【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工有机合成，特别涉及一种低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法。
技术介绍
1、氰亚氨基-1,3-噻唑烷是一种重要的杂环类有机合成分子砌块，是制备作物保护活性成分（如杀虫剂噻虫啉）和药物活性成分，以及光电材料的重要结构单元。
2、目前工业化生产氰亚氨基-1,3-噻唑烷只有一种工艺路线，如中国专利公开号为cn101801943a、cn1487926a以及cn102399216a的专利所描述，三者均采用 n-氰亚胺基-s,s-二硫代碳酸二甲酯，在碱性条件下与半胱胺盐酸盐环合生成噻唑烷的工艺路线，工艺路线如下：
3、
4、该工艺中，均采用高纯度的半胱胺盐酸盐和氰亚胺荒酸二甲酯作为主要原料。中国专利公开号为cn1487926a的专利中强调了使用含量均为99.5%半胱胺盐酸盐和氰亚胺荒酸二甲酯；中国专利公开号为cn101801943a的专利未强调原料纯度和含量，但是根据其投料质量和摩尔量，可以推测其使用原料均为高含量原料；中国专利公开号为cn102399216a的专利亦提到了使用氯仿萃取的方式来获得高质量的氰亚胺荒酸二甲酯原料来进行下一步合成。
5、市售的半胱胺盐酸盐大宗商品质量含量只有95%，99%质量含量的半胱胺盐酸盐产品需要定制且价格远高于95%质量含量半胱胺盐酸盐产品。市售的氰亚胺荒酸二甲酯产品主要规格为90%质量含量的粗品，要做到99%规格需要重结晶提纯才能达到，导致高含量氰亚胺荒酸二甲酯产品成本和售价均大幅提高；同时，由于氰亚胺荒酸二甲酯为高度致敏物料，在
6、因此，现急需研发出一种成本低并且对工人安全的氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法。
技术实现思路
1、针对当前生产工艺存在的技术问题，本专利技术提出一种低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法。该制备方法的工艺简单易行，原料价廉易得，反应条件温和，适合规模化生产。
2、为实现上述目，本专利技术采用以下技术方案。
3、一种低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1、向均质反应器中一次投入工艺用水和质量含量90%的氰亚胺荒酸二甲酯粗品，开启均质泵一定温度下进行均质，至目测反应体系呈现均匀浆状，无肉眼可见颗粒，均质完成后，保持搅拌状态备用；
5、步骤2、室温下向环合反应器中依次投入工艺用水、无机碱，搅拌至充分溶解，加入质量含量95%的半胱胺盐酸盐，充分搅拌将半胱胺充分游离；
6、步骤3、环合反应器内物料，降温至反应温度，开启真空系统，控温滴加步骤1均质反应器的内悬浊液，控制滴加速度以保证真空度不低于0.05mpa；滴闭，保温1h后，开始取样跟踪原料反应，直至原料反应完；加入盐酸调节体系ph值6-7，过滤或离心，用工艺水充分洗涤滤饼，干燥，得目标产物氰亚胺基-1,3-噻唑烷。
7、进一步地，步骤1中，工艺用水与质量含量90%的氰亚胺荒酸二甲酯粗品的质量比为2.0-6.0:1，优选3-5:1，特别优选4:1。
8、进一步地，步骤1中，温度5-50℃，优选15-25℃；均质时间0.5-1.5h。
9、进一步地，步骤1中，均质方式为釜内均质（釜内安装均质器）或外循环均质（通过管道均质泵循环）。
10、进一步地，步骤2中，无机碱为金属氢氧化物、金属碳酸盐或碳酸氢盐中的一种；优选金属氢氧化物，特别优选氢氧化钠。
11、进一步地，步骤2中，质量含量95%的半胱胺盐酸盐与步骤1中质量含量90%的氰亚胺荒酸二甲酯的摩尔比1.0-1.2:1，优选1.05-1.10:1，特别优选1:1。
12、进一步地，步骤2中，工艺水与质量含量95%的半胱胺盐酸盐的质量比为2.0-4.0:1，优选3.0:1。
13、进一步地，步骤2中，所述无机碱与质量含量95%的半胱胺盐酸盐摩尔比为1.0-1.2，优选1.0-1.1。
14、进一步地，步骤2中，搅拌时间为1-2h。
15、进一步地，步骤3中，反应温度为5-20℃，优选10-15℃。
16、进一步地，步骤1与步骤2既可以是间歇方式进行，也可以连续化反应方式进行。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下。
18、（1）本专利技术从机理上分析，本反应为固-液非均相反应过程，反应原料氰亚胺荒酸二甲酯不溶于水，产物氰亚胺-1,3-噻唑烷亦不溶于水。传统的反应过程容易在产品中包藏原料氰亚胺荒酸二甲酯中的杂质甚至是未反应完全的氰亚胺荒酸二甲酯原料，造成产品质量差含量低。本专利技术通过使用均质技术，在反应前将氰亚胺荒酸二甲酯形成“微纳米级”水相悬浊液，使得反应过程固液界面大幅增加，反应在微尺度进行，使得反应更彻底，杂质更容易扩散进入母液而不是进入产品。
19、（2）生产成本大大的降低：本专利技术产品使用低含量氰亚胺荒酸二甲酯和半胱胺盐酸盐为原料，成本显著降低，仅需对氰亚胺荒酸甲酯进行预处理，即可实现高质量氰亚胺-1,3-噻唑烷的制备，产品质量好，收率高。
20、（3）降低了安全环保风险：原料氰亚胺荒酸二甲酯为高致敏性物质，本项目避免使用高含量且细粉状氰亚胺荒酸二甲酯精制品，而使用颗粒状粗品，大幅降低了安全环保和职业卫生风险。
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1.一种低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，工艺用水与质量含量90%的氰亚胺荒酸二甲酯粗品的质量比为2.0-6.0:1。
3.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，温度5-50℃；均质时间0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，均质方式为釜内均质或外循环均质。
5.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，无机碱为金属氢氧化物、金属碳酸盐或碳酸氢盐中的一种。
6.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，质量含量95%的半胱胺盐酸盐与步骤1中质量含量90%的氰亚胺荒酸二甲酯的摩尔比1.0-1.2:1。
7.根据权利要求1所述的低成本高质量氰
8.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，无机碱与质量含量95%的半胱胺盐酸盐摩尔比为1.0-1.2。
9.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，搅拌时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，反应温度为5-20℃。
...【技术特征摘要】
1.一种低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，工艺用水与质量含量90%的氰亚胺荒酸二甲酯粗品的质量比为2.0-6.0:1。
3.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，温度5-50℃；均质时间0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，均质方式为釜内均质或外循环均质。
5.根据权利要求1所述的低成本高质量氰亚胺基-1,3-噻唑烷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，无机碱为金属氢氧化物、金属碳酸盐或碳酸氢盐中的一种。
6.根据权利要求1所述的低成本高质...
【专利技术属性】
技术研发人员：聂强，张振良，
申请(专利权)人：阜新达得利化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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