【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铅酸电池，具体为一种铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂的加工方法。
技术介绍
1、近些年来，随着环境保护意识的逐步加强，国家对新能源动力汽车大力支持，新能源汽车日益增量，特别是以电力为驱动源的新能源汽车发展迅猛。新能源蓄电池技术的快速发展，涉及锂电、钠离子电池、空气电池、液钒电池等都逐步登上发展的快车道，分别应用在储能、动力系统等。低速用铅酸蓄电池由于性价比高、材料低廉、安全等特点，在以电动自行车、电动三轮车、四轮车的动力电池95％以上仍然采用铅酸蓄电池，这是一个巨大的市场。但铅酸蓄电池技术自专利技术以来在本质上并没有本质上的技术革新，它的市场份额也逐步被锂电等新技术逐步蚕食，发展遇到了瓶颈，主要体现在铅酸蓄电池比能低、循环寿命短等方面。虽然前些年铅碳电池专利技术以后，在循环寿命上得到了大幅度提高，但成本也大幅度的提高，在度电成本上不占优势。
2、良好导电导热性能的石墨烯新材料的出现并开始作为添加剂逐步应用在铅酸蓄电池当中，被认为铅酸技术发展史具有里程碑意义的技术革新。但相关产品处于技术发展和应用的初级阶段，存在价格过高、性能提升有限等问题。究其根源可能导致的原因在于石墨烯在铅膏中团聚不能发挥应有的作用。这是和石墨烯的制造技术和产品形式息息相关的。前人虽然已经为如何解决石墨烯分散问题作出了大量的研究并取得了一定的进步，但问题并没有得到根本解决。
技术实现思路
1、由于存在上述问题，专利申请者提出了一种新型的可应用在铅酸电池材料上的添加剂以及相关加工方法，
2、该技术加工工艺包括以下步骤，参照图1进行说明：
3、首先将原料三高石墨粉中掺入超纯水，在高压均质机处理下，形成超细纳米粉浆。这里三高石墨粉的目数需要控制在500-10000目，如500目、1000目、2000目、5000目、10000目等。杂质含量特别考察铁的含量需要符合铅酸电池标准。使用超纯水电阻达到18兆欧以上。三高石墨粉在超纯水中的比例控制在0.1％-10％，代表性的比例为0.1％、0.5％、1％、2％、3％、5％、10％等。高压均质机的作用是能够进一步将石墨粉纳米化处理，同时进行石墨层与层的剥离。高压均质机处理后的三高石墨粉的平均粒径小于100nm，形成超细纳米粉浆。高压均质机处理的操作压力范围为50-200mpa，如50mpa、100mpa、150mpa、200mpa等。
4、然后将超细纳米粉浆中加入回收水和底部处理液以及补充超纯水进行混合，使其固含量控制在0.2％-1％，如0.2％、0.4％、0.5％、0.8％、1％等。
5、进入电化学氧化处理设备，正负极板间电压控制在dc10-50v，如10v、20v、30v、40v、50v等。控制电流密度范围为2-10ma/平方厘米，代表性的数值为2、3、4、5、6、7、8、9、10ma/平方厘米。
6、在电化学氧化处理过程中设置超声波设备使石墨烯层层剥离速度大幅度提高，选用的超声波设备频率范围为20-40khz，如20khz、25khz、28khz、30khz、40khz等。超声波设备单台功率根据容器需要，选择600-3000w/台，如600w、1000w、2000w、3000w等。超声波设备可单台布置或多台布置，也允许不同频率设备同时布置。操作方式为间歇操作，每次运行时间10-30min，停止时间5-30min。
7、电化学氧化处理后的超细纳米粉浆被加工成氧化石墨烯液体，富含大量的活性基团，如羟基、羰基、羧基、环氧基等，这些活性基团的存在使材料水溶性能大幅度提高，同时具有良好的分散性，可实现长时间悬浮在液体中而不发生沉淀，这就为材料在铅酸电池中的应用具有良好的性能打下了良好的基础。
8、电化学氧化处理后获得的氧化石墨烯液体ph范围在1.8-3.5之间，如1.8、1.9、2.0、2.5、3.0、3.5等，平均粒径小于50nm，氧化还原电位orp范围180-330mv，如180mv、190mv、200mv、220mv、250mv、300mv、330mv。
9、氧化石墨烯液体然后进行分离处理，可采用自然重力沉降、离心分离和过滤分离等方式。处理后的液体分为两部分，一部分为颗粒更为细小的悬浮液作为液态产品即氧化石墨烯基碳量子点水溶液，平均粒径<20nm，石墨层厚度<10层。而分离处理后的剩余液体为底部处理液，这部分可返回进一步电化学氧化处理，作为电解质材料提高溶液的导电性加入新的生产过程，提高电解氧化效率。该工艺不需要添加额外的电解液材料，不会引入其他杂质。
10、该工艺除了可生产液态产品外，可进一步加工，在冷冻干燥处理后获得固态粉末产品，回收水可循环使用。
11、整个加工过程无三废产生，符合当前提倡的绿色生产，所生产的产品质量高，颗粒尺寸均一度好，可控制在20nm以下，达到碳量子的加工要求，石墨层厚度为10层以下，保持良好的石墨烯性能。作为添加剂加入到铅碳蓄电池正负极板中，使铅酸蓄电池的电池容量提高，循环寿命以及低温性能也有大幅度的增长。
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1.一种铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，首先利用高压均质机将三高石墨粉加工成超细纳米材料，然后在电化学氧化处理和超声波设备作用下石墨层进一步分层，逐步形成少层的具有在水溶液中具有高分散性的氧化石墨烯材料，进一步分离获得石墨烯基碳量子点材料。
3.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的电化学处理过程是以前面生产分离处理过程中的底部处理液作为电解液导电材料参与新的生产过程，未添加其他电解液材料。
4.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的电化学氧化处理后形成的氧化石墨烯液体PH范围在1.8-3.5之间，平均粒径小于50nm，氧化还原电位ORP范围180-330mV。
5.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的石墨烯基碳量子点液态产品及后续加工的固体粉末产品，平均粒径<20nm，石墨层厚
6.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的电化学处理过程前由超细纳米粉浆和回收水、超纯水以及底部处理液配置的液体固体含量比例范围为0.2％-1％，电化学处理过程正负极间直流电压范围为10-50V，电流密度为2-10mA/平方厘米。
7.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的高压均质机处理操作压力范围为50-200MPa，进入高压均质机的浆体材料即三高石墨粉与超纯水配置的浆料中，三高石墨粉固体含量比例为0.1％-10％，处理后的超细纳米粉浆平均粒径小于100nm。
8.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的超声波设备频率为20-40KHZ，处理方式为间歇操作，每次运行时间10-30min，停止时间5-30min。
9.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的分离处理方法可选择自然重力沉降、离心分离和过滤分离。
...【技术特征摘要】
1.一种铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，首先利用高压均质机将三高石墨粉加工成超细纳米材料，然后在电化学氧化处理和超声波设备作用下石墨层进一步分层，逐步形成少层的具有在水溶液中具有高分散性的氧化石墨烯材料，进一步分离获得石墨烯基碳量子点材料。
3.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的电化学处理过程是以前面生产分离处理过程中的底部处理液作为电解液导电材料参与新的生产过程，未添加其他电解液材料。
4.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的电化学氧化处理后形成的氧化石墨烯液体ph范围在1.8-3.5之间，平均粒径小于50nm，氧化还原电位orp范围180-330mv。
5.根据权利要求1所述的铅酸电池电极用石墨烯基碳量子点添加剂加工方法，其特征在于，所述的石墨烯基碳量子点液态产品及后续加工的固体粉末产品，平均粒径<20...
【专利技术属性】
技术研发人员：祝群英，
申请(专利权)人：上海驿热新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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