一种利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法技术

技术编号：43526485 阅读：4 留言：0更新日期：2024-12-03 12:13

本发明专利技术涉及薄膜材料领域，公开了一种利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，包括以下步骤：称取Gd<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Ga<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Fe<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Bi<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;和助熔剂投入铂金坩埚中熔化得到熔体；清洗基片；将清洗后的基片放入经过降温已处于过饱和亚稳定态的熔体中，采用液相外延法生长薄膜，生长温度为700~900℃，基片转速为30~80rpm，生长时间为5~10h，生长完成后，清洗去除残留，本发明专利技术采用无铅液相外延工艺，以钙镁锆掺杂钆镓石榴石为基片，B<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;、Bi<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;和V<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;为助熔剂，采用合适氧化物配比，控制生长温度、基片转速和生长时间制备薄膜。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于薄膜材料，具体涉及一种利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法。

技术介绍

1、钇铁石榴石是一种具有优异磁电性能、光学性能的铁氧体材料，由于其铁磁共振线宽窄、阻尼小、电阻率大、在红外波段透过率高等特点，广泛应用于微波器件及光学集成器件。同时，钇铁石榴石材料作为一种亚铁磁性绝缘体，是自旋电子器件研究的热点材料。随着器件集成化与自旋电子学器件的不断发展，研究薄膜铁氧体材料的微观结构及其对磁学、电学性能的影响也成为钇铁石榴石材料研究的重点。

2、液相外延工艺是指从熔体中析出固体并在衬底上形成单晶薄膜的一种工艺手法。液相外延的主要原理是将所需氧化物及助熔剂经过高温熔融，在其充分反应后，将熔体温度降到饱和温度以下，溶质会以固体的形式析出。此时，将衬底浸入到熔体中，析出的固体就会在衬底表面沉积，从而在衬底表面形成单晶薄膜，薄膜也会沿袭衬底的晶格结构。基于衬底的不同，液相外延也分为同质外延和异质外延，但无论同质外延还是异质外延，薄膜都会继承衬底的晶体结构。

3、利用液相外延工艺，并选用bi3+离子取代钇铁石榴石中y3+离子，可以生长出铋取代石榴石（bi：yig）薄膜。bi：yig薄膜的比法拉第旋角远大于纯yig的比法拉第旋角，同时其易磁化轴也容易调控至面外取向，从而使其能够在较小的外加磁场下工作，进而满足磁光器件小型化和节能化的发展需求，但bi3+离子半径较大，因此单纯增加bi的含量难以使外延膜的晶格常数与衬底的晶格常数匹配。

4、现有液相外延工艺中直接将熔体的保温温度降至生长温度，较大的

技术实现思路

1、为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，采用无铅液相外延工艺，以钙镁锆掺杂钆镓石榴石为基片，b2o3、bi2o3和v2o5为助熔剂，gd2o3、ga2o3、fe2o3、bi2o3为氧化物原料并采用合适的氧化物配比，控制生长温度、基片转速和生长时间制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。

2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，包括以下步骤：

4、s1、称取gd2o3、ga2o3、fe2o3、bi2o3氧化物原料和助熔剂混合均匀后投入铂金坩埚中，在1050~1200℃下熔化12~24h，然后搅拌8~12h混合均匀得到熔体；

5、s2、清洗基片；

6、s3、将清洗后的基片固定在基片架上，基片表面与熔体液面形成角度倾斜，然后将基片缓慢放入经过降温已处于过饱和亚稳定态的熔体中，采用液相外延法生长薄膜，生长温度为700~900℃，基片转速为30~80rpm，生长时间为5~10h，生长完成后，清洗去除残留，得到稀土掺杂钇铁石榴石薄膜；

7、所述步骤s1中助熔剂为b2o3、bi2o3和v2o5，所述b2o3为氧化物原料和助熔剂总质量的0.5~10%，所述bi2o3为氧化物原料和助熔剂总质量的40~60%，所述v2o5为氧化物原料和助熔剂总质量的0.05~0.1%。

8、优选地，所述步骤s1中gd2o3、ga2o3、fe2o3、bi2o3的摩尔比为1：1：1.67：15。

9、优选地，所述步骤s2中采用的基片为钙镁锆掺杂钆镓石榴石基片。

10、优选地，所述步骤s2中基片清洗过程为：将钙镁锆掺杂钆镓石榴石基片依次经过三氯乙烯、去离子水漂洗；重铬酸钾溶液、去离子水漂洗；碱溶液、去离子水漂洗；氨水、去离子水漂洗，最后异丙醇蒸馏。

11、优选地，所述步骤s3中降温分三阶段进行，将熔体温度逐渐降低至生长温度，首先降温40~50℃，至坩埚温度达到平稳状态，再降温30~40℃，最后将温度降低至生长温度。

12、优选地，所述降温速率为0.3~0.6℃/min。

13、优选地，所述步骤s3中基片与熔体液面形成9~11°的倾斜角。

14、本专利技术的有益效果：

15、本专利技术采用无铅液相外延工艺，以钙镁锆掺杂钆镓石榴石为基片，b2o3、bi2o3和v2o5为助熔剂，gd2o3、ga2o3、fe2o3、bi2o3为氧化物原料并采用合适的氧化物配比，制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜。本专利技术采用了bi-gd共掺杂完全取代y，以降低晶格突变，同时掺入ga3+来部分取代四面体晶格24d点位上的fe3+，用以降低饱和磁化强度，得到单晶石榴石膜内成分为（bigd）3（gafe）5o12，加入助熔剂b2o3、bi2o3和v2o5后，薄膜的生长速率明显下降，且饱和温度下降，表明在相同的生长温度下，熔体中物质析出速度下降，即溶质的溶解度增大，同时v2o5可以减少对铂金坩埚的腐蚀，抑制少量的pt2+进入薄膜晶格，有效改善了熔体的黏度，提高了薄膜的表面质量，当生长温度在700~900℃时，薄膜与基片之间晶格匹配良好，样品膜的镜面效果好，膜内缺陷减少，表面粗糙度下降。

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【技术保护点】

1.一种利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S1中Gd2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3的摩尔比为1：1：1.67：15。

3.根据权利要求1所述的利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S2中采用的基片为钙镁锆掺杂钆镓石榴石基片。

4.根据权利要求3所述的利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S2中基片清洗过程为：将钙镁锆掺杂钆镓石榴石基片依次经过三氯乙烯、去离子水漂洗；重铬酸钾溶液、去离子水漂洗；碱溶液、去离子水漂洗；氨水、去离子水漂洗，最后异丙醇蒸馏。

5.根据权利要求1所述的利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S3中降温分三阶段进行，将熔体温度逐渐降低至生长温度，首先降温40~50℃，至坩埚温度达到平稳状态，再降温30~40℃，最后将温度降低至生长温度。

6.根据权利要求5所述的利用液相外延制备稀

7.根据权利要求1所述的利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤S3中基片与熔体液面形成9~11°的倾斜角。

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【技术特征摘要】

1.一种利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤s1中gd2o3、ga2o3、fe2o3、bi2o3的摩尔比为1：1：1.67：15。

3.根据权利要求1所述的利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤s2中采用的基片为钙镁锆掺杂钆镓石榴石基片。

4.根据权利要求3所述的利用液相外延制备稀土掺杂钇铁石榴石薄膜的方法，其特征在于，所述步骤s2中基片清洗过程为：将钙镁锆掺杂钆镓石榴石基片依次经过三氯乙烯、去离子水漂洗；重铬酸钾溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗毅，龚瑞，赵建华，
申请(专利权)人：安徽科瑞思创晶体材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：

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