【技术实现步骤摘要】
本技术涉及高端有机新材料,具体为一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置。
技术介绍
1、2,6-萘二甲酸二甲酯(ndc)是一些高端特种聚酯的关键中间体,主要用途是合成聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(pen),而pen材料是新兴的一种性能优越的功能聚合物树脂材料,主要由2,6-萘二甲酸(2,6-nda)经过酯化,然后高温高真空缩聚而得,该聚合物材料与广泛使用的聚对苯二甲酸乙二酯(pet)、聚对苯二甲酸亚丁酯(pbt)相比,具有更好的气密性、机械性能、耐热性能、染色性能、回弹性能、抗污性能和化学稳定性,因此,pen聚酯材料广泛应用于纤维纺织材料、薄膜材料、包装材料、工程塑料等领域。
2、将甲基萘或者其同系物,以路易斯酸为催化剂,通过酰基化反应,制备2-甲基-6-酰基萘,2-甲基-6-酰基萘是制备2,6-萘二甲酸的重要原料。粗2-甲基-6-酰基萘还含有2-甲基-7-酰基萘、2-甲基-1-丙酰基萘、2-甲基-3-丙酰基萘、2-甲基-4-丙酰基萘、2-甲基-5-丙酰基萘等多种同分异构体和二酰化物,其中2-甲基-6-酰基萘含量60~80%、2-甲基-7-酰基萘含量3~15%、其余同分异构体含量10~15%、二酰化物含量6~8%,沸点差几摄氏度~几十摄氏度不等。
3、公开号为cn113292409b的现有专利一种分离2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的方法,该方法采用减压精馏、重结晶以及熔融结晶相结合的纯化方式对2-甲基-6-酰基萘及其异构体进行分离,提高了2-甲基-6-酰基萘的收率,还可以进一步分离出高纯度副产
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足,本技术提供了一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,具备分子蒸馏效率高、处理量大,精馏产物纯度高,二者耦合之后精馏出高纯度2-甲基-6-丙酰基萘等优点,解决了采用重结晶和熔融结晶法进行制备,收率低,工序繁琐的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现上述分子蒸馏效率高、处理量大,精馏产物纯度高,二者耦合之后精馏出高纯度2-甲基-6-丙酰基萘目的,本技术提供如下技术方案:一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,包括原料罐,所述原料罐上设置有进料泵一,所述进料泵一上设置上有分子蒸馏器,所述分子蒸馏器上设置上有轻组分接收罐一,所述轻组分接收罐一上设置有进料泵二,所述分子蒸馏器上设置有蒸馏釜;
5、所述分子蒸馏器耦合连接有精馏塔,所述精馏塔与进料泵二连接,所述精馏塔上设置有冷凝系统,所述冷凝系统上设置有回流罐,所述回流罐与精馏塔连接,所述回流罐上设置有轻组分接收罐二,所述轻组分接收罐二上设置有出料泵二,所述精馏塔上设置有目标组分接收罐,所述目标组分接收罐上设置有出料泵一,所述冷凝系统上设置有冷阱,所述冷阱与分子蒸馏器连接,所述冷阱上设置有真空系统。
6、作为本技术的一种优选技术方案,所述原料罐的材质304或316l不锈钢,加热温度80-120℃;
7、所述进料泵一和进料泵二均为保温夹套齿轮泵,流量为400-800g/h。
8、作为本技术的一种优选技术方案,所述分子蒸馏器的材质为304或316l不锈钢或石英玻璃,有效蒸发夹套高度200-300mm,蒸发面积0.06-0.1m2,蒸发温度150-250℃,内冷凝温度60-110℃,成膜方式独立弹性滑块刮板成膜,转速200-500r/min,抽气口位置带保温夹套。
9、作为本技术的一种优选技术方案,所述蒸馏釜材质为硼硅玻璃或石英玻璃,釜体带磁力搅拌,加热温度300-350℃,釜顶带柔性电加热套,加热温度200-250℃;
10、所述轻组分接收罐一和轻组分接收罐二材质均为硼硅玻璃或石英玻璃,加热温度100-150℃。
11、作为本技术的一种优选技术方案,所述精馏塔材质为304或316l不锈钢或石英玻璃,加热温度140-250℃,填料类型金属θ环,理论塔板数100-130块,回流比电磁阀控制,回流比1:99-99:1。
12、作为本技术的一种优选技术方案,所述冷凝系统温度为70-90℃;
13、所述冷阱材质为石英玻璃,温度-20~-40℃;
14、所述真空系统由真空泵和真空控制器组成,真空度为50-100pa。
15、作为本技术的一种优选技术方案,所述回流罐、目标组分接收罐的材质均为硼硅玻璃或石英玻璃,加热温度80-120℃,并且出料管路电热带保温;
16、所述出料泵一和出料泵二均为保温夹套齿轮泵,流量100-400g/h。
17、(三)有益效果
18、与现有技术相比,本技术提供了一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,具备以下有益效果:
19、该高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,通过将原料加入到原料罐内,此时原料罐的温度为80-120℃保温,然后利用真空系统抽至真空到100pa,此时设定分子蒸馏器的温度150-250℃,内冷凝温度60-90℃,釜温度300-350℃,釜顶温度200-250℃,精馏塔温度160-220℃,精馏冷凝系统温度70-90℃,管路保温100-120℃,待温度、真空度稳定后,开启进料泵一,控制进料流量为600-800g/h,成膜转速250-350r/min,开始分子蒸发,重组分(二酰化物)夹带着少量轻组分进入下端的蒸馏釜,大部分目标组分和同分异构体进入轻组分接收罐,开启进料泵二,控制进料流量为400-500g/h,开始精馏,蒸馏釜中的轻组分被加热气化后也进入精馏塔,并在精馏塔填料中进行汽液交换和逐步纯化,最终目标组分进入塔底,同分异构体到达塔顶,顶部形成稳定回流维持现有温度10-30min,开启回流比控制系统,初始设定全回流状态,塔顶温度达到目标温度,全回流10-30min后开始取样分析,回流比调节根据产品分析纯度进行合理调整,待精馏结束后,关闭加热系统,30min后再关闭真空系统中的真空泵,同时自然降温至物料温度低于100℃后,卸真空并放料处精制完成的2-甲基-6-丙酰基萘,该装置不仅分子蒸馏效率高、处理量大,精馏产物纯度高,二者耦合之后精馏出的2-甲基-6-丙酰基萘纯度高。
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1.一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,包括原料罐(1),其特征在于:所述原料罐(1)上设置有进料泵一(2),所述进料泵一(2)上设置上有分子蒸馏器(3),所述分子蒸馏器(3)上设置上有轻组分接收罐一(4),所述轻组分接收罐一(4)上设置有进料泵二(5),所述分子蒸馏器(3)上设置有蒸馏釜(6);
2.根据权利要求1所述的一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,其特征在于:所述原料罐(1)的材质304或316L不锈钢,加热温度80-120℃;
3.根据权利要求1所述的一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,其特征在于:所述分子蒸馏器(3)的材质为304或316L不锈钢或石英玻璃,有效蒸发夹套高度200-300mm,蒸发面积0.06-0.1m2,蒸发温度150-250℃,内冷凝温度60-110℃,成膜方式独立弹性滑块刮板成膜,转速200-500r/min,抽气口位置带保温夹套。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,其特征在于:所述蒸馏釜(6)材质为硼硅玻璃或石英玻璃,釜体带磁力搅拌,加热温度300-350℃
5.根据权利要求1所述的一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,其特征在于:所述精馏塔(7)材质为304或316L不锈钢或石英玻璃,加热温度140-250℃,填料类型金属θ环,理论塔板数100-130块,回流比电磁阀控制,回流比1:99-99:1。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,其特征在于:所述冷凝系统(8)温度为70-90℃;
7.根据权利要求1所述的一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,其特征在于:所述回流罐(9)、目标组分接收罐(10)的材质均为硼硅玻璃或石英玻璃,加热温度80-120℃,并且出料管路电热带保温;
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,包括原料罐(1),其特征在于:所述原料罐(1)上设置有进料泵一(2),所述进料泵一(2)上设置上有分子蒸馏器(3),所述分子蒸馏器(3)上设置上有轻组分接收罐一(4),所述轻组分接收罐一(4)上设置有进料泵二(5),所述分子蒸馏器(3)上设置有蒸馏釜(6);
2.根据权利要求1所述的一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,其特征在于:所述原料罐(1)的材质304或316l不锈钢,加热温度80-120℃;
3.根据权利要求1所述的一种高纯度2-甲基-6-丙酰基萘精制装置,其特征在于:所述分子蒸馏器(3)的材质为304或316l不锈钢或石英玻璃,有效蒸发夹套高度200-300mm,蒸发面积0.06-0.1m2,蒸发温度150-250℃,内冷凝温度60-110℃,成膜方式独立弹性滑块刮板成膜,转速200-500r/min,抽气口位置带保温夹套。
【专利技术属性】
技术研发人员:祝楚清,朱微微,丰泽昊,史秀梅,任方方,
申请(专利权)人:品恩赢创苏州新材料科技有限公司,
类型:新型
国别省市:
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