【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及细晶钼合金的制备，具体为一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺。
技术介绍
1、钼合金是一种具有优异力学性能和热稳定性的材料，广泛应用于航天航空、工程机械、电子器件等领域，传统的钼合金材料存在晶粒粗大、力学性能不稳定等问题，限制了其在高温环境下的应用，为了克服这些问题，研究人员提出了细晶钼合金的制备工艺。
2、然而，目前细晶钼合金的制备工艺存在以下缺点：现有的钼合金的制备工艺中，第二相不能够均匀分散在钼合金中，钼合金烧结温度高保温时间长致使钼合金的晶粒较为粗大，进而使钼合金性能的一致性和稳定性受到影响；现有的钼合金的制备工艺中，第二相在基体中不能够均匀分散，容易出现局部聚集现象，导致制备的钼合金的均匀性和稳定性受到影响，此外，现有第二相的加入方法有限，一般需要进行粉末混合、干燥和球磨等工序，增加了一些设备和操作成本投入，增加原材料的浪费和损耗，降低了材料的利用率，进而增加了生产成本；现有的钼合金的制备工艺中，第二相增强钼合金块体的烧结温度高、周期长，导致钼合金晶粒粗大，品质低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就在于为了解决现有的钼合金的制备工艺中，第二相不能够均匀分散在钼合金中，钼合金烧结温度高保温时间长致使钼合金的晶粒较为粗大，进而使钼合金性能的一致性和稳定性受到影响；现有的钼合金的制备工艺中，第二相在基体中不能够均匀分散，容易出现局部聚集现象，导致制备的钼合金的均匀性和稳定性受到影响，此外，现有第二相的加入方法有限，一般需要进行粉末混合、干燥和球磨等工序
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，采用水热法分别制备moo3和zrc前驱体，将水热后的两种悬浊液通过液液掺杂的方式进行混和并充分搅拌，经过滤、冷冻干燥得到微米级moo3和纳米级zrc的前驱体，该低温烧结制备工艺包括以下步骤：
3、步骤一：按照第二相的比例，即成品中碳化锆占合金的质量比为0.1-1.2%称取四钼酸铵加入ph值为1的水溶液中，磁力搅拌30min，放入水热反应釜中进行水热反应，得到溶液a；称取硝酸锆、淀粉溶于100ml去离子水，其中，硝酸锆的量对应碳化锆的摩尔量，磁力搅拌30min，放入水热反应釜中进行水热反应，得到溶液b；将溶液a和溶液b混合，磁力搅拌20min得到溶液c；
4、步骤二：将溶液c进行过滤，将过滤物放入冰箱冷冻中冷冻，之后，放入冷冻干燥机中在-50℃的真空环境下干燥24h，将粉末研磨、过筛得到碳化锆与三氧化钼的前驱体；
5、步骤三：将步骤二所得混合粉体进行煅烧，煅烧后保温，之后，随炉冷却，得到碳化锆前驱体与三氧化钼的混合粉体；
6、步骤四：将步骤三所得混合粉体进行二段还原，还原后得到碳化物前驱体掺杂钼粉；
7、步骤五：将复合粉体进行放电等离子烧结，并保温，放电等离子烧结结束后，样品随炉冷却，得到钼合金块体。
8、本专利技术的进一步技术改进在于：步骤一中制备溶液a时水热反应的温度控制在180-230℃，时间控制在16-24h。
9、本专利技术的进一步技术改进在于：步骤一中制备溶液b时，水热反应的温度控制在180-230℃，时间控制在16-24h。
10、本专利技术的进一步技术改进在于：步骤一中硝酸锆和淀粉中锆元素与碳元素的摩尔比控制在1：5或1:6或1:7或1:8。
11、本专利技术的进一步技术改进在于：步骤二中过滤物冷冻时间控制在10-15h，冷冻干燥机真空环境的真空度≤5pa。
12、本专利技术的进一步技术改进在于：：步骤三中混合粉体煅烧的温度控制在450-600℃，保温时间控制在1-2h。
13、本专利技术的进一步技术改进在于：步骤四中一段还原温度：400-550℃，二段还原温度：900℃-1050℃。
14、本专利技术的进一步技术改进在于：步骤五中烧结温度控制在1450-1650℃，升温速率控制在80-120℃/min，烧结压力控制在45-55mpa。
15、本专利技术的进一步技术改进在于：步骤五中保温时间控制在10-15min，保温时的真空度＜0.05pa。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
17、（1）本专利技术中，该制备工艺采用水热法，此种制备的细晶钼合金能够在较低温度下完成烧结得到比较细小的晶粒，相对于传统的高温烧结工艺，放电等离子烧结温度低时间短，能够减少能源消耗，提高制备的经济性和可持续性，同时，液液掺杂能够使moo3和zrc前驱体均匀分散在水溶液中，能够实现细晶钼合金的均匀分布，进而提高材料的性能的一致性和稳定性，此外，水热法制备的细晶钼合金具有较小的晶粒尺寸，通常在纳米至微米级别，能够提高材料的整体力学性能；
18、（2）本专利技术中，该制备工艺采用液液掺杂的方法，将第二相材料以液体形式加入到基体材料中，一方面，使第二相材料在基体中均匀分散，由于液体可以在基体中自由流动，掺杂过程中能够充分混合和分散第二相材料，避免出现局部团聚的现象，进而提高第二相材料在基体中的分散度，从而增强所制备合金的均匀性和稳定性，另一方面，方便调整液液掺杂过程中的操作条件，如温度、浓度等，进而能够实现对第二相材料加入量的精确控制，能够根据需要，灵活调整第二相材料的含量和分布，此外，液液掺杂方法相对于其他加入第二相材料的方法来说，制备成本较低，不需要进行粉末混合、干燥和球磨等工序，能够省去一些设备和操作成本，同时，能够减少对第二相材料的浪费和损耗，提高了材料利用率，降低了生产成本；
19、（3）本专利技术中，该制备工艺通过放电等离子烧结碳化物前驱体掺杂钼粉得到第二相增强钼合金块体，通过使用放电等离子烧结技术，一方面，能够在较低的温度下实现高速密封烧结，提高烧结速度，缩短烧结周期，从而提高该工艺制备细晶钼合金的效率，另一方面，能够实现快速加热和冷却，并通过高温等离子体传递热量，使得样品内部温度均匀，产生均匀的晶粒分布，使烧结后的钼合金晶粒尺寸更加细小，以达到细晶的目的，从而提高制备的细晶钼合金的品质。
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1.一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，采用水热法分别制备MoO3和ZrC前驱体，将水热后的两种悬浊液通过液液掺杂的方式进行混和并充分搅拌，经过滤、冷冻干燥得到微米级MoO3和纳米级ZrC的前驱体，其特征在于：该低温烧结制备工艺包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤一中制备溶液A时水热反应的温度控制在180-230℃，时间控制在16-24h。
3.如权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤一中制备溶液B时，水热反应的温度控制在180-230℃，时间控制在16-24h。
4.如权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤一中硝酸锆和淀粉中锆元素与碳元素的摩尔比控制在1：5或1:6或1:7或1:8。
5.如权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤二中过滤物冷冻时间控制在10-15h，冷冻干燥机真空环境的真空度≤5Pa。
6.如权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤三中混合粉体煅
7.如权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤四中一段还原温度：400-550℃，二段还原温度：900℃-1050℃。
8.权利要求7所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤五中烧结温度控制在1450-1650℃，升温速率控制在80-120℃/min，烧结压力控制在45-55Mpa。
9.权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤五中保温时间控制在10-15min，保温时的真空度＜0.05Pa。
...【技术特征摘要】
1.一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，采用水热法分别制备moo3和zrc前驱体，将水热后的两种悬浊液通过液液掺杂的方式进行混和并充分搅拌，经过滤、冷冻干燥得到微米级moo3和纳米级zrc的前驱体，其特征在于：该低温烧结制备工艺包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤一中制备溶液a时水热反应的温度控制在180-230℃，时间控制在16-24h。
3.如权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤一中制备溶液b时，水热反应的温度控制在180-230℃，时间控制在16-24h。
4.如权利要求1所述的一种细晶钼合金的低温烧结制备工艺，其特征在于：步骤一中硝酸锆和淀粉中锆元素与碳元素的摩尔比控制在1：5或1:6或1:7或1:8。
5.如权利要求1所述的一种细...
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