述固定床反应器输出混合气流；所述固定床反应器的出口通过第三管线与所述常温冷却塔的入口连接，所述固定床反应器中填充有催化剂，所述固定床反应器用于在所述催化剂的作用下，使所述混合气流发生脱水反应，将得到的反应产物气输出至所述常温冷却塔；所述常温冷却塔的产物出口通过第四管线与所述洗气塔的入口连接，所述洗气塔的出口通过第五管线与所述低温冷却塔的入口连接，所述洗气塔用于对经过所述常温冷却塔冷却的反应产物气进行除酸除水后，将得到的粗制产物气输送至所述低温冷却塔进行低温冷却；所述低温冷却塔的产物出口通过第六管线与所述低温钢瓶的入口连接；所述低温钢瓶用于收集所述绝缘气体全氟烷基腈。
14、在第二方面的一种可能的实施方式中，所述常温冷却塔的原料出口通过第五管线与所述原料箱的入口连接。
15、与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益的技术效果：
16、本专利技术提供的一种制备绝缘气体全氟烷基腈的方法，该方法包括：将含有c2-c5全氟直链、支链或环烷基的全氟烷基酰胺r1-conh2汽化，并使用载气进行稀释形成混合气流，载气为氮气或氩气；将混合气流通入填充有催化剂的固定床反应器中，在催化剂的作用下，使混合气流发生脱水反应，得到绝缘气体全氟烷基腈，其中，催化剂为固体酸催化剂或负载型固体酸催化剂，催化剂的酸类型包括质子酸或lewis酸。本方案通过固定床反应器实现高原子经济性的全氟烷基酰胺连续化脱水反应。通过固定床反应器时，催化剂被固定在床层上，形成多层催化剂床。全氟烷基酰胺的蒸气通过载气稀释后，流经催化剂床层，与催化剂充分接触并发生反应。
17、在此过程中，固体酸催化剂和负载型固体酸催化剂通过提供酸性位点，促进了全氟本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备绝缘气体全氟烷基腈的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂包括γ-Al2O3、多孔酸性氧化铝、SiO2-Al2O3、B2O3-Al2O3、ZrO2-Al2O3、WO3-Al2O3、MoO3-Al2O3、TiO2-Al2O3、WO3-ZrO2、MoO3-ZrO2、TiO2-ZrO2、MoO3-TiO2、WO3-TiO2以及多孔二氧化铈中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂固定在所述固定床反应器的床层上，填装量为所述固定床反应器总容量的40％～80％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负载型固体酸催化剂由酸组分和载体按照质量百分比0.1wt％～20wt％：80wt％～99.9wt％组成，两者质量百分比之和为100％，其中，所述载体包括γ-Al2O3、多孔酸性氧化铝、ZrO2、TiO2、膨胀石墨、碳纳米管、或者氧化石墨烯中的任意一种；所述酸组分包括磷钨酸、磷钼酸、钨酸、过硫酸、硫酸、氯铂酸、氯化钯、醋酸钯中的任意一种或多种。
5.根
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述脱水反应的反应温度为180℃～350℃、所述混合气流在所述固定床反应器中的停留时间为6s～600s、反应压力为常压至0.8MPa、所述全氟烷基酰胺与所述催化剂的接触时间为0.07s～200s。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应温度为220℃～300℃。
9.一种制备绝缘气体全氟烷基腈的装置，其特征在于，包括：恒流泵、汽化器、混气器、气瓶、固定床反应器、常温冷却塔、洗气塔和低温冷却塔；所述恒流泵的入口通过管道与原料箱连接，所述原料箱用于向所述恒流泵提供全氟烷基酰胺R1-CONH2；所述恒流泵的出口通过高温管线与所述汽化器的入口连接，所述汽化器用于对所述全氟烷基酰胺R1-CONH2进行汽化，所述汽化器的出口以及所述气瓶的出口通过第一管线与所述混气器的入口连接，所述气瓶用于向所述混气器提供载气；所述混气器的出口通过第二管线与所述固定床反应器的入口连接，所述混气器用于使用所述载气对汽化后的全氟烷基酰胺R1-CONH2进行稀释后，向所述固定床反应器输出混合气流；所述固定床反应器的出口通过第三管线与所述常温冷却塔的入口连接，所述固定床反应器中填充有催化剂，所述固定床反应器用于在所述催化剂的作用下，使所述混合气流发生脱水反应，将得到的反应产物气输出至所述常温冷却塔；所述常温冷却塔的产物出口通过第四管线与所述洗气塔的入口连接，所述洗气塔的出口通过第五管线与所述低温冷却塔的入口连接，所述洗气塔用于对经过所述常温冷却塔冷却的反应产物气进行除酸除水后，将得到的粗制产物气输送至所述低温冷却塔进行低温冷却；所述低温冷却塔的产物出口通过第六管线与所述低温钢瓶的入口连接；所述低温钢瓶用于收集所述绝缘气体全氟烷基腈。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述常温冷却塔的原料出口通过第七管线与所述原料箱的入口连接。
...【技术特征摘要】
1.一种制备绝缘气体全氟烷基腈的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂包括γ-al2o3、多孔酸性氧化铝、sio2-al2o3、b2o3-al2o3、zro2-al2o3、wo3-al2o3、moo3-al2o3、tio2-al2o3、wo3-zro2、moo3-zro2、tio2-zro2、moo3-tio2、wo3-tio2以及多孔二氧化铈中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂固定在所述固定床反应器的床层上，填装量为所述固定床反应器总容量的40％～80％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述负载型固体酸催化剂由酸组分和载体按照质量百分比0.1wt％～20wt％：80wt％～99.9wt％组成，两者质量百分比之和为100％，其中，所述载体包括γ-al2o3、多孔酸性氧化铝、zro2、tio2、膨胀石墨、碳纳米管、或者氧化石墨烯中的任意一种；所述酸组分包括磷钨酸、磷钼酸、钨酸、过硫酸、硫酸、氯铂酸、氯化钯、醋酸钯中的任意一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述负载型固体酸催化剂酸组分质量百分比为0.1wt％～10wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述脱水反应的反应温度为180℃～350℃、所述混合气流在所述固定床反应器中的停留时间为6s～600s、反应压力为常压至0.8mpa、所述全氟烷基酰胺与所述催化剂的接触时...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴跃伟，丁德，徐伟杰，白晓春，王鸿，魏小龙，吕平海，郭季璞，郭安祥，张华，韩文，申晨，
申请(专利权)人：国网西安环保技术中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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