System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种黑磷/WS2复合缺陷材料,制备方法及析氢材料技术_技高网

一种黑磷/WS2复合缺陷材料,制备方法及析氢材料技术

技术编号:43530439 阅读:3 留言:0更新日期:2024-12-03 12:16
本发明专利技术提供了一种黑磷/WS<subgt;2</subgt;缺陷材料的制备方法及析氢材料,包括:采用分段鼓泡超声工艺实现分散液粒径由10μm降至500nm以下,并采用共超声及球磨法制备黑磷/WS<subgt;2</subgt;复合缺陷材料,实现黑磷与硫化钨纳米级掺杂复合,利用黑磷充分调节WS<subgt;2</subgt;电子结构,实现电催化性能跃升;将复合缺陷材料均匀分散涂布用作电解水负极材料,电解水析氢过电位仅为WS<subgt;2</subgt;缺陷材料过电位的1/3,析氢效能提升明显,循环5000圈后LSV极化曲线显示无明显衰减,稳定性佳。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工,涉及一种黑磷/ws2复合缺陷材料的新型制备方法及其高效析氢性能的测试。


技术介绍

1、氢气作为一种高能量密度的可再生能源,随着近年来光伏发电、风电等可再生能源的持续发展,绿电用于电解水制备绿氢得到广泛关注,在氢燃料汽车、储能、石化、钢铁冶炼等领域均有示范应用,得到国家相关政策的大力支持。

2、电解水制氢过程中,较低的过电位意味着更低的能源消耗,这一过程往往在高效的析氢催化剂上发生。目前主流应用的pt基催化剂因其高负载量、价格昂贵限制了her催化剂的工业化应用,因此高性能、低成本、易制备成为未来her催化剂发展的主流研究方向。

3、在众多非贵金属her催化剂的研究中。过渡金属硫化物由于成本低、催化活性高,在析氢催化领域备受关注,但其与商业化的pt/c催化剂相比,仍存在催化活性不足的问题,通过在过渡金属硫化物表面构建原子缺陷,调节电子结构及杂原子掺杂可有效提升其析氢催化性能,黑磷其本身拥有直接带隙的二维单质半导体特质在调节电子结构,优化电催化活性方面具有广阔地应用前景,研究表明,黑磷可在常温下数分钟内实现与pt的结键,形成复合材料,调节电子结构,使其析氢效率提升3.5倍。


技术实现思路

1、基于现有技术的难题,本专利技术提供了一种黑磷/ws2复合缺陷材料。本专利技术还提供了一种黑磷/ws2缺陷材料的新型制备方法;本专利技术还提供了黑磷/ws2缺陷材料的高效析氢性能测试方法。

2、本专利技术的目的通过以下技术手段得以实现:

<p>3、一方面,本专利技术提供了一种黑磷纳米片材料及黑磷/ws2缺陷纳米片的新型制备方法。本方法中验证将黑磷微粉(d90≈10μm)经鼓泡超声预处理后,采用滤膜滤出,再分散于新的分散液中,鼓泡超声,离心后取上层清液即可得到粒径极低的黑磷纳米片,此方法实现了同等超声时间下黑磷粒径约50倍的降低,效果显著。将ws2与黑磷微粉先超声预处理破碎得到较小尺寸的薄片,采用滤膜滤出重新分散进行鼓泡超声,离心取上清液洗涤可得bp/ws2纳米片复合材料;将bp/ws2纳米片复合材料进行球磨即可得到bp/ws2复合缺陷材料。

4、另一方面,本专利技术提供了一种黑磷/ws2缺陷材料作为析氢材料上的应用,同时提供了高效析氢性能的测试方法。取水(130μl)、乙醇(130μl)和nafion溶液(40μl)配制成混合溶液,将3mg催化剂样品和3mg乙炔黑分散在混合溶液中,超声1h混合均匀。取100μl上述分散液均匀涂布在1cm2的碳纤维纸上,常温下干燥后放入60℃真空干燥箱中干燥6h待用。

5、负载催化剂后的碳纤维纸夹在电极夹上作为工作电极,石墨棒为辅助电极,饱和kcl溶液的ag/agcl电极作为参比电极,n2处理20min 的0.5mol.l-1的h2so4溶液作为电解液进行电化学性能测试。催化剂活性测试以5mv.s-1的扫描速率所得线性扫描曲线为准,催化剂稳定性测试在循环5000圈后电流密度50ma.cm2下测定过电位衰减情况。

6、本专利技术与现有技术对比具有以下技术优点:

7、1、本专利技术提供了一种低粒径纳米片的制备工艺,黑磷/ws2微粉采用分段鼓泡超声工艺处理,经第一段超声预处理、过滤再分散及持续鼓泡操作,实现了前端大粒径微粉向二维层状的快速剥离及后端二维层状材料的纳米化,制备的纳米片分散液浓度高(>100mg/ml)、粒径低(<500nm)。

8、2、本专利技术提供的黑磷/ws2复合缺陷材料,黑磷与硫化钨材料经分段超声产生纳米级掺杂复合,黑磷调节电子结构的能力得以充分发挥,并通过后续控制球磨过程中相关参数,制造表面多缺陷结构,达到提高复合缺陷材料电催化性能的作用。

9、3、采用共超声加球磨法制备的黑磷/ws2复合缺陷材料,其电催化活性较常规的ws2缺陷材料出现了倍数级的跃升,50ma.cm2的电流密度下,bp/ws2纳米片过电位仅150mv,远低于缺陷ws2纳米片;同等电流密度下bp/ws2纳米片过电位仅为ws2纳米片的三分之一;催化剂的稳定性经循环5000圈后,lsv极化曲线与最初曲线变化极小,电化学性能基本无衰减。

10、下面结合附图及实施例对本专利技术的技术方案做进一步阐述说明。

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【技术保护点】

1.一种黑磷/WS2缺陷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中:超声波细胞破碎仪功率500-1000W,控制超声温度10-20℃,磁力搅拌速度100-300r/min,振幅10-70μm。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中:鼓泡超声采用氮气鼓泡,流量控制100-400ml/min。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中:第一段鼓泡超声时间3-6h,第二段鼓泡超声时间12-24h。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中:离心转速为1000-2000r·min-1,离心时间15-30min。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中:加入硫化钨与黑磷的质量比为1:0.1-0.3。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中:惰性气体为氩气;球磨选用3.8-10mm锆珠,球料比2-5:1,转速500-1000r/min,球磨功率为200-400W,球磨时间1-3h,球磨压力20-50bar。

8.一种黑磷/WS2复合缺陷材料,其特征在于,包括权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的黑磷/WS2缺陷材料。

9.一种析氢材料,其特征在于,包括权利要求8所述的黑磷/WS2复合缺陷材料。

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【技术特征摘要】

1.一种黑磷/ws2缺陷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中:超声波细胞破碎仪功率500-1000w,控制超声温度10-20℃,磁力搅拌速度100-300r/min,振幅10-70μm。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中:鼓泡超声采用氮气鼓泡,流量控制100-400ml/min。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中:第一段鼓泡超声时间3-6h,第二段鼓泡超声时间12-24h。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中:离心转速为1000-2000r...

【专利技术属性】
技术研发人员:张威汪建南曾凡章谢川周敏
申请(专利权)人:湖北兴发化工集团股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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