【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无线通讯与电子陶瓷材料，具体涉及一种硅酸镁体系微波介质陶瓷及其低温制备方法。
技术介绍
1、微波是波长最短的电磁波，具有强的穿透性、好的方向性、强的抗干扰能力以及大的信号容量，被广泛应用于雷达技术与移动通讯等领域。近年来，移动通讯技术地迭代不断将微波的应用频段向更高频方向发展。为了满足5g/6g通讯技术的发展要求，微波介质陶瓷作为电子元器件的关键材料，其介电常数应小于10，品质因数尽可能高，谐振频率温度系数应接近零。低介电常数以降低电信号的传输延迟，高品质因数以保证信号传输时的频率选择性。低温共烧陶瓷(ltcc)技术是近年来发展起来的无源集成的组件技术，将不同组件埋入多层陶瓷基板中，以银等金属作为电极，制成三维空间互不干扰的高密度电路或内置无源元件的三维电路基板，在其表面贴装ic和有源器件形成无源/有源集成的功能模块，可进一步将电路小型化与高密度化，特别适合用于高频通讯用组件。为了实现微波介质陶瓷的ltcc应用，要求其烧结温度低于ag电极的熔点(961℃)。
2、mg2sio4介质材料原料成本低、易获取，且具有低的介电常数，高的品质因数。尽管它有上述优点，但采用常规的固相反应法制备时，其烧结特性较差，烧结样品气孔多，使得介电损耗增加，品质因数严重下降；同时mg2sio4陶瓷样品烧结温度很高，并且具有较负的谐振频率温度系数，这些因素极大限制了其应用。因此，如何避免上述限制，制备出满足通讯器件需求的微波介质陶瓷材料还需要进一步的研究。
技术实现思路
1、本专利
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
3、(1)一次球磨：将mgo和sio2按比例混合后进行湿法球磨得到混合浆料s1，将caco3和tio2按比例混合后进行湿法球磨得到混合浆料s2，其中球磨时间控制在12～16h；
4、(2)一次烘干：将混合浆料s1和混合浆料s2分别置入烘箱中烘干至恒重，得到干燥的混合料s1和混合料s2；
5、(3)预烧：将混合料s1过120～200目标准筛分散后在高温炉中进行预烧，合成
6、mg2.1sio4.1化合物粉末；将混合料s2过120～200目标准筛分散后在高温炉中进行预烧，合成catio3化合物粉末；
7、(4)二次球磨：将mg2.1sio4.1、catio3和lif化合物粉末按比例配好进行湿法球磨形成混合物浆料s3，其中球磨时间控制在4～6h；
8、(5)二次烘干：将混合物浆料s3置于烘箱中烘干至恒重，得到mg2.1sio4.1-xcatio3-ylif混合物粉末；
9、(6)造粒：将mg2.1sio4.1-xcatio3-ylif混合物粉末过120～200目的标准筛后加入
10、粘合剂，利用玛瑙研钵研磨并混合均匀，获得压制成型用粉末；
11、(7)压制成型：将压制成型用粉末压制成陶瓷生胚；
12、(8)排胶烧结：将陶瓷生胚放入高温炉中，按一定的升温速率升温到550～700℃，再进行保温以排除粘合剂，保温时间为2～3h，然后再按照相同的升温速率升高温度为850～1000℃，保温时间为3～4h，最后按一定的降温速率降至200～300℃后随炉自然冷却。
13、进一步的，步骤(1)一次球磨中，mgo和sio2按化学式mg2.1sio4.1的化学计量比进行配料，caco3和tio2按化学式catio3的化学计量比进行配料。
14、步骤(3)预烧中，混合料s1预烧温度控制为1100～1200℃，混合料s2预烧温度控制为1200～1300℃。
15、步骤(4)二次球磨中，lif和预烧合成的mg2.1sio4.1、catio3按化学式mg2.1sio4.1-xcatio3-ylif的化学计量比进行配料，其中x＝0.09～0.13，y＝0.05～0.25。
16、步骤(1)一次球磨和步骤(4)二次球磨中，所述湿法球磨均采用聚四氟乙烯球磨罐，氧化锆磨球和行星式球磨机，其中球磨助剂为无水乙醇，球磨时，粉料、氧化锆磨球、无水乙醇的体积比为1:1:(1～1.5)。
17、步骤(2)一次烘干和步骤(5)二次烘干中，烘干温度均控制在80～110℃。
18、步骤(6)造粒中，所述粘合剂为聚乙烯醇(pva)，混合物粉末与聚乙烯醇的重量比为100:(5～10)。
19、步骤(8)排胶烧结中，升温速率为3～5℃/min，降温速率为2～3℃/min。
20、进一步的，步骤(8)排胶烧结中，升温到550～700℃时，保温时间优选2h；升温到850～1000℃时，保温时间优选3h。
21、本专利技术还提供一种所述低温制备方法制备得到的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷，其介电常数小于10且可调，可调范围在7.76～8.81，品质因数q×f＝56821～105803ghz，谐振频率温度系数为τf＝-23～-4ppm/℃。
22、本专利技术的有益效果是：以低介电常数的mg2sio4陶瓷为基体，采用mg2+非化学计量降低介电损耗，catio3复合以调节温度稳定性，lif复合以降低烧结温度，通过传统固相反应法合成了mg2.1sio4.1-xcatio3-ylif多相复合的微波介质陶瓷。多相复合改善了陶瓷的微波介电性能，降低了陶瓷样品的烧结温度。本专利技术可以为介质谐振器和介质滤波器等微波通讯元器件和ltcc高频通讯用组件提供一种备选材料，具有广阔的应用前景。
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1.一种低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(1)一次球磨中，MgO和SiO2按化学式Mg2.1SiO4.1的化学计量比进行配料，CaCO3和TiO2按化学式CaTiO3的化学计量比进行配料。
3.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(3)预烧中，混合料S1预烧温度控制为1100～1200℃，混合料S2预烧温度控制为1200～1300℃。
4.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(4)二次球磨中，LiF和预烧合成的Mg2.1SiO4.1、CaTiO3按化学式Mg2.1SiO4.1-xCaTiO3-yLiF的化学计量比进行配料，其中x＝0.09～0.13，y＝0.05～0.25。
5.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(1)一次球磨和步骤(4)二次球磨中，所
6.权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(2)一次烘干和步骤(5)二次烘干中，烘干温度均控制在80～110℃。
7.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(6)造粒中，所述粘合剂为聚乙烯醇，混合物粉末与聚乙烯醇的重量比为100:(5～10)。
8.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(8)排胶烧结中，升温速率为3～5℃/min，降温速率为2～3℃/min。
9.如权利要求1-8任一项所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(8)排胶烧结中，升温到550～700℃时，保温时间为2h；升温到850～1000℃时，保温时间为3h。
10.一种如权利要求1-9所述的低温制备方法制备得到的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷，其特征在于，所述硅酸镁体系微波介质陶瓷的介电常数小于10且可调，可调范围在7.76～8.81，品质因数Q×f＝56821～105803GHz，谐振频率温度系数为τf＝-23～-4ppm/℃。
...【技术特征摘要】
1.一种低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(1)一次球磨中，mgo和sio2按化学式mg2.1sio4.1的化学计量比进行配料，caco3和tio2按化学式catio3的化学计量比进行配料。
3.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(3)预烧中，混合料s1预烧温度控制为1100～1200℃，混合料s2预烧温度控制为1200～1300℃。
4.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(4)二次球磨中，lif和预烧合成的mg2.1sio4.1、catio3按化学式mg2.1sio4.1-xcatio3-ylif的化学计量比进行配料，其中x＝0.09～0.13，y＝0.05～0.25。
5.如权利要求1所述的低介低损耗硅酸镁体系微波介质陶瓷的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(1)一次球磨和步骤(4)二次球磨中，所述湿法球磨均采用聚四氟乙烯球磨罐，氧化锆磨球和行星式球磨机，其中球磨助剂为无水乙醇，球磨时，粉料、氧化锆磨...
【专利技术属性】
技术研发人员：傅茂森，郭汉举，张芩宇，刘洋洋，马晓，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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