【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及焦油渣分离和转化领域，具体涉及一种用于焦油渣逐级分离和转化的系统及方法。
技术介绍
1、焦油渣是煤在炼焦或气化过程中副产的一种有毒、有害的粘稠状固体废弃物。焦油渣中含有大量具有致癌性、致畸性和诱变性的多环芳香族化合物，直接焚烧处理会释放这些有毒物质从而对人体和环境产生不良影响。目前，我国对焦油渣的资源化利用主要包括：配煤炼焦、制备活性炭等。但这些方法极大的浪费了焦油渣中丰富的多环芳香族化合物，尤其是难以通过人工合成的缩合芳香族化合物未得到分离和利用。
技术实现思路
1、针对现有技术的上述不足，本专利技术提供了一种用于焦油渣逐级分离和转化的系统及方法，通过开发合适的工艺对焦油渣中的高附加值有机质进行选择性提取，以达到实现焦油渣中芳香族化学品分离的目的，对于焦油渣的高值化利用。
2、为达到上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案为：
3、提供一种用于焦油渣逐级分离和转化的系统，其包括超声清洗仪，超声清洗仪的出液端通过管道与固液分离器连接，固液分离器的上液体层出液端通过管道与输送泵ⅰ连接，输送泵ⅰ通过管道与旋转蒸发仪ⅰ的进液端连接，旋转蒸发仪ⅰ中的浓缩有机质通过管道输送到竖向设置的层析柱内，层析柱的下端连接砂芯漏斗，砂芯漏斗的出口下方放置有收集槽，收集槽通过管道与输送泵ⅴ连接，输送泵ⅴ通过管道与旋转蒸发仪ⅱ的进液端连接。
4、进一步地，固液分离器的底部通过管道与输送泵ⅱ连接，输送泵ⅱ通过管道与高温反应釜的上端进料口连接，旋转蒸发仪ⅰ的
5、进一步地，层析柱包括两个串联的层析柱ⅰ和层析柱ⅱ，层析柱ⅰ和层析柱ⅱ均竖向设置，层析柱ⅰ和层析柱ⅱ的下端分别设置有砂芯漏斗ⅰ和砂芯漏斗ⅱ，砂芯漏斗ⅰ和砂芯漏斗ⅱ的下方分别放置有收集槽ⅱ和收集槽ⅲ，收集槽ⅱ通过管道、输送泵ⅳ连接在层析柱ⅱ的上端，收集槽ⅲ通过输送泵ⅴ与旋转蒸发仪ⅱ连接，旋转蒸发仪ⅰ中的浓缩有机质通过管道输送到层析柱ⅰ内。
6、进一步地，砂芯漏斗ⅰ和砂芯漏斗ⅱ的下端均设置有流量调节阀。
7、进一步地，层析柱ⅰ为正向色谱柱，层析柱ⅱ为反向色谱柱。
8、提供一种利用上述的用于焦油渣逐级分离和转化的系统的焦油渣逐级分离和转化方法，其包括以下步骤：
9、s1：将焦油渣和石油醚按照1g：8ml进行混合，加入超声清洗仪中在温度20-40℃条件下萃取30min，萃取后的混合物加入到固液分离器内进行固液分离，得到上层的萃取液和下层的萃余渣，并确保上层的萃取液无色；
10、s2：上层的萃取液通过输送泵ⅰ抽取到旋转蒸发仪ⅰ中，下层的萃余渣通过输送泵ⅱ抽取到高温反应釜中，上层的萃取液经过旋转蒸发仪ⅰ的加热蒸馏，冷凝回收到石油醚排入高温反应釜中、蒸馏分离得到焦油渣中的初步富集物；
11、s3：回收到的石油醚与萃余渣在90℃条件下的高温反应釜中进行热溶解；同时，向高温反应釜中依次加入甲醇、cs2、丙酮、等体积的丙酮和cs2混合物，并依次在65、57、47、60℃下对热溶残留物进行充分提取，得到热溶提取物，并排入收集槽ⅰ中；
12、s4：输送泵ⅲ抽取收集槽ⅰ中的热溶提取物排入超声清洗仪中，实现重复回收利用高温反应釜内的溶剂；
13、s5：称取适量的硅胶，将焦油渣中的初步富集物排入正向色谱柱中，再将硅胶填充入正向色谱柱中，之后，向正向色谱柱中依次加入洗脱剂，洗脱剂加入的先后顺序为：石油醚、石油醚：乙酸乙酯的比例为4ml：1ml的混合物、乙酸乙酯：甲醇的比例为4ml：1ml的混合物、乙酸乙酯：甲醇的比例为1ml：1ml的混合物、乙酸乙酯：甲醇的比例为1ml：4ml的混合物，洗脱剂作为流动相进行梯度洗脱；
14、s6：梯度洗脱后的各级洗脱物依次在收集槽ⅱ内进行富集，梯度洗脱得到的各级洗脱物通过流量调节阀进行控制，每加入一种洗脱剂均得到一种洗脱物，之后，再将梯度洗脱得到的各级洗脱物通过输送泵ⅳ依次输入反相色谱柱中；
15、s7：反相色谱柱内采用十八烷基键合硅胶作为填充物，再依次加入与正向色谱柱中相同的洗脱剂进行梯度洗脱，进行反向洗脱，反向洗脱得到的洗脱物在收集槽ⅲ内进行富集，之后，通过输送泵ⅴ输送到旋转蒸发仪ⅱ中蒸发浓缩。
16、本专利技术的有益效果为：
17、1.本专利技术采用超声辅助提取，柱层析分离协同的方式，可有效提取焦油渣中的高附加有机质，进而实现焦油渣的资源化利用。
18、2.本专利技术采用正反色谱柱层析结合的分离手段可有效提取焦油渣中的高附加值有机质。
19、3.整个工艺选用的溶剂、洗脱剂均可通过旋转蒸发仪进行回收利用，运行成本低且可实现近零排放。
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1.一种用于焦油渣逐级分离和转化的系统，其特征在于，包括超声清洗仪，所述超声清洗仪的出液端通过管道与固液分离器连接，所述固液分离器的上液体层出液端通过管道与输送泵Ⅰ连接，所述输送泵Ⅰ通过管道与旋转蒸发仪Ⅰ的进液端连接，所述旋转蒸发仪Ⅰ中的浓缩有机质通过管道输送到竖向设置的层析柱内，所述层析柱的下端连接砂芯漏斗，所述砂芯漏斗的出口下方放置有收集槽，所述收集槽通过管道与输送泵Ⅴ连接，所述输送泵Ⅴ通过管道与旋转蒸发仪Ⅱ的进液端连接。
2.根据权利要求1所述的用于焦油渣逐级分离和转化的系统，其特征在于，所述固液分离器的底部通过管道与输送泵Ⅱ连接，所述输送泵Ⅱ通过管道与高温反应釜的上端进料口连接，所述旋转蒸发仪Ⅰ的下端收集口通过管道与高温反应釜的上端进料口连接，所述高温反应釜的出料口通过管道与收集槽Ⅰ的连接，所述收集槽Ⅰ的下端通过管道、输送泵Ⅲ与超声清洗仪的进料端连接。
3.根据权利要求1所述的用于焦油渣逐级分离和转化的系统，其特征在于，所述层析柱包括两个串联的层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ，所述层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ均竖向设置，所述层析柱Ⅰ和层析柱Ⅱ的下端分别设置有砂芯漏斗Ⅰ和砂
4.根据权利要求3所述的用于焦油渣逐级分离和转化的系统，其特征在于，所述砂芯漏斗Ⅰ和砂芯漏斗Ⅱ的下端均设置有流量调节阀。
5.根据权利要求3所述的用于焦油渣逐级分离和转化的系统，其特征在于，所述层析柱Ⅰ为正向色谱柱，所述层析柱Ⅱ为反向色谱柱。
6.一种利用权利要求1-4任一项所述的用于焦油渣逐级分离和转化的系统的焦油渣逐级分离和转化方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种用于焦油渣逐级分离和转化的系统，其特征在于，包括超声清洗仪，所述超声清洗仪的出液端通过管道与固液分离器连接，所述固液分离器的上液体层出液端通过管道与输送泵ⅰ连接，所述输送泵ⅰ通过管道与旋转蒸发仪ⅰ的进液端连接，所述旋转蒸发仪ⅰ中的浓缩有机质通过管道输送到竖向设置的层析柱内，所述层析柱的下端连接砂芯漏斗，所述砂芯漏斗的出口下方放置有收集槽，所述收集槽通过管道与输送泵ⅴ连接，所述输送泵ⅴ通过管道与旋转蒸发仪ⅱ的进液端连接。
2.根据权利要求1所述的用于焦油渣逐级分离和转化的系统，其特征在于，所述固液分离器的底部通过管道与输送泵ⅱ连接，所述输送泵ⅱ通过管道与高温反应釜的上端进料口连接，所述旋转蒸发仪ⅰ的下端收集口通过管道与高温反应釜的上端进料口连接，所述高温反应釜的出料口通过管道与收集槽ⅰ的连接，所述收集槽ⅰ的下端通过管道、输送泵ⅲ与超声清洗仪的进料端连接。
3.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：莫文龙，庞宇翔，马勇，樊星，魏贤勇，李卫国，李凡，
申请(专利权)人：青岛奧利普奇智智能工业技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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