【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷化工新材料，特别是涉及一种一步高效合成sn24p19.3i8催化剂的制备方法。
技术介绍
1、黑磷作为一种概念上全新的二维层状材料，由于其独特的结构以及优异的物化性质，如比表面积大、各向异性高、光吸收宽、载流子迁移率高等，在半导体、电化学、太阳能电池、光催化、阻燃、生物医学等领域有着良好的应用前景。目前，已经开发了众多黑磷的制备方法，如高压法、机械球磨法，溶剂热法、铋熔融法、汞回流法和矿化法等制备方法。其中，矿化法(即催化法)是最有望实现大规模高效制备黑磷的方法。
2、然而，矿化法的高效制备受限于其主要催化剂的制备效率和催化性能。现有基于矿化法大规模生产黑磷的技术中通常涉及将磷源、催化剂(sn、pb、in、bi等)和输运剂(i2、sni2、sni4、pbi2等)混合后进行升温反应以制备黑磷。尽管该生产方式具有操作简便性，但在工业规模生产中容易导致物料板结，降低物料的转化率，并影响产物的纯度。大量研究表明，基于p-sn-i体系辅助制备黑磷过程中，会形成sn24p19.3i8三元络合物并起到催化作用，采用sn24p19.3i8催化剂，通过将原料和催化剂分离的生产方式，能够显著提升黑磷产物的纯度。
3、现有制备sn24p19.3i8催化剂的方法通常以红磷、锡粉和四碘化锡为原料。四碘化锡作为sn24p19.3i8制备过程中的关键前体材料，其制备工艺复杂、耗时长、效率低下、且制备过程涉及不环保溶剂(如甲苯)，损耗较高。这些问题导致sn24p19.3i8催化剂的制备成本较高，也限制了其大规模生产，进而
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种一步高效合成sn24p19.3i8催化剂的制备方法，采用红磷、锡和碘作为原料，通过一步反应直接合成出高纯度的sn24p19.3i8催化剂，以及一步合成含有助剂的负载型sn24p19.3i8催化剂，实现催化剂的高效、低成本和环境友好的合成，以解决上述现有技术存在的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术技术方案之一：提供一种一步法合成sn24p19.3i8催化剂的方法，步骤包括：将红磷与锡粉混合均匀得到磷锡混合物；
4、将碘和所述磷锡混合物按照碘-磷锡混合物的填料顺序逐层装料，经多次升降温处理后得到所述sn24p19.3i8催化剂。
5、进一步的，所述锡粉、红磷和碘的用量按照sn24p19.3i8中的元素摩尔比进行配制。
6、进一步的，所述逐层装料的层数不低于4层，即以碘-磷锡混合物为重复单元，至少两个单元。
7、进一步的，所述多次升降温处理的次数不低于2次。
8、进一步的，所述升降温处理的程序为：以5～20℃/min的升温速率升温550℃，保温不低于20min后，再以0.2～0.5℃/min的降温速率，降温至500℃，保温不低于20min。
9、本专利技术技术方案之二：提供一种上述方法制备得到的sn24p19.3i8催化剂。
10、本专利技术技术方案之三：提供一种一步法合成负载型sn24p19.3i8催化剂的方法，步骤包括：
11、将助剂、红磷与锡粉混合均匀得到磷锡助剂混合物；
12、将碘和所述磷锡助剂混合物按照碘-磷锡助剂混合物的填料顺序逐层装料，经多次升降温处理后得到所述负载sn24p19.3i8催化剂；
13、所述助剂包括石墨、石墨烯、碳纳米管、膨胀石墨、多孔碳、无定形碳、super p、乙炔黑、科琴黑、还原氧化石墨烯和氧化石墨烯中的至少一种。
14、进一步的，所述锡粉、红磷和碘的用量按照sn24p19.3i8中的元素摩尔比进行配制。
15、进一步的，所述负载sn24p19.3i8催化剂中sn24p19.3i8与助剂的质量比为5:1～5。
16、进一步的，所述逐层装料的层数不低于4层，即以碘-磷锡助剂混合物为重复单元，至少两个单元。
17、进一步的，所述多次升降温处理的次数不低于2次。
18、进一步的，所述升降温处理的程序为：以5～20℃/min的升温速率升温550℃，保温不低于20min后，再以0.2～0.5℃/min的降温速率，降温至500℃，保温不低于20min。
19、本专利技术技术方案之四：提供一种上述方法制备得到的负载型sn24p19.3i8催化剂。
20、本专利技术技术方案之五：提供一种上述sn24p19.3i8催化剂或负载型sn24p19.3i8催化剂在制备黑磷中的应用。
21、本专利技术技术方案之六：提供一种提升制备黑磷转化率的方法，使用上述sn24p19.3i8催化剂或负载型sn24p19.3i8催化剂催化制备黑磷。
22、本专利技术公开了以下技术效果：
23、本专利技术的制备方法不仅显著提升了sn24p19.3i8催化剂的制备效率和规模，同时降低了生产过程中的能耗和对环境的影响，提高了催化剂的催化活性和稳定性，对于促进黑磷的规模化高效制备具有重要意义。
24、本专利技术简化了催化剂的制备工艺，提高了催化剂的制备效率和规模，同时提升了催化剂的催化性能，对于推动黑磷的大规模生产及发展黑磷应用潜力具有重要意义，也为开发更多新型单质磷奠定催化剂基础。
25、本专利技术是一种高效制备sn24p19.3i8催化剂的新方法，直接利用红磷、锡、碘作为原料，有效规避了现有制备sn24p19.3i8催化剂技术中的四碘化锡作为原料带来的复杂制备流程和环境风险。采用分层填料的方式解决了锡和碘直接混合剧烈反应放热，以及由于消耗大量的碘原料导致产物中出现锡杂质，影响产品纯度等问题的出现，该装填方式提高了催化剂的制备效率以及催化剂的收率和纯度。该装填方式能够一步高效地合成sn24p19.3i8催化剂或负载型sn24p19.3i8催化剂，不仅显著提高了催化剂的制备产率，大幅缩短制备周期。同时，多段升降温的热处理方式使得反应更加充分，有利于制备出具有优异产率和纯度的sn24p19.3i8催化剂或负载型sn24p19.3i8催化剂。
26、本专利技术制备sn24p19.3i8催化剂或负载型sn24p19.3i8催化剂的方法有助于提高催化剂生产效率和规模化制备的可行性，能够加速黑磷及其他单质磷的研发和产业化进程，促进磷化工新材料的市场推广和产业化发展。
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1.一种一步法合成Sn24P19.3I8催化剂的方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锡粉、红磷和碘的用量按照Sn24P19.3I8中的元素摩尔比进行配制；所述逐层装料的层数不低于4层。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多次升降温处理的次数不低于2次；所述升降温处理的程序为：以5～20℃/min的升温速率升温550℃，保温不低于20min后，再以0.2～0.5℃/min的降温速率降温至500℃，保温不低于20min。
4.一种如权利要求1～3任一项所述方法制得的Sn24P19.3I8催化剂。
5.一种一步法合成负载型Sn24P19.3I8催化剂的方法，其特征在于，步骤包括：将助剂、红磷与锡粉混合均匀得到磷锡助剂混合物；将碘和所述磷锡助剂混合物按照碘-磷锡助剂混合物的填料顺序逐层装料，经多次升降温处理后得到所述负载Sn24P19.3I8催化剂；
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述锡粉、红磷和碘的用量按照Sn24P19.3I8中的元素摩尔比进行配制；所述逐层装料
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述多次升降温处理的次数不低于2次；所述升降温处理的程序为：以5～20℃/min的升温速率升温550℃，保温不低于20min后，再以0.2～0.5℃/min的降温速率降温至500℃，保温不低于20min。
8.一种如权利要求5～7任一项所述的方法制备得到的负载型Sn24P19.3I8催化剂。
9.一种如权利要求4或权利要求8所述的催化剂在制备黑磷中的应用。
10.一种提升制备黑磷转化率的方法，其特征在于，使用权利要求4或权利要求8所述的催化剂催化制备黑磷。
...【技术特征摘要】
1.一种一步法合成sn24p19.3i8催化剂的方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锡粉、红磷和碘的用量按照sn24p19.3i8中的元素摩尔比进行配制；所述逐层装料的层数不低于4层。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多次升降温处理的次数不低于2次；所述升降温处理的程序为：以5～20℃/min的升温速率升温550℃，保温不低于20min后，再以0.2～0.5℃/min的降温速率降温至500℃，保温不低于20min。
4.一种如权利要求1～3任一项所述方法制得的sn24p19.3i8催化剂。
5.一种一步法合成负载型sn24p19.3i8催化剂的方法，其特征在于，步骤包括：将助剂、红磷与锡粉混合均匀得到磷锡助剂混合物；将碘和所述磷锡助剂混合物按照碘-磷锡助剂混合物的填料顺序逐层装料，经多次升降温处理后得到所述负载sn2...
【专利技术属性】
技术研发人员：裴丰，卞平官，熊俊，廉培超，郭忠，孙衡，
申请(专利权)人：湖北宜化化工科技研发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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