【技术实现步骤摘要】
本申请涉及高温铜氧化物超导材料，更具体地说，它涉及一种氧化镁单晶制备smbco块材籽晶的方法。
技术介绍
1、rebco(re＝y、gd、sm、nd等稀土元素)高温超导材料具有高转变温度、高临界电流密度等优点，具有巨大的工程应用潜力。rebco超导块体主要用于提供强磁场和储存强电流，而这就必然要求rebco超导块体具有较大的尺寸。
2、在rebco材料中，ybco是被应用和研究最为广泛的材料。目前已经出现了一些制备大尺寸ybco单晶的方法，如顶部籽晶熔融织构法和顶部籽晶熔渗法，这两种方法都需要籽晶来诱导块材单晶生长。smbco的熔点满足制备大尺寸ybco单晶的要求，并且smbco和ybco具有相似的钙钛矿结构，因此smbco可以作为籽晶诱导ybco单晶生长。目前，smbco籽晶多采用顶部籽晶熔融织构法进行制备。
3、针对上述中的相关技术，专利技术人认为，顶部籽晶熔融织构法虽然能够实现smbco籽晶的制备，但是smbco块材存在大尺寸和取向性两大特点，这就使得在结构上表现钙钛矿层组状结构的rebco块材在a-b面、c轴方向表现出较大的相干长度差异。由于顶部籽晶熔融织构法无法调节块材在a-b、c轴方向的生长速度差异，导致生长过程中存在氧化、随机形核、掺杂等导致的缺陷、取向不均，从而很难获得大尺寸单畴、具有局域织构性的优质smbco籽晶。
技术实现思路
1、相关技术中，顶部籽晶熔融织构法的生长速率有限，很难获得大尺寸单畴、具有局域织构性的优质smbco籽晶。为了改
2、本申请提供一种氧化镁单晶制备smbco块材籽晶的方法，采用如下的技术方案：
3、一种氧化镁单晶制备smbco块材籽晶的方法，包括以下步骤：
4、(1)将sm123、sm211、二氧化铈三种粉末混合，得到混合粉料，备用；
5、(2)使用压片机对混合粉料进行压制成型，然后进行等静压处理，得到压制坯体；
6、(3)将压制坯体、氧化镁单晶基片、氧化铝陶瓷片按照自上而下的顺序进行叠放，得到组合坯体；
7、(4)在空气氛围中对组合坯体进行烧结，得到smbco块材；
8、(5)使用金刚石线切割机对smbco块材进行机加工，得到smbco籽晶。
9、通过采用上述技术方案，氧化镁属于立方晶系，晶格常数为正交相的smbco晶格常数分别为可见氧化镁与smbco晶格失配度较小。同时，氧化镁的熔点远高于smbco的包晶反应温度，在加热时对smbco污染较小，因此可以作为籽晶诱导生长出多晶状态的smbco块材。在氧化镁单晶基片的诱导下，本申请以sm123作为主要的反应物进行smbco块材的制备。sm123是非一致熔融化合物，融化后会产生sm211固相与smbco液相，而sm211固相可作为smbco液相的形核位点，经过冷却后即可得到由smbco晶体组成的smbco块材。本申请通过在混合粉料中额外添加sm211粉末，为smbco液相提供了更多的形核位点，促进了smbco的晶体生长。同时，二氧化铈粉末可以有效的降低smbco液相的流失，并细化sm123熔融后产生的sm211粉末的粒径，有助于增加sm211粉末的数量，提高了smbco的结晶效率。
10、在本申请的方法中，由于采用了氧化镁单晶基片在压制坯体下方进行诱导，因此氧化镁单晶基片与压制坯体能够充分接触，可以使smbco晶体沿c轴单向生长，充分调节了块材在a-b、c轴方向的生长速度差异，减少了生长过程中存在的氧化、随机形核、掺杂等导致的缺陷、取向不均等问题，最终能够得到更加均匀的大尺寸smbco块材。同时，本申请选取的这种生长方式与sm211、二氧化铈的有益效果产生了协同作用，能够充分缩短smbco晶体生长的时间，与传统方式制备的籽晶相比具有更高的生产效率和更低的生产成本，有助于得到大尺寸单畴、具有局域织构性的优质smbco籽晶，能够更好地满足制备大尺寸ybco单晶的需求，从而充分克服了相关技术中的缺陷。
11、作为优选，所述方法的步骤(1)中，按照1:(0.3-0.4)的摩尔比对sm123和sm211进行混合，所述二氧化铈的用量为sm123、sm211总重量的1/100。
12、通过采用上述技术方案，本申请优选了sm123、sm211、二氧化铈三种粉末的配比，sm123和sm211采用上述摩尔比可以更好的促进smbco晶体生长。根据1/2sm2o3，bao和cuo三元相图，当温度高于1080℃，体系中存在的固相为sm211，随着温度降低，在sm211和smbco液相层的包裹层上发生包晶反应生成产物smbco晶体。而当sm元素含量大于0.4时，体系中仅存在sm123和sm211，不存在smbco液相，随着温度降低也不再发生包晶反应。而在本申请选定的区间内，sm211与液相进行包晶反应后还有多余的液体存在，这时体系将以sm123固相与smbco液相的混合形式存在，这样更有利于smbco晶体生长，有利于获得大尺寸的smbco单晶。
13、作为优选，所述方法的步骤(1)中，使用行星球磨机对sm123、sm211、二氧化铈三种粉末进行混料；使用的磨球直径规格为φ3、φ5和φ10，球料质量比为φ10:φ5:φ3:粉料＝4:4:2:(0.5-2)。
14、通过采用上述技术方案，本申请优选了sm123、sm211、二氧化铈三种粉末的混料方式，按照上述球料比进行粉末能够充分实现三种组分的均匀混合，有助于提高smbco籽晶的产品质量。
15、作为优选，所述方法的步骤(2)中，压制一块压制坯体所需的混合粉料重量为15-20g。
16、通过采用上述技术方案，本申请优选了压制坯体的原料重量，按照上述重量，压制坯体能够得到均匀、充分的受热，有助于提高smbco籽晶的产品质量。
17、作为优选，所述方法的步骤(2)中，压片成型的压强为20-30mpa。
18、通过采用上述技术方案，本申请优选了压片成型时的压强范围，在上述范围内进行压片时，三种粉体颗粒之间能够初步形成较为紧密的接触，有助于得到结构致密的压制坯体。
19、作为优选，所述方法的步骤(2)中，等静压处理的压强为200-250mpa。
20、通过采用上述技术方案，本申请优选了等静压处理时的压强范围，在上述范围内进行等静压处理能够进一步压缩粉体之间的孔隙，有助于得到结构致密的压制坯体。
21、作为优选，所述方法的步骤(3)中，压制坯体的底面完全与氧化镁单晶基片的上表面贴合。
22、通过采用上述技术方案，由于压制坯体的底面能够与氧化镁单晶基片充分接触，因此压制坯体的整个底面均可在氧化镁的诱导下进行结晶，而且晶体均沿着垂直于氧化镁单晶基片的方向生长，晶体的生长时间原则上不受径向尺寸的影响。而且，氧化镁单晶基片在使用过后只需进行抛光即可重复使用，能够最大化地发挥氧化镁的诱导作本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（1）中，按照1:(0.3-0.4)的摩尔比对Sm123和Sm211进行混合，所述二氧化铈的用量为Sm123、Sm211总重量的1/100。
3.根据权利要求1所述的氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（1）中，使用行星球磨机对Sm123、Sm211、二氧化铈三种粉末进行混料；使用的磨球直径规格为Φ3、Φ5和Φ10，球料质量比为Φ10:Φ5:Φ3:粉料=4:4:2:(0.5-2)。
4.根据权利要求1所述的氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（2）中，压制一块压制坯体所需的混合粉料重量为15-20g。
5.根据权利要求4所述的氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（2）中，压片成型的压强为20-30MPa。
6.根据权利要求5所述的氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，
7.根据权利要求1所述的氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（3）中，压制坯体的底面完全与氧化镁单晶基片的上表面贴合。
8.根据权利要求1所述的氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（4）中，烧结过程按照如下方式进行：将组合坯体放入管式炉内，以300-350℃/h的速率升温至940℃，保温10-20h后以60-90℃/h的速率升温至1075-1085℃，保温10-20min后以20-30℃/h的速率升温至1080-1090℃，保温0.8-1h后以40-60℃/h的速率降温至1053℃，经过冷速生长后再随炉冷却至室温，得到SmBCO块材。
9.根据权利要求8所述的氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（4）中，冷速生长的具体方式为：以0.15-0.8℃/h的速率降温至1028-1043℃。
10.根据权利要求1所述的氧化镁单晶制备SmBCO块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（5）中，机加工的具体操作方式为：将步骤(4)得到的SmBCO块材使用金刚石线切割机加工成3*3*厚度方向的细条，使用镊子夹紧细条，得到自然解理的SmBCO单晶，即可作为籽晶使用。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化镁单晶制备smbco块材籽晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的氧化镁单晶制备smbco块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（1）中，按照1:(0.3-0.4)的摩尔比对sm123和sm211进行混合，所述二氧化铈的用量为sm123、sm211总重量的1/100。
3.根据权利要求1所述的氧化镁单晶制备smbco块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（1）中，使用行星球磨机对sm123、sm211、二氧化铈三种粉末进行混料；使用的磨球直径规格为φ3、φ5和φ10，球料质量比为φ10:φ5:φ3:粉料=4:4:2:(0.5-2)。
4.根据权利要求1所述的氧化镁单晶制备smbco块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（2）中，压制一块压制坯体所需的混合粉料重量为15-20g。
5.根据权利要求4所述的氧化镁单晶制备smbco块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（2）中，压片成型的压强为20-30mpa。
6.根据权利要求5所述的氧化镁单晶制备smbco块材籽晶的方法，其特征在于，所述方法的步骤（2）中，等静压处理的压强为200-250mpa。
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【专利技术属性】
技术研发人员：李磊，张欣宇，
申请(专利权)人：杭州科德磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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