【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
专利
本公开涉及使用串联质谱法定量水性样品中的烷基酚乙氧基化物化合物。
技术介绍
0、专利技术背景
1、烷基酚乙氧基化物是已经作为去垢剂、乳化剂、分散剂和表面润湿剂用于各种工业过程和消费品的合成非离子表面活性剂。烷基酚乙氧基化物化合物的芳族烷基酚部分是相对非极性的，并且可以溶解油脂和在水中具有低溶解度的其它材料。另一方面，烷基酚乙氧基化物化合物的乙氧基化物部分或链是水溶性的，并且可以帮助污垢和油脂从脏污表面分散到水中。烷基酚乙氧基化物可能例如通过废水排放、雨水径流或由于施用杀虫剂而引入到水生环境中。
2、烷基酚乙氧基化物可用作去垢剂以裂解细胞并提取生物样品中的蛋白质和细胞器，并最终存在于化学分析仪废物料流中。需要确定处理策略对于从化学分析仪和/或其废物料流中除去这种材料的有效性。因此，需要测量低浓度的此类材料。
3、因此，持续需要检测烷基酚乙氧基化物化合物的存在和/或定量水性介质中的烷基酚乙氧基化物化合物的量，甚至在非常低的浓度下。
技术实现思路
0、专利技术概述
1、本文提供测定一种或多种水性样品中的烷基酚乙氧基化物化合物的量的方法。在实施方案中，本公开的方法包括如下文所述的步骤(a)–(e)。在步骤(a)中，对水性样品施以萃取技术以产生包括浓缩量的烷基酚乙氧基化物化合物的纯化或基本纯化样品。在步骤(b)中，对纯化样品施以化学裂解技术以将纯化样品中的烷基酚乙氧基化物化合物转化成它们相应的烷基酚化合物并产生裂解样品。在步骤(c)
2、在实施方案中，合适的萃取技术包括固相萃取技术。在固相萃取技术中，可以将一定体积的水性样品施加到固体吸附剂材料上，使得水性样品中的所述一种或多种烷基酚乙氧基化物化合物吸附到固体吸附剂材料上。可以从固体载体中除去包括水的挥发性化合物。可以通过使极性非质子有机溶剂通过固体吸附剂材料而从固体吸附剂材料中洗脱烷基酚乙氧基化物化合物，以产生纯化或基本纯化样品。可以从纯化或基本纯化样品中除去包括极性非质子有机溶剂的挥发性化合物。
3、在实施方案中，固体吸附剂材料包括聚合物吸附剂材料。
4、在实施方案中，极性非质子有机溶剂包括乙腈。从固体吸附剂材料中洗脱烷基酚乙氧基化物化合物可以进行两次或更多次。
5、在实施方案中，固相萃取技术可以在真空下进行。
6、在实施方案中，在对水性样品施以固相萃取技术之前，将水性样品离心以将水性样品分离成液相和固相。在实施方案中，可以在固相萃取技术的过程中将液相和固相都施加到固体吸附剂材料上。
7、在化学裂解技术实施方案中，将纯化样品与裂解剂混合以形成混合物。在实施方案中，将该混合物在屏蔽可见光的环境中培养。可以从该混合物中除去裂解剂以形成裂解样品。在实施方案中，裂解剂包括三溴化硼。
8、可以将该混合物培养大于或等于大约6小时至小于或等于大约24小时的持续时间。
9、可以通过在氮气流下在大约65℃的温度下从该混合物中蒸发裂解剂直至停止产生可见蒸气而从该混合物中除去裂解剂。
10、在实施方案中，水性样品中的烷基酚乙氧基化物化合物可包括4-叔辛基酚乙氧基化物化合物，而步骤(b)中产生的烷基酚化合物可包括4-叔辛基酚化合物。
11、在实施方案中，如本文所述的方法可包括，在步骤(c)之前，将裂解样品引入到碱性溶液中。在实施方案中，碱性溶液包括氢氧化铵溶液，其包括按体积计大约0.005％nh4oh。在实施方案中，碱性溶液具有大于7的ph。在实施方案中，碱性溶液具有7.1至9、7.2至8.5、7.3至8的ph。确认
12、在实施方案中，在步骤(c)之前，目视检查裂解样品，并且如果其表现出粉红色或红色，弃置裂解样品。
13、在实施方案中，液相色谱技术可以是超高效液相色谱技术。
14、在液相色谱技术中，可以将流动相洗脱剂的连续料流引导通过一定体积的固定固相。可以将裂解样品引入到流动相洗脱剂中以形成流体混合物。可以使流体混合物通过固定固相。可以在预定时间从固定固相的下游端收集流出物预定的持续时间，以获得富集烷基酚化合物的级分。
15、可以使用梯度洗脱曲线进行液相色谱技术。在这种情况下，可以使用单独和/或混合的包含氢氧化铵(nh4oh)水溶液的第一流动相和包含含有水混溶性有机溶剂的氢氧化铵(nh4oh)非水溶液的第二流动相配制流动相洗脱剂。
16、可以控制或调节液相色谱技术的一个或多个参数，使得富集烷基酚化合物的级分在已知的持续时间内从固定固相的下游端洗脱。
17、富集烷基酚化合物的级分可以在步骤(d)中使用大气压化学电离进行电离。
18、富集烷基酚化合物的级分可以在步骤(d)中在碱性条件下电离。
19、质谱法可以在步骤(e)中以负离子模式进行。
20、在步骤(d)中，可以将富集烷基酚化合物的级分电离以将烷基酚化合物去质子化并获得前体离子。可以将前体离子碎裂以生成碎片离子。
21、在步骤(b)中产生的烷基酚化合物可包括4-叔辛基酚化合物。在实施方案中，前体离子可具有大约205的质荷比，而碎片离子可具有大约133的质荷比。
22、在步骤(c)之前，可以将预定量的同位素标记内标添加到裂解样品中。同位素标记内标可包括烷基酚化合物。在这种情况下，在步骤(d)中，可以由裂解样品中的烷基酚化合物和由同位素标记内标生成碎片离子。
23、可以通过质谱法单独检测由裂解样品中的烷基酚化合物生成的碎片离子的量和由同位素标记内标生成的碎片离子的量。
24、在实施方案中，可以通过将由裂解样品中的烷基酚化合物生成的碎片离子的量与由同位素标记内标生成的碎片离子的量进行比较来计算裂解样品中的烷基酚化合物的量。
25、在实施方案中，可以基于裂解样品中的烷基酚化合物的量计算水性样品中的烷基酚乙氧基化物化合物的量。
26、在实施方案中，步骤(c)、(d)和(e)可以在在线处理下按顺序进行。
27、在实施方案中，本公开包括/公开了一种测定水性样品中的烷基酚乙氧基化物化合物的量的方法。该方法包括步骤(a)-(e)。在步骤(a)中，可以对水性样品施以固相萃取技术以产生包括浓缩量的烷基酚乙氧基化物化合物的洗脱物。在步骤(b)中，可以对洗脱物施以化学裂解技术以将洗脱物中的烷基酚乙氧基化物化合物转化成相应的烷基酚化合物并产生裂解样品。在步骤(c)中，可以对裂解样品施以液相色谱技术以产生流出物。在步骤(d)中，可以对富集烷基酚化合物的流出物的级分施以串联质谱法。在步骤(e)本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种测定水性样品中的烷基酚乙氧基化物化合物的量的方法，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述萃取技术是固相萃取技术，并且其中所述固相萃取技术包括：
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述固体吸附剂材料包含聚合物吸附剂材料。
4.根据权利要求2所述的方法，其中所述极性非质子有机溶剂包含乙腈，并且其中从所述固体吸附剂材料中洗脱烷基酚乙氧基化物化合物进行两次或更多次。
5.根据权利要求2所述的方法，其中所述固相萃取技术在真空下进行。
6.根据权利要求2所述的方法，其进一步包括：
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述化学裂解技术包括：
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述裂解剂包含三溴化硼。
9.根据权利要求7所述的方法，其中将所述混合物培养大于或等于大约6小时至小于或等于大约24小时的持续时间。
10.根据权利要求7所述的方法，其中通过在氮气流下在大约65℃的温度下从所述混合物中蒸发裂解剂直至停止产生可见蒸气而从所述混合物中除去裂解剂。
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